水質(zhì)總氮的測(cè)定----------堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法

水質(zhì)總氮的測(cè)定----------1一、主題內(nèi)容與適用范圍

1.1主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在120～124℃消解、紫外分光光度測(cè)定水中總氮的方法。1.2適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水的測(cè)定。本法可測(cè)定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氨、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和。

氮的最低檢出濃度為0.050mg／L，測(cè)定上限為4mg／L。

本方法的摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L·mo1－1·cm－1。

測(cè)定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對(duì)于總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對(duì)于總氮含量的3.4倍以上有干擾。

某些有機(jī)物在本法規(guī)定的測(cè)定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時(shí)對(duì)測(cè)定有影響。

一、主題內(nèi)容與適用范圍1.1主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)2二、定義2.1可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體(小于0.45?m顆粒物)的含氮量。2.2總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。

二、定義2.1可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體(小于3三、原理

在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。

分解出的原子態(tài)氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機(jī)物同時(shí)被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220和275nm處，分別測(cè)出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：

A＝A220－2A275…………(1)

按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮(以NO3－N計(jì))含量。

三、原理在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)4四、試劑和材料

除非(4.1)另有說明外，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?/p>

4.1水，無氨。按下述方法之一制備；

4.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個(gè)強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。

4.1.2蒸餾法：在1000mL蒸餾水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。

4.2氫氧化鈉溶液，200g／L：稱取20m氫氧化鈉(NaOH)，溶于水(3.1)中，稀釋至100mL。

4.3氫氧化鈉溶液，20g／L：將(4.2)溶液稀釋10倍而得。

4.4堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀(K2S2OB)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周。

4.5鹽酸溶液，1＋9。

四、試劑和材料除非(4.1)另有說明外，分析時(shí)均使用符合國5試劑和材料4.6硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.6.1硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，CN＝100mg／L：硝酸鉀(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標(biāo)線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個(gè)月。

4.6.2硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，CN＝10mg／L：將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時(shí)配制。

4.7硫酸溶液，1＋35。

試劑和材料4.6硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液6五、儀器和設(shè)備5.1常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。

5.2紫外分光光度計(jì)及10mm石英比色皿。

5.3微波消解爐5.425mL比色管所用玻璃器皿可以用鹽酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用水(4.1)沖洗數(shù)次。五、儀器和設(shè)備5.1常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。7六、樣品

6.1采樣

在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃的條件本保存，但不得超過24h。

水作放置時(shí)間較長時(shí)，可在1000mL水樣中加入約0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小于2，并盡快測(cè)定。

樣品可貯存在玻璃瓶中。

6.2試樣的制備

取實(shí)驗(yàn)室樣品(6.1)用氫氧化鈉溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)調(diào)節(jié)pH至5～9從而制得試樣。

如果試樣中不含懸浮物按(7.1.2)步驟測(cè)定，試樣中含懸浮物則按(7.1.3)步驟測(cè)定。六、樣品6.1采樣

在水樣采集后立即放入冰箱中或8七、分析步驟7.1測(cè)定7.1.1取10.00mL試樣(含氮量超過4mg/L時(shí)，可減少取作量并加水(4.1)稀釋至10mL)置于消解罐中，加入5mL堿性過硫酸鉀溶液。7.1.2試樣不含懸浮物時(shí)，按下述步驟進(jìn)行。a.旋緊密封蓋依次將消解罐均勻的放入微波爐玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。進(jìn)行消解。消解時(shí)間為（n+4）分+n*20秒，取出放冷。將液體轉(zhuǎn)移至25mL比色管內(nèi)，加10%鹽酸1mL然后用水稀釋至標(biāo)線。七、分析步驟7.1測(cè)定9分析步驟e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計(jì)上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275nm處測(cè)定吸光度，并用式(1)計(jì)算出校正吸光度A。7.1.3試樣含懸浮物時(shí)，先按上述7.1.2中a至d步驟進(jìn)行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步驟繼續(xù)進(jìn)行測(cè)定。7.2空白試驗(yàn)

空白試驗(yàn)除以10mL水(4.1)代替試料外，采用與測(cè)定完全相同的試劑、用量和分析步驟進(jìn)行平行操作。

注：當(dāng)測(cè)定在接近檢測(cè)限時(shí)，必須控制空白試驗(yàn)的吸光度Ab不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿.分析步驟e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光10分析步驟7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制7.3.1校準(zhǔn)系列的制備：

a.用分度吸管向一組(10支)比色管(5.4)中，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00mL。加水(4.1)稀釋至10.00mL。

b.按7.1.2中a至e步驟進(jìn)行測(cè)定。

分析步驟7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制11分析步驟

7.3.2校準(zhǔn)曲線的繪制：

零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.6.2)制得的校準(zhǔn)系列完成全部分析步驟，于波長220和275nm處測(cè)定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r

As＝As220-2As275………………(2)

Ab＝Ab220－2Ab275………………(3)

Ar＝As－Ab………(4)

式中：AS220——標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度；

AS275——標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度；

Ab220——零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度；

Ab275——零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。

按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量(微克)繪制校準(zhǔn)曲線。分析步驟7.3.2校準(zhǔn)曲線的繪制：

零濃度(空白12八、結(jié)果表示計(jì)算方法

按式(1)計(jì)算得試樣校正吸光度Ar，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮?g數(shù)，總氮含量(mg／L)按下式計(jì)算：

CN=m/v-----------（5）

式中：m——試樣測(cè)出含氮量，微克；

V——測(cè)定用試樣體積，mL。

八、結(jié)果表示計(jì)算方法

按式(1)計(jì)算得試樣校正吸光度13九、精密度與準(zhǔn)確度(參考）

9.1重復(fù)性

21個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定了亞硝酸鈉，氨基丙酸與氯化銨混合樣品；CW604氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品；L－谷氨酸與葡萄糖混合作品。上述三種作品含氮量分別為1.49，2.64和1.15mg／L，其分析結(jié)果如下：

各實(shí)驗(yàn)室的室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.3，1.6和2.5％。室內(nèi)重復(fù)測(cè)定允許精密度分別為0.074，0.092和0.063mg／L。9.2再現(xiàn)性

上述實(shí)驗(yàn)室對(duì)上述三種統(tǒng)一合成樣品測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.1％，1.1％和4.2％；再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.0％，1.9％和4.8％；總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.8，1.9和4.9％。

9.3準(zhǔn)確度

上述實(shí)驗(yàn)室對(duì)上述三種統(tǒng)一合成樣品測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)均值相對(duì)誤差分別為6.3％，2.4％和8.7％。

室內(nèi)單內(nèi)相對(duì)誤差分別為7.5％，3.8％和9.8％。實(shí)驗(yàn)室平均回收率置信范圍分別為99.0±6.4％，99.0±5.1％和101±9.4％。

九、精密度與準(zhǔn)確度(參考）9.1重復(fù)性

21個(gè)實(shí)14總氮的測(cè)定[1]課件15水質(zhì)總氮的測(cè)定----------堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法

水質(zhì)總氮的測(cè)定----------16一、主題內(nèi)容與適用范圍

1.1主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在120～124℃消解、紫外分光光度測(cè)定水中總氮的方法。1.2適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水的測(cè)定。本法可測(cè)定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氨、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和。

氮的最低檢出濃度為0.050mg／L，測(cè)定上限為4mg／L。

本方法的摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L·mo1－1·cm－1。

測(cè)定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對(duì)于總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對(duì)于總氮含量的3.4倍以上有干擾。

某些有機(jī)物在本法規(guī)定的測(cè)定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時(shí)對(duì)測(cè)定有影響。

一、主題內(nèi)容與適用范圍1.1主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)17二、定義2.1可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體(小于0.45?m顆粒物)的含氮量。2.2總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。

二、定義2.1可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體(小于18三、原理

在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。

分解出的原子態(tài)氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機(jī)物同時(shí)被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220和275nm處，分別測(cè)出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：

A＝A220－2A275…………(1)

按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮(以NO3－N計(jì))含量。

三、原理在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)19四、試劑和材料

除非(4.1)另有說明外，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?/p>

4.1水，無氨。按下述方法之一制備；

4.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個(gè)強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。

4.1.2蒸餾法：在1000mL蒸餾水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。

4.2氫氧化鈉溶液，200g／L：稱取20m氫氧化鈉(NaOH)，溶于水(3.1)中，稀釋至100mL。

4.3氫氧化鈉溶液，20g／L：將(4.2)溶液稀釋10倍而得。

4.4堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀(K2S2OB)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周。

4.5鹽酸溶液，1＋9。

四、試劑和材料除非(4.1)另有說明外，分析時(shí)均使用符合國20試劑和材料4.6硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.6.1硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，CN＝100mg／L：硝酸鉀(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標(biāo)線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個(gè)月。

4.6.2硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，CN＝10mg／L：將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時(shí)配制。

4.7硫酸溶液，1＋35。

試劑和材料4.6硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液21五、儀器和設(shè)備5.1常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。

5.2紫外分光光度計(jì)及10mm石英比色皿。

5.3微波消解爐5.425mL比色管所用玻璃器皿可以用鹽酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用水(4.1)沖洗數(shù)次。五、儀器和設(shè)備5.1常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。22六、樣品

6.1采樣

在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃的條件本保存，但不得超過24h。

水作放置時(shí)間較長時(shí)，可在1000mL水樣中加入約0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小于2，并盡快測(cè)定。

樣品可貯存在玻璃瓶中。

6.2試樣的制備

取實(shí)驗(yàn)室樣品(6.1)用氫氧化鈉溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)調(diào)節(jié)pH至5～9從而制得試樣。

如果試樣中不含懸浮物按(7.1.2)步驟測(cè)定，試樣中含懸浮物則按(7.1.3)步驟測(cè)定。六、樣品6.1采樣

在水樣采集后立即放入冰箱中或23七、分析步驟7.1測(cè)定7.1.1取10.00mL試樣(含氮量超過4mg/L時(shí)，可減少取作量并加水(4.1)稀釋至10mL)置于消解罐中，加入5mL堿性過硫酸鉀溶液。7.1.2試樣不含懸浮物時(shí)，按下述步驟進(jìn)行。a.旋緊密封蓋依次將消解罐均勻的放入微波爐玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。進(jìn)行消解。消解時(shí)間為（n+4）分+n*20秒，取出放冷。將液體轉(zhuǎn)移至25mL比色管內(nèi)，加10%鹽酸1mL然后用水稀釋至標(biāo)線。七、分析步驟7.1測(cè)定24分析步驟e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計(jì)上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275nm處測(cè)定吸光度，并用式(1)計(jì)算出校正吸光度A。7.1.3試樣含懸浮物時(shí)，先按上述7.1.2中a至d步驟進(jìn)行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步驟繼續(xù)進(jìn)行測(cè)定。7.2空白試驗(yàn)

空白試驗(yàn)除以10mL水(4.1)代替試料外，采用與測(cè)定完全相同的試劑、用量和分析步驟進(jìn)行平行操作。

注：當(dāng)測(cè)定在接近檢測(cè)限時(shí)，必須控制空白試驗(yàn)的吸光度Ab不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿.分析步驟e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光25分析步驟7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制7.3.1校準(zhǔn)系列的制備：

a.用分度吸管向一組(10支)比色管(5.4)中，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00mL。加水(4.1)稀釋至10.00mL。

b.按7.1.2中a至e步驟進(jìn)行測(cè)定。

分析步驟7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制26分析步驟

7.3.2校準(zhǔn)曲線的繪制：

零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.6.2)制得的校準(zhǔn)系列完成全部分析步驟，于波長220和275nm處測(cè)定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r

As＝As220-2As275………………(2)

Ab＝Ab220－2Ab275………………(3)

Ar＝As－Ab………(4)

式中：AS220——標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度；

AS275——標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度；

Ab220——零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度；

Ab275——零濃度(空白)溶液在275nm波