火焰原子吸收分光光度法測定

發(fā)中鋅含量衛(wèi)生檢驗(yàn)學(xué)教研室劉麗燕火焰原子吸收分光光度法測定

發(fā)中鋅含量衛(wèi)生檢驗(yàn)學(xué)教研室1

鋅Zinc，具有重要生理功能，能夠促進(jìn)生長發(fā)育、智力發(fā)育、免疫功能，維持物質(zhì)代謝，并與生殖功能、味覺、皮膚和視力等有重要關(guān)系。

鋅Zinc，具有重要生理功能，能夠促進(jìn)生長發(fā)2①攝入不足②需要量增加③一些疾病或藥物導(dǎo)致體內(nèi)鋅的分解和排出增加。成人長期缺鋅可導(dǎo)致免疫功能下降、皮膚粗糙、生殖功能減退。

鋅缺乏的主要原因①攝入不足鋅缺乏的主要原因3盲目補(bǔ)鋅（藥補(bǔ)），或食用被鍍鋅包裝（如鍍鋅罐頭）污染的食物、飲料。過量的鋅會(huì)干擾銅、鐵等微量元素的吸收利用，并損害免疫功能。成人攝入2g以上的鋅會(huì)引起中毒，癥狀為急性腹痛、腹瀉、惡心、嘔吐等。鋅過量的原因及危害盲目補(bǔ)鋅（藥補(bǔ)），或食用被鍍鋅包裝（如鍍鋅罐頭）4鋅的來源鋅的來源廣泛，貝殼類海產(chǎn)品、紅色肉類、動(dòng)物內(nèi)臟、蛋類、豆類、谷類胚芽、燕麥、花生等均富含鋅。鋅的來源鋅的來源廣泛，貝殼類海產(chǎn)品、紅色肉類、動(dòng)物5實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握火焰原子吸收分光光度法測定發(fā)中鋅的基本原理和操作技術(shù)。2、熟悉原子吸收分光光度計(jì)的工作原理及火焰原子化法的操作。3、了解頭發(fā)樣品的預(yù)處理方法。

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握火焰原子吸收分光光度法測定發(fā)中鋅的基61、原子吸收分光光度計(jì)：單道雙光束原子吸收儀示意圖實(shí)驗(yàn)原理1、原子吸收分光光度計(jì)：單道雙光束原子吸收儀示意圖實(shí)驗(yàn)原理7實(shí)驗(yàn)原理

2、定量方法——標(biāo)準(zhǔn)曲線法：

標(biāo)準(zhǔn)曲線法要求標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體組成等盡可能與樣品溶液接近，因而適用于大批量組成簡單和相似樣品的測定。

實(shí)驗(yàn)原理2、定量方法——標(biāo)準(zhǔn)曲線法：81、試劑：鋅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：1μg/mL

硝酸溶液：

0.1mol/L

混合消化液：硝酸與高氯酸（4＋1）

30％過氧化氫試劑與器材1、試劑：鋅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：1μg/mL試劑與器材92、器材：

AA7000W型原子吸收分光光度計(jì)，烘箱，電子天平，電熱板，100mL錐形瓶，10mL比色管，1mL、5mL、10mL吸量管，100mL燒杯，100mL容量瓶，不銹鋼剪刀，硫酸紙，一次性吸管，記號(hào)筆。試劑與器材2、器材：試劑與器材101、樣品處理

2、配制標(biāo)準(zhǔn)系列

3、測定實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品處理實(shí)驗(yàn)步驟111、樣品處理：取樣0.5g→洗滌→沖洗→烘干→冷卻→剪碎→稱取0.2g于錐形瓶內(nèi)，記錄稱量的質(zhì)量→消化樣品，同時(shí)做空白溶液的消化→定容至100mL，備用。實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品處理：實(shí)驗(yàn)步驟122、配制標(biāo)準(zhǔn)系列：取6只10mL比色管，編號(hào)，配制標(biāo)準(zhǔn)系列。用0.1mol/L硝酸溶液稀釋至10mL。1號(hào)2號(hào)3號(hào)4號(hào)5號(hào)6號(hào)標(biāo)系濃度（μg/mL）0.00.20.40.60.81.0加1μg/mL的應(yīng)用液的量（mL）0246810實(shí)驗(yàn)步驟2、配制標(biāo)準(zhǔn)系列：用0.1mol/L硝酸溶液稀釋至10mL。133、測定：（1）開機(jī)：開計(jì)算機(jī)→開原子吸收儀→設(shè)置參數(shù)（見下表），空心陰極燈預(yù)熱20min→開排風(fēng)裝置→開啟空氣壓縮機(jī)→開啟乙炔氣：先開總閥，再開分閥，后者壓力為0.07Mpa→點(diǎn)火→噴蒸餾水→測定元素波長nm燈電流mA狹縫mm燃燒器高度mm空氣流量L/min乙炔流量L/minZn213.92.00.2106.01.2實(shí)驗(yàn)步驟3、測定：元素波長nm燈電流mA狹縫燃燒器高度空氣流量L/m14（2）測定標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度：單擊“新建”菜單，選擇“校正曲線法”、“一次曲線（過零點(diǎn)）”，輸入濃度，設(shè)置“測量次數(shù)”為3。先用蒸餾水調(diào)儀器零點(diǎn)，再0.1mol/L鹽酸溶液作為空白，然后點(diǎn)擊“開始”按鈕測定，記錄標(biāo)準(zhǔn)曲線的公式、線性相關(guān)系數(shù)。實(shí)驗(yàn)步驟（2）測定標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度：實(shí)驗(yàn)步驟15（3）標(biāo)準(zhǔn)系列測完之后，測定樣品溶液中的鋅濃度，記錄結(jié)果。（4）關(guān)機(jī)：關(guān)乙炔氣：先總閥后分閥→火滅后，按點(diǎn)火開關(guān)，直至完全無火→關(guān)空氣壓縮機(jī)→關(guān)排風(fēng)裝置→關(guān)原子吸收儀→關(guān)計(jì)算機(jī)實(shí)驗(yàn)步驟（3）標(biāo)準(zhǔn)系列測完之后，測定樣品溶液中的鋅濃度，記錄結(jié)果。實(shí)16注意事項(xiàng)1、鋅在環(huán)境中大量存在，極易造成污染，影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，必須同時(shí)做試劑空白，給與扣除。2、頭發(fā)清洗時(shí)間不能太長，以免發(fā)內(nèi)的鋅洗出，造成測定結(jié)果偏低注意事項(xiàng)1、鋅在環(huán)境中大量存在，極易造成污染，影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確171、計(jì)算發(fā)樣中鋅的質(zhì)量百分含量μg/g

：Cx——測得的樣品溶液中的鋅濃度（μg/mL）。m

——稱取的頭發(fā)樣品的質(zhì)量（g）結(jié)果分析1、計(jì)算發(fā)樣中鋅的質(zhì)量百分含量μg/g：結(jié)果分析182、判斷受試者是否缺乏微量元素鋅：黑龍江富裕縣正常人發(fā)鋅含量（μg/g）

（研究者：周葆初等）：男

204±70(SD)

女

201±47(SD)

火焰原子吸收分光光度法測定發(fā)中鋅含量-課件19思考題1.討論本實(shí)驗(yàn)用濕法消化樣品的優(yōu)缺點(diǎn)？2.如果測定吸光度值不夠理想，可以調(diào)整儀器的那些狀態(tài)加以改善？思考題1.討論本實(shí)驗(yàn)用濕法消化樣品的優(yōu)缺點(diǎn)？20火焰原子吸收分光光度法測定

發(fā)中鋅含量衛(wèi)生檢驗(yàn)學(xué)教研室劉麗燕火焰原子吸收分光光度法測定

發(fā)中鋅含量衛(wèi)生檢驗(yàn)學(xué)教研室21

鋅Zinc，具有重要生理功能，能夠促進(jìn)生長發(fā)育、智力發(fā)育、免疫功能，維持物質(zhì)代謝，并與生殖功能、味覺、皮膚和視力等有重要關(guān)系。

鋅Zinc，具有重要生理功能，能夠促進(jìn)生長發(fā)22①攝入不足②需要量增加③一些疾病或藥物導(dǎo)致體內(nèi)鋅的分解和排出增加。成人長期缺鋅可導(dǎo)致免疫功能下降、皮膚粗糙、生殖功能減退。

鋅缺乏的主要原因①攝入不足鋅缺乏的主要原因23盲目補(bǔ)鋅（藥補(bǔ)），或食用被鍍鋅包裝（如鍍鋅罐頭）污染的食物、飲料。過量的鋅會(huì)干擾銅、鐵等微量元素的吸收利用，并損害免疫功能。成人攝入2g以上的鋅會(huì)引起中毒，癥狀為急性腹痛、腹瀉、惡心、嘔吐等。鋅過量的原因及危害盲目補(bǔ)鋅（藥補(bǔ)），或食用被鍍鋅包裝（如鍍鋅罐頭）24鋅的來源鋅的來源廣泛，貝殼類海產(chǎn)品、紅色肉類、動(dòng)物內(nèi)臟、蛋類、豆類、谷類胚芽、燕麥、花生等均富含鋅。鋅的來源鋅的來源廣泛，貝殼類海產(chǎn)品、紅色肉類、動(dòng)物25實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握火焰原子吸收分光光度法測定發(fā)中鋅的基本原理和操作技術(shù)。2、熟悉原子吸收分光光度計(jì)的工作原理及火焰原子化法的操作。3、了解頭發(fā)樣品的預(yù)處理方法。

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握火焰原子吸收分光光度法測定發(fā)中鋅的基261、原子吸收分光光度計(jì)：單道雙光束原子吸收儀示意圖實(shí)驗(yàn)原理1、原子吸收分光光度計(jì)：單道雙光束原子吸收儀示意圖實(shí)驗(yàn)原理27實(shí)驗(yàn)原理

2、定量方法——標(biāo)準(zhǔn)曲線法：

標(biāo)準(zhǔn)曲線法要求標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體組成等盡可能與樣品溶液接近，因而適用于大批量組成簡單和相似樣品的測定。

實(shí)驗(yàn)原理2、定量方法——標(biāo)準(zhǔn)曲線法：281、試劑：鋅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：1μg/mL

硝酸溶液：

0.1mol/L

混合消化液：硝酸與高氯酸（4＋1）

30％過氧化氫試劑與器材1、試劑：鋅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：1μg/mL試劑與器材292、器材：

AA7000W型原子吸收分光光度計(jì)，烘箱，電子天平，電熱板，100mL錐形瓶，10mL比色管，1mL、5mL、10mL吸量管，100mL燒杯，100mL容量瓶，不銹鋼剪刀，硫酸紙，一次性吸管，記號(hào)筆。試劑與器材2、器材：試劑與器材301、樣品處理

2、配制標(biāo)準(zhǔn)系列

3、測定實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品處理實(shí)驗(yàn)步驟311、樣品處理：取樣0.5g→洗滌→沖洗→烘干→冷卻→剪碎→稱取0.2g于錐形瓶內(nèi)，記錄稱量的質(zhì)量→消化樣品，同時(shí)做空白溶液的消化→定容至100mL，備用。實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品處理：實(shí)驗(yàn)步驟322、配制標(biāo)準(zhǔn)系列：取6只10mL比色管，編號(hào)，配制標(biāo)準(zhǔn)系列。用0.1mol/L硝酸溶液稀釋至10mL。1號(hào)2號(hào)3號(hào)4號(hào)5號(hào)6號(hào)標(biāo)系濃度（μg/mL）0.00.20.40.60.81.0加1μg/mL的應(yīng)用液的量（mL）0246810實(shí)驗(yàn)步驟2、配制標(biāo)準(zhǔn)系列：用0.1mol/L硝酸溶液稀釋至10mL。333、測定：（1）開機(jī)：開計(jì)算機(jī)→開原子吸收儀→設(shè)置參數(shù)（見下表），空心陰極燈預(yù)熱20min→開排風(fēng)裝置→開啟空氣壓縮機(jī)→開啟乙炔氣：先開總閥，再開分閥，后者壓力為0.07Mpa→點(diǎn)火→噴蒸餾水→測定元素波長nm燈電流mA狹縫mm燃燒器高度mm空氣流量L/min乙炔流量L/minZn213.92.00.2106.01.2實(shí)驗(yàn)步驟3、測定：元素波長nm燈電流mA狹縫燃燒器高度空氣流量L/m34（2）測定標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度：單擊“新建”菜單，選擇“校正曲線法”、“一次曲線（過零點(diǎn)）”，輸入濃度，設(shè)置“測量次數(shù)”為3。先用蒸餾水調(diào)儀器零點(diǎn)，再0.1mol/L鹽酸溶液作為空白，然后點(diǎn)擊“開始”按鈕測定，記錄標(biāo)準(zhǔn)曲線的公式、線性相關(guān)系數(shù)。實(shí)驗(yàn)步驟（2）測定標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度：實(shí)驗(yàn)步驟35（3）標(biāo)準(zhǔn)系列測完之后，測定樣品溶液中的鋅濃度，記錄結(jié)果。（4）關(guān)機(jī)：關(guān)乙炔氣：先總閥后分閥→火滅后，按點(diǎn)火開關(guān)，直至完全無火→關(guān)空氣壓縮機(jī)→關(guān)排風(fēng)裝置→關(guān)原子吸收儀→關(guān)計(jì)算機(jī)實(shí)驗(yàn)步驟（3）標(biāo)準(zhǔn)系列測完之后，測定樣品溶液中的鋅濃度，記錄結(jié)果。實(shí)36注意事項(xiàng)1、鋅在環(huán)境中大量存在，極易造成污染，影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，必須同時(shí)做試劑空白，給與扣除。2、頭發(fā)清洗時(shí)間不能太長，以免發(fā)內(nèi)的鋅洗出，造成測定結(jié)果偏低注意事項(xiàng)1、鋅在環(huán)境中大量存在，極易造成污染，影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確371、計(jì)算發(fā)樣中鋅的質(zhì)量百分含量μg/g

：Cx——測得的樣品溶液中的鋅濃度（μg/mL）。m

——稱取的頭發(fā)樣品的質(zhì)量（g）