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---氣相色譜法檢測(cè)大豆油脂肪酸組成油脂中脂肪酸含量測(cè)定油脂是食品加工中重要的原料和輔料,也是食品的重要組分和營(yíng)養(yǎng)成分。氣相色譜法測(cè)定油脂脂肪酸組分是目前最常用的方法,也是一些相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(如:GB/T17377)規(guī)定應(yīng)用的檢測(cè)方法。甲酯化是分析動(dòng)植物油脂脂肪酸成分的常用的前處理方法,也是常用的標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T17376-1998)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈿庀嗌V法測(cè)食用油脂肪酸組成的原理掌握樣品的前處理方法學(xué)習(xí)食用油脂中脂肪酸組分的色譜分析技術(shù)色譜理論色譜法是一種重要的分離分析方法,它是根據(jù)不同的待分離組分在兩相中作用能力不同而達(dá)到分離目的的。塔板理論、速率理論、層析理論氣相色譜儀載氣凈化器流量計(jì)色譜柱柱箱汽化室檢測(cè)器記錄器進(jìn)樣放空氣相色譜儀流程圖氣相色譜儀主要包括四部分: 載氣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 檢測(cè)系統(tǒng)1、載氣系統(tǒng)載氣由壓縮氣體鋼瓶供給,經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓閥控制壓強(qiáng)和流速,由壓強(qiáng)計(jì)指示氣體壓強(qiáng),然后進(jìn)入檢測(cè)器熱導(dǎo)池的參考臂,繼而進(jìn)入色譜柱。最后通過(guò)熱導(dǎo)池、流量計(jì)而放入大氣。常用的載氣: 氮?dú)? 氫氣 氦氣2、進(jìn)樣系統(tǒng) 包括進(jìn)樣裝置和汽化室。 進(jìn)樣通常用微量注射器和進(jìn)樣閥將樣品引入。液體樣品引入后需要瞬間汽化。汽化在汽化室進(jìn)行。 對(duì)汽化室的要求是:(1)體積小;(2)熱容量大;(3)對(duì)樣品無(wú)催化作用毛細(xì)管柱進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F13、分離系統(tǒng)色譜柱填充柱(2-6mm直徑,1-6m長(zhǎng)毛細(xì)管柱(0.1-0.5mm直徑,幾十米長(zhǎng)固定相固體固定相:固體吸附劑液體固定相:由擔(dān)體和固定液組成恒溫和程序升溫分析烴類化合物檢測(cè)器作用: 將色譜分離后的各組分的量 轉(zhuǎn)變成可測(cè)量的電信號(hào),然后紀(jì)錄下來(lái)。要求: 靈敏度高 線性范圍寬 響應(yīng)速度快 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 通用性強(qiáng)常用檢測(cè)器: 熱導(dǎo)檢測(cè)器 氫火焰離子化檢測(cè)器 電子捕獲檢測(cè)器氣相色譜的檢測(cè)器FID的檢測(cè)原理在氫火焰中,有機(jī)化合物燃燒產(chǎn)生CHO+離子,該離子強(qiáng)度與含量成正比。該檢測(cè)器檢出的是有機(jī)化合物。無(wú)機(jī)氣體及氧化物在該檢測(cè)器無(wú)響應(yīng)。FID檢測(cè)器樣品的預(yù)處理有機(jī)溶劑萃取固相萃?。ㄎ街ǎ┐祾卟都o態(tài)頂空微固相萃取衍生化樣品前處理—樣品衍生化前處理的作用降低氣化溫度將不揮發(fā)成分變?yōu)閾]發(fā)性,增加組分穩(wěn)定性,防止熱分解,防止吸附,改善分離,加入官能團(tuán),使用選擇性檢測(cè)器,提高靈敏度。油脂分析常用的前處理方法甲酯化、乙酯化甲酯化堿催化、酸催化、BF3催化實(shí)驗(yàn)報(bào)告根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)圖譜確定大豆油不同的脂肪酸組分的百分含量完成思考題標(biāo)準(zhǔn)圖譜樣品圖譜保留時(shí)間/min脂肪酸保留時(shí)間/min脂肪
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