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目的:闡述各種玻璃量器的校驗(yàn)方法,保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。范圍:實(shí)驗(yàn)室用所有玻璃量器職責(zé):實(shí)驗(yàn)室主任、計(jì)量負(fù)責(zé)人、分析人員對(duì)此規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)規(guī)程:校驗(yàn)規(guī)定分析用玻璃量器、滴定管、吸量管和容量瓶均每?jī)赡晷U淮巍?jù)不同溫度下不同體積水的重量(參閱資料),計(jì)量出20C時(shí)量器的體積,其誤差不得超過(guò)國(guó)家規(guī)定。分析用玻璃量器依不同品質(zhì)要求,按規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)校驗(yàn)、合格后方可投入使用。嚴(yán)格按校正方法操作,做好原始記錄,校驗(yàn)室室溫要穩(wěn)定,檢定用蒸餾水的水溫要恒定至室溫方可使用。校正方法2.1滴定管的校正:取干燥的錐形瓶,稱定重量。在已洗凈的滴定管中將蒸餾水裝至刻度零處,把滴定管固定在鐵架臺(tái)上,記下水溫。按每秒流下3~4滴(30秒鐘5ml)的速度放水至錐形瓶中,(按國(guó)家規(guī)定的檢定分段規(guī)則進(jìn)行)。當(dāng)液面流至被檢分度線上約5mm處時(shí),等待30秒鐘后,在10秒鐘內(nèi)將液面準(zhǔn)確地調(diào)至被檢分度線上,精密讀取滴定管讀數(shù),精稱錐形瓶。二次稱重之差為水重。用水壓試驗(yàn)溫度時(shí)的量來(lái)除水重,即得真實(shí)容積。再放一定體積的水,再稱重。如此一段一段的校正。將校正的真實(shí)容積列表或繪圖以備用。全容量及任一分段容量誤差不得超過(guò)附表的規(guī)定。按國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局規(guī)定對(duì)滴定管和微式滴定管的檢定要分段進(jìn)行。檢定分段如下:1ml:00.5ml;01ml。2ml:01ml;02ml。5ml:02.5ml;05ml。10ml:05ml;010ml。25ml:05ml;010ml;015ml;020ml;025ml。50ml:010ml;020ml;030ml;040ml;050ml。注:操作時(shí)應(yīng)注意被檢滴定管放水至錐形瓶時(shí),流液嘴不要接觸瓶壁,待水面弧底與刻度線相切時(shí)將瓶壁觸摸流液嘴,以便移出最后的水滴。2.2移液管的校正取一干燥的錐形瓶(最好有蓋),精稱,然后取內(nèi)壁干凈的移液管,按移液管的使用方法吸取水至刻度,取出用濾紙擦干管外的水。將水放入錐形瓶中,待水自動(dòng)流出后再停15秒,再將移液管尖端與瓶壁接觸,以便最后一滴溶液流入容器中。管尖的一點(diǎn)液體不要甩或吹出。(管上若注明有“吹”字,則放完液體后需吹)。精稱盛水的錐形瓶。記下水溫,二次稱重之差,即為水重。從表中查出1ml水在試驗(yàn)溫度時(shí)的重量,以此重量除水重,即得真實(shí)容積。移液管的誤差不得超過(guò)表中的規(guī)定。分度吸管的校正按移液管的校正分段檢定。檢定分段如下:1ml以上者為:全量的1/10。半量;全量0.5ml以下者為:全容量一個(gè)檢定點(diǎn)。2.3容量瓶的校正將洗凈、干燥的容量瓶與盛放校正用水的燒杯一同放于天平室中20分鐘,記下水溫,先稱空瓶重,再加水至刻度,注意不可有水珠留在刻度線以上,否則應(yīng)用濾紙條吸干,塞上瓶塞,再稱定重量,兩次稱重差即為容量瓶中水重。然后用在試驗(yàn)溫度下1ml水的重量除水重。測(cè)得真實(shí)容積,其誤差不得超過(guò)表中的規(guī)定。3、校正容器時(shí)注意事項(xiàng):所用水至少須在室內(nèi)放置一小時(shí)以上。待校正的儀器,應(yīng)洗凈至內(nèi)壁不掛水珠。滴定管和移液管不必干燥,容量瓶必須干燥后才能校正。校正用的錐形瓶,必須干燥。開(kāi)始放水前,滴定管或移液管尖端與外面的水必須除去。如室溫有變化,須在放下水時(shí),記錄水的溫度。稱量水重所用天平的精度應(yīng)達(dá)到所稱水重有五位有效數(shù)字。附表1標(biāo)準(zhǔn)溫度20C時(shí)全量和零至任意分量容量允差標(biāo)稱容量和零至分量容量容量允差(ml)滴定管及微滴定管完全流出式(慢)及不完全流出式吸管快流速及吹出式吸管A級(jí)A2級(jí)B級(jí)A級(jí)A2級(jí)B級(jí)1000.100.150.100500.0500.0750.0500.1000.1500.200250.0400.0600.0800.0500.0750.100100.0250.0380.0500.0500.0750.1000.10050.0100.0150.0200.0250.0380.0500.05020.0050.0080.0100.0100.0150.0200.02510.0050.0080.0100.0080.0120.0160.0200.50.0100.0150.250.0050.0080.20.0050.0060.10.0030.004附表2標(biāo)準(zhǔn)溫度20C時(shí)標(biāo)稱容量允差表標(biāo)算容量(ml)容量允差(ml)無(wú)分度吸管量瓶量筒量杯A級(jí)B級(jí)A級(jí)B級(jí)量入式量出式量出式20000.601.206.012.014.010000.401.804.08.010.05000.250.502.04.06.02500.150.301.02.03.02000.150.301000.0800.160.100.200.40.81.5500.0500.1000.050.100.30.61.0250.0300.1000.030.060.20.4200.0300.0600.6150.0250.
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