第四章藥物的含量測定方法與驗證一、單項選擇題1,測定碘與苯環(huán)相連的含鹵素有機藥物（如泛影酸）的含量時，可選用的方法是（）A.溶解后直接測定B.堿回流后測定C.酸回流后測定D,氧瓶燃燒法破壞后測定E.凱氏定氮法2、《中國藥典》規(guī)定紫外分光光度法測定中，溶液的吸光度應控制在（）A.0.0-0.2B.0.0-1.0C.0.3-1.0D.0.2-0.8E.0.3-0.73、準確度是指用某分析方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般以（）A.回收率表示B.偏差表示C,標準偏差表示D.相對標準偏差表示E,相關系數表示4、進行制劑的回收率實驗時，式樣的份數是（）1個濃度3份（共3份）1個濃度6份（共6份）3個濃度各1份（共3份）3個濃度各2份（共6份）3個濃度各3份（共9份）.精密度通常用（）A.回收率表示B,平均偏差表示C,相對平均偏差表示D.相對標準偏差表示E,相關系數表示6、在其他成分（如雜質、降解產物、輔料等）可能存在下，采用方法能準確測定出被測物的特性稱為（）A.專屬性B.線性C.檢測限D.定量限E,耐用性7,用HPLC進行實驗時，通常用信噪比為3時，對應的濃度估計為（）A.準確度B,精密度C,檢測限D,定量限E,專屬性.在設計的范圍內，測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度稱為（）A,耐用性B,精密度C,線性D.范圍E,專屬性.在較短時間內，在相同條件下，由同一分析人員連續(xù)測定所得結果的RSD稱為（）A.重復性B,中間精密度C.重現性D.耐用性E,穩(wěn)定性.氧瓶燃燒法測定有機氟化物含量，其吸收液應選（）A.H2O2+水的混合液B.NaOH+水的混合液C.NaOH+H2O2混合液D.NaOH+HCl混合液E.水二、多項選擇題1,用氧瓶燃燒法測定藥物時，所必備的實驗物品有（）A,磨口硬質玻璃錐形瓶B,前端做成螺旋狀的鉗絲C,容量瓶D.定量濾紙E,凱氏燒瓶2.色譜系統(tǒng)適用性實驗包括（）A.理論塔板數B,準確度C,分離度D,重復性E,拖尾因子3,鑒別實驗方法需驗證的效能指標有（）A.準確度B.精密度C.專屬性D.檢測限E.耐用性4.A.藥物雜質檢查需要驗證的效能指標有（）準確度B.精密度C.專屬性D.檢測限E.耐用性5.A.藥物含量測定方法需要驗證的效能指標有（）準確度B.精密度C.專屬性D.檢測限E.耐用性三、配伍選擇題1-3A.色譜柱的效能B.色譜系統(tǒng)的重復性C.色譜峰的對稱性D.方法的靈敏度E.方法的準確度下列色譜參數用于評價.理論塔板數（）.拖尾因子（）.色譜峰面積或峰面積比值的RSD（）4-7A.1B.1.5C.2.0D.3E.10下列要求的限度為.檢測限要求信噪比（）.定量限要求信噪比（）.定量分析時要求色譜峰分離度大于（）.定量分析時色譜峰面積的重復性要求RSD（%不大于（）四、名詞解釋.準確度.精密度.LOD.LOQ五、問答題1、簡述氧瓶燃燒法的原理、特點。2、凱氏定氮法測定有機含氮藥物的原理是什么，硫酸、硫酸鉀及硫酸銅的作用分別是什么？3、分析方法驗證的效能指標有哪些？五、計算題.用碘滴定液滴定維生素C,化學反應式為：C6H8O6+I2-C6H606+2HI計算：碘滴定液（0.05mol/L）對維生素C[MGH8O6）=176.13]的滴定度。（8.806mg/mL）.阿司匹林（C9H8O4）的含量測定：精密稱取本品0.4015g,加中性乙醇20ml溶解后，加酚酗:指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1025mol/l）滴定至終點時，需要21.68ml,每1ml氫氧化鈉（0.1mol/l）相當于18.02mg的C9H8。4,求本品的百分含量。（99.7%）.鹽酸氯丙嗪（Ci7H19ClN2SHCl）的含量測定：取本品約0.2112g,精密稱定，加醋酎10ml,振搖溶解后，加醋酸汞試液5ml與橙黃IV指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L,F=1.001)滴定，至溶液顯紅色時需要5.98ml,并將滴定的結果用空白試驗矯正，需要0.05ml。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l)相當于35.53mg的G7H19CN2SHCl,求本品的百分含量。(99.9%).司可巴比妥納的含量測定方法如下：取本品約0.1g,精密稱定，置250mL碘量瓶中，加水10mL,振搖使溶解，精密加澳滴定液(0.05mol/L)25mL,再加鹽酸5mL,立即密閉并振搖1分鐘，在暗處放置15分鐘后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10mL,立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白試驗矯正。反應式如下：HMBrs+2KI--2KBr+!t已知：司可巴比妥鈉的摩爾質量M=260.27,供試品的稱量量W=0.1022g,硫代硫酸鈉滴定液的濃度為0.1038mol/L,供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液15.73mL,空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液23.21mL。計算：司可巴比妥鈉的含量(％)(98.8%).精密稱取對乙酰氨基酚0.0420g,置250mL量瓶中，力口0.4%氫氧化鈉溶液50mL溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5mL,置100mL量瓶中，加0.4%M氧化鈉溶液10mL,加水至刻度，搖勻，在257nm的波長處測定吸收度為0.594,按C8H9NO2的吸收系數為715,計算本品百分含量。(98.9%).卡馬西平的含量測定：精密稱取本品0.0515g,置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，精密量取2ml至200ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度。照紫外-可見分光光度法，在285nm波長處測定吸光度為0.525;另取卡馬西平對照品0.0505g,同法測定，測得吸光度為0.523,求本品百分含量。(98.4%).腎上腺素注射液含量測定：稱取腎上腺素50.0mg,置25mL量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取此溶液與內標溶液(0.12mg/mL)各2mL,置10mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻。取20dL注入HPLC儀，測得腎上腺素與內標物的峰面積分別為14250和10112;另精密量取腎上腺素注射液1mL,置10mL量瓶中，加相同能讀內標液2mL,加流動相稀釋至刻度，搖勻。取20dL注入HPLC儀，測得腎上腺素與內標物的峰面積分別為17840和10210。注射液的標示量為10mg/2mL,求其標示百分含量。計算：腎上腺素注射液的標示百分含量。(99.2%)第六章自測題一、單項選擇題.兩步滴定法測定阿司匹林片是因為()A.片劑中有其他酸性物質B.片劑中有其他堿性物質C.需用堿定量水解D.阿司匹林具有酸堿兩性E.使滴定終點明顯.某藥物與碳酸鈉試液加熱水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭氣產生，則該藥物是（）A.阿司匹林B.鹽酸普魯卡因C.對氨基水楊酸鈉D.醋酸E.鹽酸利多卡因.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當于阿司匹林（分子量=180.16）的量是：（）A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mg.下列哪種芳酸類藥物，不能用三氯化鐵反應鑒別。（）A.對乙酰氨基酚B.阿司匹林C.口引味美辛D.口比羅昔康E.二氟尼柳.藥物結本^中與FeCl3發(fā)生反應的活性基團是（）A.甲酮基B.酚羥基C.芳伯氨基D.乙?；鵈.脂肪伯氨基.阿司匹林與碳酸鈉試液共熱后，再加稀硫酸酸化，產生的白色沉淀是（）A.苯酚B.乙酰水楊酸C.水楊酸D.醋酸E.水楊酰水楊酸.剩余滴定法測定阿司匹林的依據是（）A.竣基的酸，fB.酰胺基水解定量消耗堿液C.利用水解產物的酸性D.利用水解產物的堿性E.其酯水解定量消耗堿液.芳酸類藥物的酸堿滴定中，常采用中性乙醇作為溶劑，所謂中性”是指（）A.pH=7B.對所用指示劑顯中性C.除去酸性雜質的乙醇C.對甲基橙顯中性E.對甲基紅顯中性.住分配色譜-紫外可見分光光度法測定阿司匹林膠囊含量時，以加有碳酸氫鈉的硅藻土為固定相，用三氯甲烷洗脫的是（）A.阿司匹林B.水楊酸C.中性或堿性雜質D.酸性雜質E.水楊酸和阿司匹林.下列藥物中，能采用重氮化-偶合反應進行鑒別的是（）A.阿司匹林B.口比羅昔康C.對乙酰氨基酚D.二氟尼柳E.口引味美辛.直接滴定法測定阿司匹林原料藥含量時，若滴定過程中阿司匹林發(fā)生水解，對測定結果的影響是（）A.偏高B.偏低C.無變化D.不確定.在試管中炙灼后生成的氣體能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙顯黑色的藥物是（）A.阿司匹林B.二氟尼柳C.口比羅昔康D.對乙酰氨基酚E.酮洛芬.水楊酸與三氯化鐵試液生成紫堇色產物的反應，要求溶液的pH是（）A.Ph10.0B.Ph2.0C.Ph8?9D.Ph4?6E.Ph1?2.下列藥物的酸性強弱順序正確的是（）A.水楊酸＞苯甲酸〉阿司匹林B.水楊酸＞阿司匹林＞苯甲酸C.阿司匹林＞水楊酸＞苯甲酸D.苯甲酸＞阿司匹林＞水楊酸E.苯甲酸＞水楊酸＞阿司匹林.阿司匹林中應檢查的雜質是（）。A.苯甲酸B.對氨基酚C.間氨基酚D.水楊酸鈉E.水楊酸.鑒別水楊酸及其鹽類，最常用的試液是（）。A.碘化鉀B,碘化汞鉀C.三氯化鐵D.硫酸亞鐵E.亞鐵氧化鉀二、多項選擇題.直接能與三氯化鐵產生顏色反應的藥物有（）A.水楊酸B.酮洛芬C.二氟尼柳D.口比羅昔康E.阿司匹林.阿司匹林片劑可以采用的含量測定方法有（）A.亞硝酸鈉滴定法B.水解后剩余滴定法C.兩步滴定法D.紫外分光光度法E.高效液相色譜法.兩步滴定法測定阿司匹林含量時，第一步消耗的氫氧化鈉的作用是（）A.中和游離的水楊酸B.中和阿司匹林分子中的竣基C.中和酸性雜質D.中和輔料中的酸D.水解酯鍵.采用兩步滴定法測定阿司匹林片含量時，下述描述正確的是（）A.第一步消耗堿量不計B.水解產物不干擾C.酸性穩(wěn)定劑干擾D.第二步水解消耗減量只與阿司匹林有關E.磷酸干擾測定.用直接滴定法測定阿司匹林含量（）A.反應摩爾比為1:1B.在中性乙醇溶?中滴定C.用鹽酸滴定液滴定D.以甲基橙為指示劑E.滴定時不斷振搖，防止局部水解三、配伍選擇題1-4A.加酸水解，在酸性條件下，與亞硝酸鈉、堿性-3蔡酚反應，顯紅色。B.溶于硫酸后，與重銘酸鉀反應顯深藍色，隨即變?yōu)樽鼐G色。C.與硝酸反應顯黃色D.與碳酸鈉試液加熱水解，再加過量稀硫酸酸化后生成白色沉淀，并發(fā)出醋酸的臭氣E.加乙醇溶解，加二硝基苯腫試液，加熱至沸，放冷即產生橙色沉淀以下藥物的鑒別反應式.甲芬那酸（）.酮洛芬（）.對乙酰氨基酚（）.阿司匹林（）5-7A.用中性乙醇溶解，用氫氧化鈉滴定液滴定，酚酬:做指示劑B.用冰醋酸溶解，用高氯酸滴定液滴定（非水滴定法）C.剩余滴定法D.兩步滴定法E.亞硝酸鈉滴定法下列藥物的測定選用哪種含量測定方法較為適宜.水楊酸的測定（）.阿司匹林原料藥的測定（）.阿司匹林片劑的測定（）四、簡答題1、請說明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法。2、酸堿滴定法測定乙酰水楊酸的含量，加中性乙醇的作用是什么32、酸堿滴定法測定乙酰水楊酸的含量，加中性乙醇的作用是什么3、阿司匹林含量測定通常采用哪幾種方法？各有何優(yōu)缺點？4、用化學方法將下列藥物鑒別出來COONa5、今有三瓶藥物分別為水楊酸（A）、阿司匹林（B）和對乙酰氨基酚（C）,但瓶上標簽脫落，請采用適當的化學方法將三者分開。五、計算題.取標示量為0.5g阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g,研細后，精密稱取0.3576g,按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L,T=18.08mg/ml）22.92ml,空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量為標示量的多少？阿司匹林的相對分子質量為180.16。（98.7%）.口比羅昔康含量測定方法如下：精密稱取本品0.2103g,加冰醋酸20ml使溶解，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）.19mL;另取冰醋酸20mL,同法滴定，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）0.03mL。已知：高氯酸滴定液的實際濃度為0.1029mol/L;滴定度T=33.14mg/Ml計算：口比羅昔康含量（99.9%）第七、八章自測題一、單項選擇題.ChP鹽酸去氧腎上腺素含量測定中，1ml澳滴定液（0.05mol/L）相當于多少mg的鹽酸去氧腎上腺素（M=203.67）A.3.395mgB.33.95mgC.20.38mgD.6.11mgE.6.789mg.ChP采用水解后重氮化-偶合反應顯紅色進行鑒別的藥物是A.鹽酸普魯卡因B.鹽酸利多卡因C.鹽酸丁卡因D.對乙酰胺基酚E.腎上腺素.ChP直接用芳香第一胺反應進行鑒別的藥物是A.鹽酸普魯卡因B.鹽酸利多卡因C鹽酸丁卡因D.對乙酰胺基酚E鹽酸去氧腎上腺素.下列苯乙胺類藥物中，可與三氯化鐵試劑顯深綠色，再滴加碳酸氫鈉溶液，即變藍色，然后變成紅色的是（）A.重酒石酸去甲腎上腺素B.鹽酸麻黃堿C.鹽酸去氧腎上腺素D.鹽酸克倫特羅.ChP采用雙縮月尿反應鑒別的藥物有（）A.阿司匹林B.鹽酸麻黃堿C.布洛芬D.苯佐卡因E.對乙酰氨基酚.下列藥物中，可顯Rimini反應的是（）A.腎上腺素B.對乙酰氨基酚C.鹽酸麻黃堿D.重酒石酸間羥胺E.鹽酸去氧腎上腺素.下列藥物中，屬于苯乙胺類藥物的是（）A.鹽酸普魯卡因B.乙酰水楊酸C.腎上腺素D.鹽酸利多卡因E.對乙酰氨基酚.鹽酸丁卡因與亞硝酸鈉作用形成的產物是（）A.重氮鹽B.偶氮染料C.N-亞硝基化合物D.亞硝基苯化合物E.偶氮氨基化合物.下列藥物中，在酸性條件下可與CoCl2試液反應生成亮綠色細小鉆鹽沉淀的是（）A.鹽酸利多卡因B.乙酰水楊酸C.苯佐卡因D.鹽酸普魯卡因E.腎上腺素.下列藥物中，不屬于對氨基苯甲酸酯類的是（）A.鹽酸普魯卡因B.苯佐卡因C.鹽酸利多卡因D.鹽酸丁卡因.在亞硝酸鈉滴定法中，加入澳化鉀的目的是（）A,增加K+的濃度，以加快反應速率B.形成NaBr以防止重氮鹽分解C.使滴定終點的指示更明顯D.利用生成的Br2的顏色指示終點E,能生成大量的NO+,從而加快反應速率.當藥物分子具有下列基團時，在酸性溶液中可以直接用亞硝酸鈉液滴定（）。A.芳伯氨基B.硝基C.芳酰氨基D.酚羥基E.三甲胺基.下列化合物中，亞硝基鐵氧化鈉反應為其專屬反應的是（）。A.脂肪族伯胺B.芳香伯氨C.酚羥基D.硝基E.三甲胺基.鹽酸普魯卡因常用鑒別反應有（）A.重氮化-偶合反應B.氧化反應C.還原反應D.碘化反應E.加成反應.亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干，我國藥典采用的方法為（）A.電位法B.外指示劑法C.內指示劑法D.永停滴定法E.堿量法.關于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯誤的有（）A.對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量B.水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量C.芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應，生成重氮鹽D.在強酸性介質中，可加速反應的進行E.反應終點多用永停法指示.亞硝酸鈉滴定法中將滴定尖端插入液面下約2/3處，滴定被測樣品。其原因是（）A.避免亞硝酸揮發(fā)和分解B.防止被測樣品分解C.防止重氮鹽分解D.防止樣品吸收CO2E.避免樣品被氧化.亞硝酸鈉滴定法是用于測定具有芳伯氨基藥物的含量加酸可使反應速度加快，所用的酸為（）A.HACB.HClO4C.HClD.HNO3E.H2SO4.腎上腺素是屬于以下哪類藥物（）A.酰胺類藥物B.托烷類生物堿C.苯乙胺類藥物D.對氨基苯甲酸酯類藥物E.芳酸類藥物.鹽酸普魯卡因注射液中應檢查（）。A.對氨基苯甲酸B.對氨基酚C.間氨基酚D.對氨基水楊酸E.對氯乙酰苯胺

TOC\o"1-5"\h\z.下列藥物中不能用亞硝酸鈉法進行測定的是（）。A.鹽酸丁卡因B.鹽酸普魯卡因C.苯佐卡因D.對乙酰氨基酚.不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是（）A.Ar-NH2B.Ar-NO2C.Ar-NHCORD.Ar-NHR.腎上腺素中酮體的檢查，所采用的方法為（）（A）HPLC法（B）TLC法（C）GC法（D）UV法（E）IR法.根據對乙酰氨基酚的結構特點，不可采用的定量分析法是（）以上均不對（A）非水溶液滴定法（B）亞硝酸鈉滴定法（C）分光光度法（D）比色法（E）以上均不對二、多項選擇題.鹽酸去氧腎上腺素常用的鑒別反應有（）A.重氮化-偶合反應B.三氯化鐵顯色反應C.雙縮月尿反應D.氧化反應E.Rimini反應.腎上腺素可選用的鑒別方法有（）A.重氮化偶合反應B.Rimini反應C.三氯化鐵反應D.氧化反應E.氯化物反應.下列藥物中，屬于苯乙胺類藥物的有（）A.阿司匹林B.對乙酰氨基酚C.鹽酸麻黃堿D.腎上腺素E.鹽酸普魯卡因.鹽酸普魯卡因具有的特點是（）A.具有芳伯氨基B.顯重氮化-偶合反應C.具有酯鍵，可水解.C.具有酯鍵，可水解.鹽酸普魯卡因常用鑒別反應有（）A.重氮化-偶合反應B.氧化反應.下列藥物不屬于苯酰胺類的有（）A.鹽酸利多卡因B.鹽酸普魯卡因C.水解反應D.碘化反應E.加成反應C.苯佐卡因D.腎上腺素E.鹽酸丁卡因三、配伍選擇題1-4A.鹽酸普魯卡因B.鹽酸利多卡因C.兩者均是D.兩者均否.屬于芳酰胺類藥物（）.顯芳伯胺基反應（）.和三氯化鐵顯藍紫色（）.和氯化鉆反應生成亮綠色沉淀（）5-7A.酮體B.對氨基苯甲酸C.對氨基酚D.間氨基酚E.游離苯酚.對乙酰氨基酚中檢查的特殊雜質是（）.腎上腺素中檢查的特殊雜質是（）.鹽酸普魯卡因注射液中檢查的特殊雜質是（）四、簡答題.在亞硝酸鈉滴定法中，一般向供試品溶液中加入適量澳化鉀。加入KBr的目的是什么？并說明其原理？.區(qū)別鹽酸利多卡因和鹽酸普魯卡因的鑒別反應是什么反應？為什么？.試述亞硝酸鈉滴定法的原理，測定的主要條件及指示終點的方法？.非水滴定法測定弱堿鹽類藥物含量時，各酸根有何干擾，如何消除？.今有3瓶藥物分別為（A鹽酸利多卡因，（B）鹽酸丁卡因,（C）鹽酸普魯卡因，但瓶上標簽脫落，請采用適當的化學方法將三者分開。.苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么？.為什么利多卡因鹽的水溶液比較穩(wěn)定，不易水解？五、計算題稱取鹽酸普魯卡因供試品0.6210g,用亞硝酸鈉滴定液滴定至終點時，消耗亞硝酸鈉滴定液（0.1028mol/L）22.67mL,已知每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于27.28mg的鹽酸普魯卡因，求本品的百分含量？（99.6%）第九章至第十三章雜環(huán)類藥物的分析自測題一、單項選擇題1、下列藥物中可將氫氧化亞鐵氧化為紅棕色氫氧化鐵沉淀的是（）A.硝苯地平B.鹽酸丁卡因C.硫酸阿托品D.苯巴比妥E.阿司匹林2、下列藥物的丙酮溶液與氫氧化鈉試液反應顯橙紅色的是（）A.阿司匹林B.硝苯地平C.司可巴比妥鈉D.維生素AE.鹽酸普魯卡因3、硝苯地平用鈾量法進行含量測定的pH條件是（）A.若堿性B.強堿性C.中性D.弱酸性E.強酸性4、硝苯地平用鈾量法進行含量測定的終點指示劑是（）A.自身指示劑B.淀粉C.鄰二氮菲D.酚配E.結晶紫5、硝苯地平用鈾量法進行含量測定，硝苯地平與硫酸鈾反應的摩爾比是（）A.1:1B.1:2C.1:3D.2:1E.3:16.關于苯并二氮雜卓類藥物的鑒別反應的現象，以下說法不正確的是（）。A.加硫酸后呈現不同顏色的熒光，且在稀硫酸中熒光的顏色略有不同B.可在氨水溶液中與碘化鉀反應，形成沉淀C.1-位氮原子未被取代的苯并二氮雜卓類藥物水解后可以呈芳伯胺基反應D.含有共軻體系，具有紫外特征光譜E.色譜法可用于該類藥物的鑒別.以下關于苯并二氮雜卓類藥物的鑒別試驗的說法，不正確的是（）。A.地西泮水解后，經堿中和，加苛三酮試液，加熱，顯紫色.都能現芳伯胺反應，生成橙紅色沉淀C.沉淀反應，在鹽酸酸性下與碘化鈾鉀反應，生成紅色沉淀D.硫酸-熒光反應在濃硫酸和在稀硫酸中顯不同的顏色E.紫外光譜法可以用于鑒別該類藥物.利用氯氮卓、奧沙西泮水解產物進行的鑒別反應是（）。A.硫酸-熒光反應B.沉淀反應C.芳伯胺反應D.水解后苛三酮反應E.三氯化鐵反應.地西泮溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈現熒光的顏色為（）。A.黃色B.黃綠色C.橙紅色D.天藍色E.紫色.氯氮卓溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈現熒光的顏色為（）。A.黃色B.黃綠色Co橙紅色D.天藍色E.紫色.地西泮溶于稀硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈現熒光的顏色為（）。A,亮綠色B,黃綠色C.橙紅色D.天藍色E,黃色.氯氮卓溶于稀硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈現熒光的顏色為（）。A.亮綠色D.黃綠色C藍綠色D.天藍色E.紫色TOC\o"1-5"\h\z.硫酸奎寧在稀硫酸中，所呈現熒光的顏色為（）。A.綠色B.黃色C.紅色D.紫色E,藍色.非水溶液滴定法測定雜環(huán)類藥物的氫鹵酸鹽含量時，常用于消除酸根干擾的試劑是（）。A.氯化汞B.硫酸汞C.硝酸汞D.醋酸汞E.高氯酸汞.硫酸阿托品用高氯酸標準液直接滴定，反應的物質的量比為（）。A.1:4B,1:3C.2:1D,1:2E.1:1.硫酸奎寧用高氯酸標準液直接滴定，反應的物質的量之比為（）。A1:1B1:3C2:1D1:2E1:4.硫酸奎寧片堿化處理后，再用高氯酸標準液直接滴定，反應的物質的比為（）。A．3:1B．1:3C．2:1D．1:4E．1:1.氧瓶燃燒有機破壞后與茜素氟藍絡合顯色的藥物是（）。A.硫酸奎寧B.硫酸阿托品C.鹽酸氟奮乃靜D.氯氮卓E.奧沙西泮.吩曝嗪類藥物的母核（）。A.含有1個氮原子、1個氧原子，氮原子上一般含有取代基B.僅含有1個氮原子，氮原子上無取代基，而母環(huán)上有取代基C.僅含有1個氮原子，母環(huán)上無取代基，而氮原子上有取代基D.含有1個氮原子和1個硫原子，氮原子上有取代基E.含有2個氮原子，僅其中1個氮原子上有取代基TOC\o"1-5"\h\z.苯并曝嗪類藥物易被氧化，這是因為（）A.低價態(tài)的硫元素B.環(huán)上N原子C.側鏈脂肪胺D.側鏈上的鹵素原子.鋁離子比色法是以下藥物中哪個藥物的定量分析法（）A.鹽酸氯丙嗪B.地西泮C.硫酸奎寧D.乙酰水楊酸E.氯氮卓.對于吩曝嗪類藥物可排除氧化產物干擾的鑒別和含量測定方法是（）A.與金屬離子絡合呈色（鋁離子比色法）B.與Fe3+呈色C.非水滴定法D.紫外可見分光光度法E.薄層色譜法.2位含氟取代基的吩曝嗪類藥物經有機破壞后在酸性條件下與顯色劑反應顯色，所用的顯色劑是（）A.三氯化鐵B.亞硝基鐵氧化鈉C.茜素磺酸鈉D.茜素錯E.碘化鈉鉀.水解產物能發(fā)生重氮化-偶合反應的藥物是（）A.硫酸奎尼丁B.氯氮卓C.硝苯地平D.硫酸阿托品E.地西泮.具有綠奎寧反應的藥物是（）A.硫酸奎寧B.硫酸阿托品C.鹽酸麻黃堿D.地西泮E.腎上腺素.下列藥物中屬于唾咻類的藥物是（）A.硫酸阿托品B.青霉素C.硫酸奎寧D.鹽酸異丙嗪E.硫酸慶大霉素.蔑善烷類生物堿的特征反應是（）A.與三氯化鐵反應B.與生物堿沉淀試劑反應C.重氮化-偶合反應D.丙二酰月尿反應E.Vitali反應.藥物水解后，與硫酸-重銘酸鉀在加熱的條件下，生成苯甲醛，而逸出類似苦杏仁的臭味的藥物是（）A.氫澳酸東蔗苦堿B.硫酸奎寧C.鹽酸氯丙嗪D.地西泮E.鹽酸麻黃堿.影響酸性染料比色法的最主要的因素是（）A.水相的pHB.酸性染料的種類C.有機溶劑的種類D.酸性染料的濃度E.水分的影響.采用酸性染料比色法測定藥物含量，如果溶液pH過低對測定造成的影響是（）A.使In-濃度太低，而影響離子對的形成B.有機堿藥物呈游離狀態(tài)C.使In-濃度太高D.沒有影響E.有利于離子對的形成.以下藥物沒有旋光性的是（）A.氫澳酸東蔗苦堿B.阿托品C.氫澳酸東蔗苦堿D.甲澳東蔑苦堿.下列哪一種酸在冰醋酸中的酸性最強（）A.H3PO4B.HNO3C.HClO4D.HClE.H2SO4.綠奎寧反應主要用于（）A、硫酸奎寧的鑒別B、鹽酸嗎啡的鑒別C、磷酸可待因的鑒別D、鹽酸麻黃堿的鑒別E、硫酸阿托品的鑒別.硫酸阿托品中檢查蔓苦堿是利用了兩者的（）A、堿性差異B、對光選擇吸收性質差異C、溶解度差異D、旋光性質的差異E、吸附性質差異.酸性染料比色法中，水相的pH值過小，則（）A、能形成離子對B、有機溶劑提取能完全C、酸性染料以陰離子狀態(tài)存在D、生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在E、酸性染料以分子狀態(tài)存在.酸性染料比色法測定的是（）A、水相中染料的顏色B、有機相中染料的顏色C、被測離子的顏色D、呈電離狀態(tài)的染料的顏色E、有機相中離子對的顏色.用于鑒別苯并二氮雜草類藥物的反應是（）。A.甲醛一硫酸反應B.二硝基氯苯反應C.遇氧化劑如硫酸等發(fā)生的氧化反應D.氯離子的反應E.硫酸-熒光反應二、多項選擇題1、下列性質屬于硝苯地平的有（）A.氧化性B.還原fC.弱堿性D.弱酸性E.旋光性2、下列藥物中，可與生物堿沉淀試劑碘化鈾鉀反應生成橙紅色沉淀的有（）A.硝苯地平B.尼群地平C.阿司匹林D.巴比妥鈉E.布洛芬3、下列藥物中，可用重氮化-偶合反應鑒別的是（）A.硝苯地平B.鹽酸普魯卡因C.鹽酸丁卡因D.鹽酸利多卡因E.苯佐卡因.用于鑒別苯并二氮雜卓類藥物的反應是（）A,硫酸-亞硝酸鈉反應B.沉淀反應C.戊烯二醛反應D.二硝基氯苯反應E.硫酸-熒光反應.用于苯并二氮雜卓類藥物的含量測定方法是（）A.鈾量法B.紫外分光光度法C.HPLC法D.非水滴定法E,鋁離子比色法.屬于苯并二氮雜卓類藥物的是（）A.硝苯地平B.地西泮C.氯氮卓D,鹽酸異丙嗪E.奧沙西泮.關于藥物母環(huán)雜原子的敘述，正確的是（）A.硫酸阿托品的母環(huán)為苯并二氮雜卓環(huán)B.硫酸奎寧的母環(huán)為唾咻雜環(huán)C.奮乃靜的母環(huán)為吩曝嗪環(huán)D.地西泮的母環(huán)為苯并二氮雜卓環(huán)E.硝苯地平的母環(huán)為二氫口比咤環(huán).托烷類藥物常用的鑒別反應有（）A.托烷生物堿一般鑒別反應B.氧化反應C.硫酸鹽反應D.氯化物反應E.澳化物反應.托烷類藥物的主要化學性質有（）A.水解性B,氧化性C.旋光性D,酸性E.堿性.下列藥物中屬于托烷類藥物的是（）A.氯丙嗪B.硫酸阿托品C.地西泮D.硝苯地平E.氫澳酸東蔗苦堿TOC\o"1-5"\h\z.吩曝嗪類藥物的理化性質有（）A.多個吸收峰的紫外光譜特征B.易被氧化C.可以與金屬離子絡合D.雜環(huán)上的氮原子堿性極弱E.側鏈上的氮原子堿性較強.吩曝嗪類藥物的母核在下列波長處有最大吸收的有（）A.205nmB.220nmC.254nmD.289nmE.300nm.RP-HPLC法測定吩曝嗪類藥物的含量，常用的掃尾劑有（）A.三氟乙酸B.三乙胺C.二乙胺D.醋酸鏤E.乙睛.采用離子對高效液相色譜法測定吩曝嗪類藥物的含量，可以采用的離子對試劑有（）A.三乙胺B.戊烷磺酸鏤C.庚烷磺酸鈉D.十二烷基磺酸鈉E.四丁基澳化鏤.采用離子對高效液相色譜法分析酸性物質時，常用的離子對試劑有（）A.四丁基氫氧化鏤B.戊烷磺酸鏤C.庚烷磺酸鈉D.十二烷基磺酸鈉E.四丁基澳化鏤.奎寧類藥物主要白^理化性質有（）A.弱堿性B.不能與硫酸成鹽C.旋光性D.弱酸性E.紫外吸收特性三、簡答題.根據吩曝嗪類藥物的結構特點，試述可采用哪幾種定量分析方法？.試簡述雙波長分光光度法的原理。.RP-HPLC法測定堿性藥物時，采用ODS柱作為分析柱，存在著哪些問題？原因何在？如何解決？.USP32-NF27鹽酸異丙嗪注射液的含量測定：流動相：取戊烷磺酸鈉1g,加水500ml溶解，加乙睛500ml與冰醋酸5ml。色譜系統(tǒng)：紫外檢測器（254nm波長）；苯基柱（30cmx4.6mm）;流速1.5ml/min試問：該方法為RP-HPLC方法中的哪一種？其原理是什么？為什么可以用于吩曝嗪類藥物的分析？.簡述酸性染料比色法的原理和影響因素。.酸性染料比色法測定生物堿類藥物時必須選擇合適的水相pH,若pH太低或太高將會發(fā)生什么不良影響，試說明原因？四、計算題.鹽酸氯丙嗪片的含量測定：取本品（標示量為25mg/片）10片，去糖衣后精密稱定，重0.5130g,研細，稱取片粉0.0206g,置100ml量瓶中，加稀鹽酸溶液70ml,振搖使鹽酸氯丙嗪溶解，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml,置100ml量瓶中，加溶劑稀釋至刻度，搖勻，于254nm波長處測定吸光度為0.453,按百分吸收系數為915計算每片的標示百分含量。（98.6%）.尼群地平軟膠囊（10mg/粒）的含量測定方法如下：避光操作。取本品10粒，置于小燒杯中，用剪刀剪破囊殼，加無水乙醇少量，振搖使溶解后，將內容物與囊殼全部轉移至具塞錐形瓶中，用無水乙醇反復沖洗剪刀及小燒杯，洗液并入錐形瓶中，將錐形瓶密塞，置40度水浴中加熱15min,并不斷振搖，將內容物移入100mL量瓶中，用無水乙醇反復沖洗囊殼和錐形瓶，洗液并入量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL,置100mL量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，在353nm的波長處測定吸光度為0.562;精密稱取群尼地平對照品10.02mg,置100mL量瓶中，無水乙醇溶解并稀釋至刻度，精密量取10mL,無水乙醇稀釋至50mL,同法測定吸光度為0.576,計算本品的含量。（97.8%）.尼莫地平分散片（20mg/片）的含量測定方法如下：避光操作。取本平20片，精密稱定為3.9672g,研細，精密稱取0.1022g,置50mL量瓶中，加流動相適量，超聲處理15min是其溶解，放冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻，離心10min,精密量取上清液5mL,置50mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10dL注入液相色譜儀，尼莫地平峰面積為428654;精密稱取尼莫地平對照品10.14mg,置100mL量瓶中，流動相溶解并稀釋至刻度，精密量取10mL,流動相稀釋至50mL,同法測定的尼莫地平峰面積為436219,按外標法以峰面積計算本品的標示百分含量。（96.7%）第十章巴比妥類藥物的分析自測題

、單項選擇題.下列鑒別反應中，屬于丙二酰月尿類反應的是（）。C.銅鹽反應（）。C.戊烯二醛反應C.銅鹽反應（）。C.戊烯二醛反應D.硫酸熒光反應E.戊烯二醛反應.下列鑒別試驗中屬于司可巴比妥鈉的鑒別反應是A.亞硝酸鈉反應B.硫酸反應D.二硝基氯苯反應E.與高鎰酸鉀的反應.下列鑒別試驗中屬于苯巴比妥的鑒別反應是（）。C.戊烯二醛反應（）。C.分子結構中含有苯取代基A.硫酸反應B.C.戊烯二醛反應（）。C.分子結構中含有苯取代基D.二硝基氯苯反應E.與碘液的反應.巴比妥類藥物與堿溶液共熱，水解釋放出氨基，是由于A.分子結構中含有硫元素B.分子結構中含有丙烯基D.分子結構中含有厥基E.分子結構中含有酰亞胺基團TOC\o"1-5"\h\z.在氫氧化鈉堿性條件下與鉛離子反應生成白色沉淀可用于（）。A.苯巴比妥的鑒別B.司可巴比妥的鑒別C.硫噴妥鈉的鑒別D.戊巴比妥的鑒別E.巴比妥的鑒別.巴比妥類藥物是弱酸類藥物是因為（）。A.在水中不溶解B.在有機溶劑中溶解C.有一定的熔點D.在水溶液中發(fā)生二級電離E.與氧化劑或還原劑環(huán)狀結構不會破裂.巴比妥類藥物在酸性溶液中的紫外吸收特征是（）。A.最大吸收峰為240nmB,無明顯紫外吸收峰C.最大吸收峰為255nmD.最大吸收峰為304nmE.最大吸收峰為287nm.硫噴妥在0.1mol/LNaOH溶液的紫外特征吸收（）。A.無明顯紫外吸收峰B,最大吸收峰為240nmC.最大吸收峰為255nmD.最大吸收峰為304nmE.最大吸收峰為287nm.決定巴比妥類藥物共性的是（）。A.母比妥酸的環(huán)狀結構B.巴比妥堿的環(huán)狀結構C.巴比妥酸取代基的性質D.巴比妥酸取代基的個數E,巴比妥酸取代基的位置.關于巴比妥類藥物鑒別中的銀鹽反應，以下敘述正確的是（）。A.在適當的堿性條件下進行，生成難溶性的一銀鹽沉淀B.在適當的堿性條件下進行，生成難溶性的二銀鹽沉淀C.在適當的酸性條件下進行，生成難溶性的一銀鹽沉淀D.在適當的酸性條件下進行，生成難溶性的二銀鹽沉淀E.在中性條件下進行，生成難溶性的一銀鹽和二銀鹽沉淀TOC\o"1-5"\h\z.下列是苯巴比妥生成玫瑰紅色產物的反應是（）。A.硝化反應B.磺化反應C.碘化反應D.甲醛-硫酸反應E.硫酸-亞硝酸鈉反應.常用于鑒別司可巴比妥的試液是（）。A.碘試液B.氫澳酸試液C.氯化鏤試液D.碘化鉀試液E.氯化鉀試液.用于鑒別巴比妥類藥物的硝化反應，主要是利用該類藥物結構中的（）。A.不飽和碳氧雙鍵B.不飽和碳氮雙鍵C.互變異構中形成的羥基D.取代基中含有的雙鍵E.取代基中含有的苯環(huán).下列藥物中能用澳量法測定含量的是（）。A.硫噴妥鈉B.苯巴比妥C.異戊巴比妥D.戊巴比妥E.司可巴比妥.下列金屬鹽中，一般不用于巴比妥藥物鑒別的是（）

A.銅鹽A.銅鹽B.銀鹽C.汞鹽D.鉆鹽E.鋅鹽.藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點的方法為（）A.永停滴定法B.內指示劑法C.外指示劑法D.電位滴定法E.觀察形成不溶性的二銀鹽.在膠束水溶液中滴定巴比妥類藥物，其目的是（）A.增加巴比妥類的溶解度B.使巴比妥類的Ka值增大C.除去干擾物的影響D.防止沉淀生成E.以上都不對TOC\o"1-5"\h\z.澳量法測定司可巴比妥鈉的原理，是澳與司可巴比妥鈉發(fā)生（）。A.取代反應B.加成反應C.偶合反應D.重氮化反應E.絡合反應.下列試劑中，可用于鑒別硫噴妥鈉的是（）。A.氫氧化鈉堿性下的鉛離子B.硫酸酸性下的鉛離予C.硝酸酸性下的鉛離子D.中性條件下的鉛離子E,中性條件下的汞離子.硫酸-亞硝酸鈉反應鑒別巴比妥藥物的現象是（）。A.生成橙色產物，并隨即轉變?yōu)樽仙獴.生成紅色產物，并隨即轉變?yōu)辄S色C.生成橙黃色產物，井隨即轉變?yōu)槌燃t色D.生成橙紅色產物，并隨即溶解E.生成黑色產物，并溶于氨溶液.關于巴比妥類藥物鑒別中的汞鹽反應，下列敘述正確的是（）。A.與硫酸汞或氯化汞反應，生成紅色沉淀，可溶解于氨試液B.與硝酸汞或氯化汞反應，生成白色沉淀，可溶解于磷酸試液C.與硝酸汞或氯化汞反應，生成白色沉淀，可溶解于氨試液D.與硝酸汞或氯化汞反應，生成紅色沉淀，可溶解于氨試液E.與硫酸汞或氯化汞反應，生成紅色沉淀，可溶解于磷酸試液.用酸堿滴定法測定異戊巴比妥含量時，選用的指示劑是（）。A.亞甲藍B.甲基紅C.甲基橙D.麝香草酚酬：.在堿性條件下與AgNO3反應生成不溶性二銀鹽的藥物是（）（A）（A）咖啡因（B）尼可殺米24.非水液中滴定巴比妥類藥物，其目的是（A）巴比妥類的Ka值增大，酸性增強（C）使巴比妥類的Ka值減少（C）安定（D）巴比妥類（E）維生素E（）（B）增加巴比妥類的溶解度（D）除去干擾物的影響（E）防止沉淀生成.司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應，使碘試液顏色消失的原因是（）（A）由于結構中含有酰亞胺基（B）由于結構中含有不飽和取代基（C）由于結構中含有飽和取代基（D）由于結構中含有酚羥基（E）由于結構中含有芳伯氨基.巴比妥類藥物用非水溶液滴定法時常用的有機溶劑為二甲基酰胺，滴定劑為甲醇鈉的甲醇液，常用的指示劑為（）（A）甲基橙（B）酚酬：（C）麝香草酚蘭（D）酚紅（E）以上都不對.根據巴比妥類藥物的結構特點可采用以下方法對其進行定量分析，其中不對的方法（）（A）銀量法（B）澳量法（C）紫外分光光度法（D）酸堿滴定法（E）三氯化鐵比色法.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應生產物為（）。（A）紫色（B）藍色（C）綠色（D）黃色（E）紫堇色.下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥？（）（A）與澳試液反應，澳試液退色（B）與亞硝酸鈉-硫酸反應，生成桔黃色產物（C）與銅鹽反應，生成綠色沉淀（D）與三氯化鐵反應，生成紫色化合物二、多項選擇題.巴比妥類藥物的鑒別方法有（）。A.與銀鹽反應生產白色化合物B.與鎂鹽反應生產白色化合物C.與銀鹽反應生產白色化合物D.與銅鹽反應生產紫色化合物E.與氫氧化鈉溶液反應生產白色產物.巴比妥類藥物具有的特性為（）。A.弱堿性B.弱酸性C.易與重金屬離子絡和D.易水解E.具有紫外吸收特征.巴比妥類藥物分子結構中含有1,3-二酰亞胺基團的特性有（）。A.在水溶液中發(fā)生二級電離B.與堿溶液共沸即水解釋放出氨氣C.與重金屬離子反應D.在濃硫酸中與香草醛的反應生成紅棕色產物E.在堿性介質中有紫外吸收光譜特征.下列方法中，可用于巴比妥類藥物含量測定的有（）A.碘量法B.銀量法C.紫外分光光度D.酸堿滴定法E.高效液相色譜法.用于苯巴比妥鈉鑒別反應是（）。A.硫酸一亞硝酸鈉反應B.甲醛一硫酸反應C.分解反應D.二硝基氯苯反應E.硝化反應TOC\o"1-5"\h\z.巴比妥類藥物與重金屬離子的反應包括（）A,與鉛離子反應B,與銀離子反應C.與銅離子反應D,與鉆離子反應E,與汞離子反應.巴比妥類藥物根據取代基的不同可以分為（）。A.1,5一二取代巴比妥酸衍生物B.5,5-二取代巴比妥酸衍生物0.1,5,5—三取代巴比妥酸衍生物D.1,3一二取代巴比妥酸衍生物E.02位硫取代的硫代巴比妥酸5,5-二取代巴比妥酸衍生物.司可巴比妥及其鈉鹽常用的鑒別方法（）。A.與澳化鉀試液反應B.與澳試液反應0.與碘試液反應D.與碘化鉀試液反應E.與高鎰鉀試液反應.