組織的顯示金相分析技術(shù)之第4講1組織的顯示金相分析技術(shù)之第4講14.1.1概述：光學(xué)金相顯微鏡，是利用磨面的反射光成像的。要鑒別金相組織，應(yīng)該使試樣磨面上各相或其邊界的反射光強(qiáng)度或色彩有所區(qū)別。24.1.1概述：2有些組成相。如灰鑄鐵中的石墨，鋁硅合金中的硅及鋼中的非金屬夾雜物等，它們本身就有獨(dú)特的反射能力。因此可以利用拋光磨面直接進(jìn)行金相研究。

各組成相的反光能力不同3有些組成相。如灰鑄鐵中的石墨，鋁硅合金中的硅及大多數(shù)組成相，對(duì)光線都有較強(qiáng)的反射能力。這就需要利用物理或化學(xué)的方法對(duì)拋光磨面進(jìn)行專門的處理，以使試樣各組織之間呈現(xiàn)出良好的襯度。

﹙什么是襯度？就是黑白或各種顏色能分得清楚﹚這就是金相組織的顯示。襯度4大多數(shù)組成相，對(duì)光線都有較強(qiáng)的反射能力。這就需要利用物理或化

試樣中，各組成相及其邊界具有不同的物理和化學(xué)性質(zhì)。利用這些差異，使它們轉(zhuǎn)換為磨面反射光強(qiáng)度或色彩的區(qū)別，這就是金相組織顯示的原理。

各組成相及其邊界的特性5試樣中，各組成相及其邊界具有不同的物理和化學(xué)性金相組織的顯示方法可分為光學(xué)法，侵蝕法，干涉層法高溫浮凸法等幾類。

6金相組織的顯示方法可分為64.1.2光學(xué)方法：光學(xué)方法是把金相試樣在反射光中，把肉眼無法分辨的光學(xué)信息，轉(zhuǎn)換成可見襯度的方法。如偏振狀態(tài)或位相差異，試樣不經(jīng)過其它顯示處理，只是利用顯微鏡上的特殊附件來實(shí)現(xiàn)的。74.1.2光學(xué)方法：7

如果試樣中，所研究的組成相與基體對(duì)入射光的反射能力有顯著差異，就可以直接在明視場(chǎng)下觀察拋光磨面。這是最簡(jiǎn)單的光學(xué)法。由非金屬元素組成的相，對(duì)光的反射能力明顯低于金屬。8如果試樣中，所研究的組成相與基體對(duì)入射光的反射例如，灰口鑄鐵和球墨鑄鐵中的石墨﹙暗的亮的﹚鑄造鋁硅合金中的初晶硅和共晶硅，都能在拋光磨面上直接觀察到它們的形貌和分布狀態(tài)。金屬氧化物，硫化物，氮化物等，也具有非金屬的光學(xué)特性，統(tǒng)稱非金屬夾雜物。它們不僅反射光強(qiáng)度不同，往往還具有特殊的色彩，或有透明和不透明之別。這些都可以作為鑒別非金屬夾雜物的依據(jù)。另外顯微裂紋和疏松等缺陷可直接觀察。有一些金屬元素吸光的能力也很強(qiáng)。如鉛青銅中的鉛，不用顯示也可以清晰地區(qū)分9例如，灰口鑄鐵和球墨鑄鐵中的石墨﹙暗的亮的﹚鑄造鋁硅合金中的有些試樣。例如具有光學(xué)各向異性的金屬鋅等，它反射光的偏振狀態(tài)，隨晶體取向不同而有差異。有些雖然只是具有微小的高度差但是反色光的位相具有很大的差別，象這些雖然人眼是無法直接分辨出這些差別的，但是利用光學(xué)附件，可以將其轉(zhuǎn)化為亮度或色彩的差別，從而就能顯示出組織的細(xì)節(jié)。這種利用光學(xué)手段顯示組織襯度的方法就是光學(xué)法。10有些試樣。10利用的光學(xué)附件有：偏振光，相襯，微差干涉襯度等，（顯微鏡一章在介紹）。光學(xué)法顯示組織，不需要侵蝕，所以避免了由于侵蝕過程中引起的假象，所以能使用這些方法的應(yīng)該優(yōu)先使用這種方法。11利用的光學(xué)附件有：114.1.3侵蝕法：

這是由于試樣各組織組成相之間的物理、化學(xué)性質(zhì)不同，所以使試樣表面產(chǎn)生這種選擇性的侵蝕，使試樣表面的微觀起伏和其內(nèi)部組織相對(duì)應(yīng)，從而顯示出組織特征。常用的侵蝕顯示方法有：化學(xué)侵蝕，電化學(xué)溶解蒸發(fā)，離了濺射等。124.1.3侵蝕法：12化學(xué)侵蝕

就是將拋光好的試樣磨面侵入化學(xué)試劑中，或用化學(xué)試劑擦試樣的磨面，使其顯示出顯微組織的一種方法。13化學(xué)侵蝕就是將拋光好的試樣磨面侵入化學(xué)試劑中化學(xué)侵蝕的原理：化學(xué)侵蝕實(shí)際上是一個(gè)電化學(xué)反應(yīng)過程，金屬與合金中的晶粒與晶粒之間，晶內(nèi)與晶界以及各相之間的物理化學(xué)性質(zhì)不同具有不同的自由能，當(dāng)受到侵蝕時(shí)，會(huì)發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，（侵蝕劑也可以稱為電解質(zhì)溶液）由于試樣中各相在電解溶液中具有不同的電極電位形成許多微電池電極電位較底的部分，就是微電池的陽極，溶解的較快。溶解處呈現(xiàn)凹陷或溝槽，在顯微鏡下觀察時(shí)，光線在晶界被散射，不能全部進(jìn)入物鏡所以就顯示出黑色的晶界在晶粒平面處的光線則以直接反射進(jìn)入物鏡呈現(xiàn)白亮色從而顯示出了晶粒的大小和形狀。如圖：這就是純金屬和單相固溶體合金的侵蝕，由于晶界處原子排列絮亂自由能較高電極電位較低，所以在侵蝕過程中首先被溶解逐漸呈凹陷。14化學(xué)侵蝕的原理：化學(xué)侵蝕實(shí)際上是一個(gè)電化學(xué)反應(yīng)過程，金屬與合侵蝕法顯示原理

a)b)a)晶界處光線的散射b）直射光反映為亮色晶粒15侵蝕法顯示原理15多項(xiàng)合金的侵蝕：多項(xiàng)合金的侵蝕，也具有單相合金的特征，另外組織中的相不同，電極電位的差異也較大，試樣表面與侵蝕劑接觸時(shí)發(fā)生反應(yīng)也很強(qiáng)烈，這主要和電極電位差有關(guān)，各種元素的電極電位增加如下：Li，Na，K，Ca，Ba，Be，Mg，Al，Mn，Zn，Cr，Ti，Co，Ni，Pb，F(xiàn)e，H，Sn，Sb，Bi，Cu，Ag，Hg，Au，Pt從上面的排列看，氫以前的元素都能被酸侵蝕并放出H2，排在氫以后的元素需要增加氧化劑才能被侵蝕。﹙置換反應(yīng)氧化還原反應(yīng)﹚16多項(xiàng)合金的侵蝕：多項(xiàng)合金的侵蝕，也具有單相合金的特征，總之，自由能的差別，化學(xué)成分的差別，相的差別及變形的差別。都能使侵蝕速度或侵蝕先后有所不同?；瘜W(xué)腐蝕，雖然沒有加電源，但也是電化學(xué)腐蝕。例如，片狀珠光體，是由鐵素體片和滲碳體片相間排列的。鐵素體的電極電位-0.4~-0.5V。而滲碳體產(chǎn)電極電位約是+0.37伏。所以在稀硝酸中鐵素體應(yīng)該是陽極，先被侵蝕，而滲碳體是陰極不被腐蝕。反應(yīng)是：Fe→Fe+++2e陽極反應(yīng)2H++2e→H2↑陰極反應(yīng)17總之，自由能的差別，化學(xué)成分的差別，相的差別及變形的差別。都在兩相交界處,更容易被腐蝕成凹陷a)高倍18在兩相交界處,更容易被腐蝕成凹陷a)高倍18b)中倍

19b)中倍19c)低倍

20c)低倍20

在高倍下觀察，鐵素體和滲碳體都是白色。而相界是黑的可顯現(xiàn)出來。在中倍下觀察時(shí)，由于分辨能力小于滲碳體片的厚度。所以兩個(gè)相界溶合為一，觀察到的黑色片實(shí)際是滲碳體。如果再低的放大倍數(shù)的話。分辨能力小于鐵素體的片間距，那么，珠光體就呈現(xiàn)出黑色的塊狀。21在高倍下觀察，鐵素體和滲碳體都是白色。而相界化學(xué)侵蝕劑侵蝕劑主要是由電解質(zhì)，溶劑，絡(luò)合劑及添加劑組成。它們都會(huì)影響侵蝕能力和侵蝕效果。侵蝕能力主要決定溶液中的氧化性離子的本性。而不是濃度。所以調(diào)整侵蝕劑的侵蝕能力的主要手段就是改變氧化性離子的種類和配比。所以要想清晰地顯示合金組織，得到襯度滿意的金相照片。必須根據(jù)試樣中，待顯組織的穩(wěn)定性的高低，適當(dāng)?shù)倪x擇侵蝕劑。如果被顯組織的穩(wěn)定性高，就應(yīng)選擇侵蝕能力強(qiáng)的侵蝕劑。﹙即電極電位高的相，應(yīng)選擇侵蝕能力強(qiáng)的鋟蝕劑﹚。但也有一些情況不一樣，不能所有的都選擇侵蝕能力強(qiáng)的侵蝕劑。否則一些差異小的細(xì)微組織，顯示不出來。

22化學(xué)侵蝕劑侵蝕劑主要是由電解質(zhì)，溶劑，絡(luò)合劑例如：正火45鋼，珠光體很細(xì)密，如果用HNO3-H2O侵蝕，那么相界就由于過度侵蝕不能區(qū)分。如果用較弱的鹽酸或苦味酸溶液侵蝕，就能區(qū)分細(xì)片狀索氏體組織。

23例如：正火45鋼，珠光體很細(xì)密，如果用HNO3-H2O侵蝕，

溶劑也很重要，它關(guān)系到電解質(zhì)的溶解度，離解能力，溶劑化大小及溶液電阻等。對(duì)侵蝕能力和效果也有影響。侵蝕劑種類很多，有酸類，堿類，鹽類等。不管怎樣選擇。主要目的就是能清晰地顯示出組織。還應(yīng)考慮到無毒，揮發(fā)性好，容易保存和價(jià)廉等。24溶劑也很重要，它關(guān)系到電解質(zhì)的溶解度，離解能侵蝕的操作步驟及注意事項(xiàng)化學(xué)侵蝕室應(yīng)該和顯微鏡室分隔開。工作臺(tái)應(yīng)該是耐酸，耐堿的瓷磚。工作臺(tái)上應(yīng)該有排抽風(fēng)系統(tǒng)，工作臺(tái)的旁邊應(yīng)該有水池和電源開關(guān)。一般侵蝕過程包括：試樣清洗→酒精擦光→侵蝕→沖洗→酒精擦洗（有條件可用超聲清洗）→烘干等。侵蝕時(shí)應(yīng)該注意觀察試樣表面情況，一般當(dāng)鏡面失去光澤變成灰暗色即可。時(shí)間是從幾秒鐘到幾分鐘。高倍觀察應(yīng)淺侵蝕。低倍觀察可深一些。以在顯微鏡下能清晰顯示組織為準(zhǔn)。侵蝕后如果確認(rèn)出現(xiàn)假像，一般是金屬表面擾亂層。應(yīng)該對(duì)試樣重新地交替拋光侵蝕幾次。對(duì)侵蝕過度的，也應(yīng)重新拋光，嚴(yán)重的應(yīng)該從細(xì)磨開始，重新制樣，侵蝕吹干后應(yīng)立即觀察照像。要保存的應(yīng)該放在干燥器中。25侵蝕的操作步驟及注意事項(xiàng)化學(xué)侵蝕室應(yīng)該和顯微鏡室分隔開。工作常用的化學(xué)侵蝕劑：顯示鋼的顯微組織的，鋁及鋁合金的，鎂及鎂合金的，鉛及鉛合金的等等?？赏ㄟ^手冊(cè)查找，適當(dāng)選取。如：硝酸—酒精苦味酸—酒精鹽酸—酒精。鹽酸，苦味酸—酒精硫酸銅鹽酸水溶液等等。26常用的化學(xué)侵蝕劑：26表4-1金屬材料常用的浸蝕劑浸蝕劑名稱

成

份

浸蝕條件

使用范圍一、

鋼鐵材料常用的浸蝕劑硝酸酒精溶液

硝酸1～5ml

酒精100ml硝酸含量增加時(shí)浸蝕速度加快，浸蝕時(shí)間自數(shù)秒至60秒

適用于顯示碳鋼及合金結(jié)構(gòu)鋼經(jīng)不同熱處理的組織。顯示鐵素體晶界特別清晰

苦味酸酒精溶液

苦味酸4g

95%酒精100ml有時(shí)可用較淡溶液浸蝕數(shù)秒至數(shù)分鐘

能顯示碳鋼、低合金鋼各種熱處理組織，特別是顯示細(xì)珠光體和碳化物。顯示鐵素體晶界效果不如硝酸酒精溶液

苦味酸堿性溶液

苦味酸2～5g

苛性鈉20～25g

蒸餾水100ml加熱至60℃使用，浸蝕時(shí)間為5～30分鐘

滲碳體呈暗黑色，鐵素體不著色，屈氏體為亮灰色，回火馬氏體比淬火馬氏體更暗。可顯示鑄鐵枝晶組織

混合酸酒精溶液鹽酸5ml

苦味酸1g

酒精100ml浸蝕時(shí)間，回火時(shí)間需15分鐘，顯示晶粒大小自數(shù)秒至1分鐘顯示淬火及回火后的奧氏體晶粒，顯示回火馬氏體組織（200～450℃）

混合酸酒精溶液

鹽酸10ml

硝酸3ml

木酒精10ml浸蝕2～10分鐘

顯示高速鋼淬火及淬火回火后晶粒大小

王水溶液

鹽酸(比重1.19)3份

硝酸份(比重1.42)1份浸入試劑內(nèi)數(shù)次，每次2～3秒，并拋光，用水和酒精沖洗

顯示各類高合金鋼組織，用于Cr-Ni不銹鋼的組織顯示，晶界、碳化物析出物特別清晰

水楊酸

水楊酸10g

酒精100ml用棉球浸蝕數(shù)分鐘

顯示鋼及鑄鐵的一般組織，受浸蝕的珠光體較清晰

27表4-1金屬材料常用的浸蝕劑浸蝕劑名稱成份浸蝕條件二、

有色金屬材料常用的浸蝕劑

氧化鐵、鹽酸溶液

配方(a)(b)(c)

FeCl3(g)1525

HCl(ml)201025

H2O(ml)100100100先擦拭，再浸人試劑中1～2分鐘

顯示黃銅、青銅的晶界，使兩相黃銅中的相發(fā)暗，鑄造青銅枝晶組織圖象清晰

氫氧化銨、雙氧水溶液

NH4OH(比重0。88)5份

H2O2（3%）5份

H2O5份用棉花沾上浸蝕劑擦拭。為獲得較佳效果應(yīng)使用新配的H2O2

適用于純銅及單相、多相銅合金組織的顯示

氫氟酸水溶液HF（濃）0.5ml

H2O99.5ml用棉花沾上試劑擦拭10～20秒

是顯示鋁及鋁合金的一般顯微組織

濃混合酸溶液

HF（濃）10ml

HCl（濃）15ml

HNO2（濃）25ml

H2O50ml此液作粗視浸蝕用；若作顯微組織，則浸蝕可用水按9:1沖淡

是顯示軸承合金粗視組織和顯微組織的最佳浸蝕劑

28二、有色金屬材料常用的浸蝕劑氧化鐵、鹽酸溶液配方電解侵蝕：電解侵蝕可以單獨(dú)進(jìn)行。也常常和電解拋光聯(lián)合進(jìn)行。拋光在前，顯示在后。電解侵蝕所用的儀器和裝置和電解拋光完全相同。只是根據(jù)不同的金屬和合金，可選用交流電解侵蝕和直流電解侵蝕兩種方法。對(duì)于一些抗蝕性很高的金屬和合金。如鉑，金，銀等貴金屬和合金，不銹鋼和鎳基高溫合金，高合金鋼，鈦合金，硬質(zhì)合金等，由于化學(xué)穩(wěn)定性很高。很難用化學(xué)侵蝕法顯示其組織，所以常采用電解侵蝕法。電解侵蝕過程中，通過對(duì)電壓，電流密度的控制對(duì)電解溶液的選擇，對(duì)溫度，時(shí)間的選擇都可以使金屬組織中，不同的相的溶解速度不同，從而達(dá)到顯示組織的目的。通常電解侵蝕的工作電壓和電流比電解拋光時(shí)要小。一般選擇在電解拋光特征曲線的AB段。29電解侵蝕：29電解侵蝕特征曲線30電解侵蝕特征曲線30電解侵蝕的作用和試樣表面的成分，結(jié)構(gòu)差異，一個(gè)晶粒晶內(nèi)元素的微觀偏析，微區(qū)變形不均勻，滑移，孿晶等特性的差異，晶粒的位向差，組元成分差，晶界，非金屬夾雜物，低熔點(diǎn)化合物集聚，晶界原子排列歪扭，變形，應(yīng)力不均等有關(guān)。這些都是電解顯示的基礎(chǔ)，電解侵蝕外加的電源電位比組織差異形成微電池的電位高很多。因此，化學(xué)侵蝕時(shí)，自發(fā)產(chǎn)生的氧化還原作用就大大降低了。導(dǎo)電不良，不導(dǎo)電的組元，如碳化物，硫化物，氧化物，非金屬夾雜物，沒有明顯的溶解，所以就會(huì)形成表面組織的浮凸。31電解侵蝕的作用和試樣表面的成分，結(jié)構(gòu)差異，一電解侵蝕應(yīng)注意的事項(xiàng)

必須在拋光后，進(jìn)行電解侵蝕，除機(jī)械拋光外還可以用電解拋光。電解拋光后，隨即降低電壓，電流進(jìn)行電解侵蝕。電解侵蝕，主要就是控制電流，電壓，侵蝕時(shí)間，電解液溫度，以及是否進(jìn)行攪拌等。侵蝕后，應(yīng)及時(shí)清洗試樣表面，并吹干。32電解侵蝕應(yīng)注意的事項(xiàng)32電解侵蝕劑和操作規(guī)范電流，電壓，溫度，時(shí)間等，可以查表，查手冊(cè)。如：草酸電解液：草酸10g水100ml侵蝕奧氏體不銹鋼晶粒和碳化物：0.7—1min20—30A/cm2顯示4Cr14Ni14W4Mo退火的奧氏體碳化物：20～40S10～20A/Cm2顯示高速鋼退火，淬火組織：1.6～1.8min10～20A/cm233電解侵蝕劑和操作規(guī)范電流，電壓，溫度，時(shí)間等，可以查表，查手4.2其它顯示方法熱蝕方法，主要是高溫金相組織顯示就是把拋光好的試樣，放在真空加熱室中，加熱到一定的溫度，在沒有任何介質(zhì)作用下，能顯示晶粒邊界或相界，由于晶界或相界原子排列紊亂，自由能高，所以在高溫下，通過蒸發(fā)或擴(kuò)散就形成了凹溝。例如，測(cè)定本質(zhì)晶粒度鋼的晶粒度，就是將拋光好的試樣，放在真空加熱室中，加熱升溫到930±10℃保溫三個(gè)小時(shí)，就可以觀察奧氏體晶粒的邊界了，也就可以觀察奧氏體晶粒的大小。344.2其它顯示方法熱蝕方法，主要是高溫金相組織顯示就是把拋光另外還有陰極真空侵蝕法，恒電位選擇侵蝕法等，還有干涉層法顯示組織。干涉層法，就是在拋光完的試樣表面，沉積一薄層透光的薄膜。光在通過膜后反射相互干涉。不同的相會(huì)產(chǎn)生不同的黑白或彩色的襯度，可以區(qū)分不同的相。一般彩色金相是經(jīng)常用的。這個(gè)干涉膜有均厚的，也有不均厚膜的，沉積方法也有很多，有化學(xué)染色，有陽極覆膜，有熱染等。35另外還有陰極真空侵蝕法，恒電位選擇侵蝕法等，還有干涉層法顯示組織的顯示金相分析技術(shù)之第4講36組織的顯示金相分析技術(shù)之第4講14.1.1概述：光學(xué)金相顯微鏡，是利用磨面的反射光成像的。要鑒別金相組織，應(yīng)該使試樣磨面上各相或其邊界的反射光強(qiáng)度或色彩有所區(qū)別。374.1.1概述：2有些組成相。如灰鑄鐵中的石墨，鋁硅合金中的硅及鋼中的非金屬夾雜物等，它們本身就有獨(dú)特的反射能力。因此可以利用拋光磨面直接進(jìn)行金相研究。

各組成相的反光能力不同38有些組成相。如灰鑄鐵中的石墨，鋁硅合金中的硅及大多數(shù)組成相，對(duì)光線都有較強(qiáng)的反射能力。這就需要利用物理或化學(xué)的方法對(duì)拋光磨面進(jìn)行專門的處理，以使試樣各組織之間呈現(xiàn)出良好的襯度。

﹙什么是襯度？就是黑白或各種顏色能分得清楚﹚這就是金相組織的顯示。襯度39大多數(shù)組成相，對(duì)光線都有較強(qiáng)的反射能力。這就需要利用物理或化

試樣中，各組成相及其邊界具有不同的物理和化學(xué)性質(zhì)。利用這些差異，使它們轉(zhuǎn)換為磨面反射光強(qiáng)度或色彩的區(qū)別，這就是金相組織顯示的原理。

各組成相及其邊界的特性40試樣中，各組成相及其邊界具有不同的物理和化學(xué)性金相組織的顯示方法可分為光學(xué)法，侵蝕法，干涉層法高溫浮凸法等幾類。

41金相組織的顯示方法可分為64.1.2光學(xué)方法：光學(xué)方法是把金相試樣在反射光中，把肉眼無法分辨的光學(xué)信息，轉(zhuǎn)換成可見襯度的方法。如偏振狀態(tài)或位相差異，試樣不經(jīng)過其它顯示處理，只是利用顯微鏡上的特殊附件來實(shí)現(xiàn)的。424.1.2光學(xué)方法：7

如果試樣中，所研究的組成相與基體對(duì)入射光的反射能力有顯著差異，就可以直接在明視場(chǎng)下觀察拋光磨面。這是最簡(jiǎn)單的光學(xué)法。由非金屬元素組成的相，對(duì)光的反射能力明顯低于金屬。43如果試樣中，所研究的組成相與基體對(duì)入射光的反射例如，灰口鑄鐵和球墨鑄鐵中的石墨﹙暗的亮的﹚鑄造鋁硅合金中的初晶硅和共晶硅，都能在拋光磨面上直接觀察到它們的形貌和分布狀態(tài)。金屬氧化物，硫化物，氮化物等，也具有非金屬的光學(xué)特性，統(tǒng)稱非金屬夾雜物。它們不僅反射光強(qiáng)度不同，往往還具有特殊的色彩，或有透明和不透明之別。這些都可以作為鑒別非金屬夾雜物的依據(jù)。另外顯微裂紋和疏松等缺陷可直接觀察。有一些金屬元素吸光的能力也很強(qiáng)。如鉛青銅中的鉛，不用顯示也可以清晰地區(qū)分44例如，灰口鑄鐵和球墨鑄鐵中的石墨﹙暗的亮的﹚鑄造鋁硅合金中的有些試樣。例如具有光學(xué)各向異性的金屬鋅等，它反射光的偏振狀態(tài)，隨晶體取向不同而有差異。有些雖然只是具有微小的高度差但是反色光的位相具有很大的差別，象這些雖然人眼是無法直接分辨出這些差別的，但是利用光學(xué)附件，可以將其轉(zhuǎn)化為亮度或色彩的差別，從而就能顯示出組織的細(xì)節(jié)。這種利用光學(xué)手段顯示組織襯度的方法就是光學(xué)法。45有些試樣。10利用的光學(xué)附件有：偏振光，相襯，微差干涉襯度等，（顯微鏡一章在介紹）。光學(xué)法顯示組織，不需要侵蝕，所以避免了由于侵蝕過程中引起的假象，所以能使用這些方法的應(yīng)該優(yōu)先使用這種方法。46利用的光學(xué)附件有：114.1.3侵蝕法：

這是由于試樣各組織組成相之間的物理、化學(xué)性質(zhì)不同，所以使試樣表面產(chǎn)生這種選擇性的侵蝕，使試樣表面的微觀起伏和其內(nèi)部組織相對(duì)應(yīng)，從而顯示出組織特征。常用的侵蝕顯示方法有：化學(xué)侵蝕，電化學(xué)溶解蒸發(fā)，離了濺射等。474.1.3侵蝕法：12化學(xué)侵蝕

就是將拋光好的試樣磨面侵入化學(xué)試劑中，或用化學(xué)試劑擦試樣的磨面，使其顯示出顯微組織的一種方法。48化學(xué)侵蝕就是將拋光好的試樣磨面侵入化學(xué)試劑中化學(xué)侵蝕的原理：化學(xué)侵蝕實(shí)際上是一個(gè)電化學(xué)反應(yīng)過程，金屬與合金中的晶粒與晶粒之間，晶內(nèi)與晶界以及各相之間的物理化學(xué)性質(zhì)不同具有不同的自由能，當(dāng)受到侵蝕時(shí)，會(huì)發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，（侵蝕劑也可以稱為電解質(zhì)溶液）由于試樣中各相在電解溶液中具有不同的電極電位形成許多微電池電極電位較底的部分，就是微電池的陽極，溶解的較快。溶解處呈現(xiàn)凹陷或溝槽，在顯微鏡下觀察時(shí)，光線在晶界被散射，不能全部進(jìn)入物鏡所以就顯示出黑色的晶界在晶粒平面處的光線則以直接反射進(jìn)入物鏡呈現(xiàn)白亮色從而顯示出了晶粒的大小和形狀。如圖：這就是純金屬和單相固溶體合金的侵蝕，由于晶界處原子排列絮亂自由能較高電極電位較低，所以在侵蝕過程中首先被溶解逐漸呈凹陷。49化學(xué)侵蝕的原理：化學(xué)侵蝕實(shí)際上是一個(gè)電化學(xué)反應(yīng)過程，金屬與合侵蝕法顯示原理

a)b)a)晶界處光線的散射b）直射光反映為亮色晶粒50侵蝕法顯示原理15多項(xiàng)合金的侵蝕：多項(xiàng)合金的侵蝕，也具有單相合金的特征，另外組織中的相不同，電極電位的差異也較大，試樣表面與侵蝕劑接觸時(shí)發(fā)生反應(yīng)也很強(qiáng)烈，這主要和電極電位差有關(guān)，各種元素的電極電位增加如下：Li，Na，K，Ca，Ba，Be，Mg，Al，Mn，Zn，Cr，Ti，Co，Ni，Pb，F(xiàn)e，H，Sn，Sb，Bi，Cu，Ag，Hg，Au，Pt從上面的排列看，氫以前的元素都能被酸侵蝕并放出H2，排在氫以后的元素需要增加氧化劑才能被侵蝕。﹙置換反應(yīng)氧化還原反應(yīng)﹚51多項(xiàng)合金的侵蝕：多項(xiàng)合金的侵蝕，也具有單相合金的特征，總之，自由能的差別，化學(xué)成分的差別，相的差別及變形的差別。都能使侵蝕速度或侵蝕先后有所不同。化學(xué)腐蝕，雖然沒有加電源，但也是電化學(xué)腐蝕。例如，片狀珠光體，是由鐵素體片和滲碳體片相間排列的。鐵素體的電極電位-0.4~-0.5V。而滲碳體產(chǎn)電極電位約是+0.37伏。所以在稀硝酸中鐵素體應(yīng)該是陽極，先被侵蝕，而滲碳體是陰極不被腐蝕。反應(yīng)是：Fe→Fe+++2e陽極反應(yīng)2H++2e→H2↑陰極反應(yīng)52總之，自由能的差別，化學(xué)成分的差別，相的差別及變形的差別。都在兩相交界處,更容易被腐蝕成凹陷a)高倍53在兩相交界處,更容易被腐蝕成凹陷a)高倍18b)中倍

54b)中倍19c)低倍

55c)低倍20

在高倍下觀察，鐵素體和滲碳體都是白色。而相界是黑的可顯現(xiàn)出來。在中倍下觀察時(shí)，由于分辨能力小于滲碳體片的厚度。所以兩個(gè)相界溶合為一，觀察到的黑色片實(shí)際是滲碳體。如果再低的放大倍數(shù)的話。分辨能力小于鐵素體的片間距，那么，珠光體就呈現(xiàn)出黑色的塊狀。56在高倍下觀察，鐵素體和滲碳體都是白色。而相界化學(xué)侵蝕劑侵蝕劑主要是由電解質(zhì)，溶劑，絡(luò)合劑及添加劑組成。它們都會(huì)影響侵蝕能力和侵蝕效果。侵蝕能力主要決定溶液中的氧化性離子的本性。而不是濃度。所以調(diào)整侵蝕劑的侵蝕能力的主要手段就是改變氧化性離子的種類和配比。所以要想清晰地顯示合金組織，得到襯度滿意的金相照片。必須根據(jù)試樣中，待顯組織的穩(wěn)定性的高低，適當(dāng)?shù)倪x擇侵蝕劑。如果被顯組織的穩(wěn)定性高，就應(yīng)選擇侵蝕能力強(qiáng)的侵蝕劑。﹙即電極電位高的相，應(yīng)選擇侵蝕能力強(qiáng)的鋟蝕劑﹚。但也有一些情況不一樣，不能所有的都選擇侵蝕能力強(qiáng)的侵蝕劑。否則一些差異小的細(xì)微組織，顯示不出來。

57化學(xué)侵蝕劑侵蝕劑主要是由電解質(zhì)，溶劑，絡(luò)合劑例如：正火45鋼，珠光體很細(xì)密，如果用HNO3-H2O侵蝕，那么相界就由于過度侵蝕不能區(qū)分。如果用較弱的鹽酸或苦味酸溶液侵蝕，就能區(qū)分細(xì)片狀索氏體組織。

58例如：正火45鋼，珠光體很細(xì)密，如果用HNO3-H2O侵蝕，

溶劑也很重要，它關(guān)系到電解質(zhì)的溶解度，離解能力，溶劑化大小及溶液電阻等。對(duì)侵蝕能力和效果也有影響。侵蝕劑種類很多，有酸類，堿類，鹽類等。不管怎樣選擇。主要目的就是能清晰地顯示出組織。還應(yīng)考慮到無毒，揮發(fā)性好，容易保存和價(jià)廉等。59溶劑也很重要，它關(guān)系到電解質(zhì)的溶解度，離解能侵蝕的操作步驟及注意事項(xiàng)化學(xué)侵蝕室應(yīng)該和顯微鏡室分隔開。工作臺(tái)應(yīng)該是耐酸，耐堿的瓷磚。工作臺(tái)上應(yīng)該有排抽風(fēng)系統(tǒng)，工作臺(tái)的旁邊應(yīng)該有水池和電源開關(guān)。一般侵蝕過程包括：試樣清洗→酒精擦光→侵蝕→沖洗→酒精擦洗（有條件可用超聲清洗）→烘干等。侵蝕時(shí)應(yīng)該注意觀察試樣表面情況，一般當(dāng)鏡面失去光澤變成灰暗色即可。時(shí)間是從幾秒鐘到幾分鐘。高倍觀察應(yīng)淺侵蝕。低倍觀察可深一些。以在顯微鏡下能清晰顯示組織為準(zhǔn)。侵蝕后如果確認(rèn)出現(xiàn)假像，一般是金屬表面擾亂層。應(yīng)該對(duì)試樣重新地交替拋光侵蝕幾次。對(duì)侵蝕過度的，也應(yīng)重新拋光，嚴(yán)重的應(yīng)該從細(xì)磨開始，重新制樣，侵蝕吹干后應(yīng)立即觀察照像。要保存的應(yīng)該放在干燥器中。60侵蝕的操作步驟及注意事項(xiàng)化學(xué)侵蝕室應(yīng)該和顯微鏡室分隔開。工作常用的化學(xué)侵蝕劑：顯示鋼的顯微組織的，鋁及鋁合金的，鎂及鎂合金的，鉛及鉛合金的等等。可通過手冊(cè)查找，適當(dāng)選取。如：硝酸—酒精苦味酸—酒精鹽酸—酒精。鹽酸，苦味酸—酒精硫酸銅鹽酸水溶液等等。61常用的化學(xué)侵蝕劑：26表4-1金屬材料常用的浸蝕劑浸蝕劑名稱

成

份

浸蝕條件

使用范圍一、

鋼鐵材料常用的浸蝕劑硝酸酒精溶液

硝酸1～5ml

酒精100ml硝酸含量增加時(shí)浸蝕速度加快，浸蝕時(shí)間自數(shù)秒至60秒

適用于顯示碳鋼及合金結(jié)構(gòu)鋼經(jīng)不同熱處理的組織。顯示鐵素體晶界特別清晰

苦味酸酒精溶液

苦味酸4g

95%酒精100ml有時(shí)可用較淡溶液浸蝕數(shù)秒至數(shù)分鐘

能顯示碳鋼、低合金鋼各種熱處理組織，特別是顯示細(xì)珠光體和碳化物。顯示鐵素體晶界效果不如硝酸酒精溶液

苦味酸堿性溶液

苦味酸2～5g

苛性鈉20～25g

蒸餾水100ml加熱至60℃使用，浸蝕時(shí)間為5～30分鐘

滲碳體呈暗黑色，鐵素體不著色，屈氏體為亮灰色，回火馬氏體比淬火馬氏體更暗。可顯示鑄鐵枝晶組織

混合酸酒精溶液鹽酸5ml

苦味酸1g

酒精100ml浸蝕時(shí)間，回火時(shí)間需15分鐘，顯示晶粒大小自數(shù)秒至1分鐘顯示淬火及回火后的奧氏體晶粒，顯示回火馬氏體組織（200～450℃）

混合酸酒精溶液

鹽酸10ml

硝酸3ml

木酒精10ml浸蝕2～10分鐘

顯示高速鋼淬火及淬火回火后晶粒大小

王水溶液

鹽酸(比重1.19)3份

硝酸份(比重1.42)1份浸入試劑內(nèi)數(shù)次，每次2～3秒，并拋光，用水和酒精沖洗

顯示各類高合金鋼組織，用于Cr-Ni不銹鋼的組織顯示，晶界、碳化物析出物特別清晰

水楊酸

水楊酸10g

酒精100ml用棉球浸蝕數(shù)分鐘

顯示鋼及鑄鐵的一般組織，受浸蝕的珠光體較清晰

62表4-1金屬材料常用的浸蝕劑浸蝕劑名稱成份浸蝕條件二、

有色金屬材料常用的浸蝕劑

氧化鐵、鹽酸溶液

配方(a)(b)(c)

FeCl3(g)1525

HCl(ml)201025

H2O(ml)100100100先擦拭，再浸人試劑中1～2分鐘

顯示黃銅、青銅的晶界，使兩相黃銅中的相發(fā)暗，鑄造青銅枝晶組織圖象清晰

氫氧化銨、雙氧水溶液

NH4OH(比重0。88)5份

H2O2（3%）5份

H2O5份用棉花沾上浸蝕劑擦拭。為獲得較佳效果應(yīng)使用新配的H2O2

適用于純銅及單相、多相銅合金組織的顯示

氫氟酸水溶液HF（濃）0.5ml

H2O99.5ml用棉花沾上試劑擦拭10～20秒

是顯示鋁及鋁合金的一般顯微組織

濃混合酸溶液

HF（濃）10ml

HCl（濃）15ml

HNO2（濃）25ml

H2O50ml此液作粗視浸蝕用；若作顯微組織，則浸蝕可用水按9:1沖淡

是顯示軸承合金粗視組織和顯微組織的最佳浸蝕劑

63二、有色金屬材料常用的浸蝕劑氧化鐵、鹽酸溶液配方電解侵蝕：電解侵蝕可以單獨(dú)進(jìn)行。也常常和電解拋光聯(lián)合進(jìn)行。拋光在前，顯示在后。電解侵蝕所用的儀器和裝置和電解拋光完全相同。只是根據(jù)不同的金屬和合金，可選用交流電解侵蝕和直流電解侵蝕兩種方法。對(duì)于一些抗蝕性很高的金屬和合金。如鉑，金，銀等貴金屬和合金，不銹鋼和鎳基高溫合金，高合金鋼，鈦合金，硬質(zhì)合金等，由于化學(xué)穩(wěn)定性很高。很難用化學(xué)侵蝕法顯示其組織，所以常采用電解侵蝕法。電解