試卷第=page1111頁，共=sectionpages1212頁試卷第=page1212頁，共=sectionpages1212頁高三化學(xué)高考備考二輪復(fù)習(xí)專題九化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)及綜合應(yīng)用第27講化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)提升篇一、單選題，共14小題1．（2022·廣東·海珠外國語實(shí)驗(yàn)中學(xué)模擬）關(guān)于下列儀器使用的說法正確的是A．①、②均可以直接加熱B．③、④均可以量取10.00mLKMnO4溶液C．⑤可用于蒸餾或分餾中冷凝液體D．⑥可用于固體和液體在錐形瓶中反應(yīng)時(shí)添加液體2．（2022·寧夏·平羅中學(xué)模擬）下列裝置對(duì)應(yīng)操作正確且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茄b置目的A．將海帶灼燒成灰燼B．將Fe(OH)3膠體與FeCl3溶液分離C．驗(yàn)證碳酸氫鈉受熱易分解D．排掉堿式滴定管膠管內(nèi)的氣泡A．A B．B C．C D．D3．（模擬）下列各圖所示裝置的氣密性檢查中，漏氣的裝置是A． B． C． D．4．（模擬）某化學(xué)興趣小組對(duì)教材中乙醇氧化及產(chǎn)物檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了改進(jìn)和創(chuàng)新，其改進(jìn)實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，按圖組裝好儀器，裝好試劑。下列有關(guān)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的敘述不正確的是A．點(diǎn)燃酒精燈，輕輕推動(dòng)注射器活塞即可實(shí)現(xiàn)乙醇氧化及部分產(chǎn)物的檢驗(yàn)B．銅粉黑紅變化有關(guān)反應(yīng)為：2Cu+O22CuO、C2H5OH+CuOCH3CHO+Cu+H2OC．硫酸銅粉末變藍(lán)，說明乙醇氧化反應(yīng)生成了水D．在盛有新制氫氧化銅懸濁液的試管中能看到磚紅色沉淀5．（模擬）正確的實(shí)驗(yàn)操作是保證實(shí)驗(yàn)成功和人生安全的重要舉措。下列說法不正確的是A．用酒精燈加熱蒸餾燒瓶時(shí)需使用石棉網(wǎng)B．分液漏斗和容量瓶在使用前都要驗(yàn)漏C．易燃試劑與強(qiáng)氧化劑應(yīng)分開放置并遠(yuǎn)離火源D．金屬鈉著火時(shí)可用泡沫滅火器滅火6．（2022·浙江·東陽市橫店高級(jí)中學(xué)模擬）名稱為“吸濾瓶”的儀器是A． B． C． D．7．（模擬）下列說法不正確的是A．用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗滴定管后，應(yīng)將潤洗液從滴定管上口倒出B．鋁熱反應(yīng)非常劇烈，操作時(shí)要戴上石棉手套和護(hù)目鏡C．利用紅外光譜法可以初步判斷有機(jī)物中具有哪些基團(tuán)D．蒸發(fā)濃縮硫酸銨和硫酸亞鐵(等物質(zhì)的量)的混合溶液至出現(xiàn)晶膜，靜置冷卻，析出硫酸亞鐵銨晶體8．（2022·福建·福州日升中學(xué)模擬）實(shí)驗(yàn)室用和濃鹽酸反應(yīng)生成后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗(yàn)及尾氣處理的順序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿．A B．B C．C D．D9．（模擬）不屬于危險(xiǎn)品的是A．硝酸銨 B．汽油 C．重晶石 D．硝化甘油10．（模擬）下列裝置適用于實(shí)驗(yàn)室制氨并驗(yàn)證氨的某化學(xué)性質(zhì)，其中能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿．①是氨氣發(fā)生裝置 B．②是氨氣干燥裝置C．③可驗(yàn)證氨氣的還原性 D．④是氨氣的吸收裝置11．（模擬）下列裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿BCD+實(shí)驗(yàn)室制氨氣蒸餾時(shí)的接收裝置除去中少量吸收多余的氣體A．A B．B C．C D．D12．（模擬）進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)操作時(shí)，選用儀器正確的是A．儀器甲量取一定體積的Na2S2O3溶液B．儀器乙加熱使明礬失去結(jié)晶水C．儀器丙從四氯化碳中分離溴單質(zhì)D．儀器丁配制0.7%的食鹽水13．（模擬）下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)安全和試劑回收處理的說法錯(cuò)誤的是A．蒸餾實(shí)驗(yàn)中向沸騰的液體中補(bǔ)加沸石B．用3%過氧化氫消毒液洗傷口C．實(shí)驗(yàn)室中將未用完的白磷放回原試劑瓶D．用乙醇處理廢棄藥品中含有的少量金屬鈉14．（模擬）實(shí)驗(yàn)室提純粗苯甲酸的主要操作包括：①稱取一定質(zhì)量的粗苯甲酸：②用適量蒸餾水加熱溶解；③趁熱過濾，將濾液靜置、結(jié)晶，濾出晶體。上述操作中不需要用到的儀器是A． B． C． D．二、非選擇題，共5小題15．（2022·河北深州市中學(xué)模擬）次磷酸鈉是一種白色粉末，微溶于無水乙醇，不溶于乙醚，具有強(qiáng)還原性，酸性條件下易被氧化生成。實(shí)驗(yàn)室使用白磷、熟石灰和碳酸鈉溶液模擬工業(yè)制備兩步法合成次磷酸鈉晶體。Ⅰ、制備次磷酸鈣溶液：(1)實(shí)驗(yàn)前，經(jīng)檢驗(yàn)裝置的氣密性良好。其中儀器a的名稱為___________(2)將一定量的白磷和過量的熟石灰依次投入儀器a中，加水調(diào)成稀漿狀，攪拌下加熱升溫到，至無氣體放出時(shí)停止反應(yīng)。則a中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(3)實(shí)驗(yàn)過程中裝置B中出現(xiàn)紅色沉淀，則硫酸銅溶液的作用是___________。Ⅱ、制備次磷酸鈉溶液：(4)過濾除去未反應(yīng)的固體物質(zhì)，然后通入二氧化碳，其目的是___________再向次磷酸鈣溶液中加入碳酸鈉溶液，判斷次磷酸鈣完全反應(yīng)的方法為___________。Ⅲ、制備次磷酸鈉晶體：(5)過濾除去碳酸鈣后將濾液蒸發(fā)濃縮，該操作需在___________條件下進(jìn)行，再經(jīng)過冷卻結(jié)晶，制得次磷酸鈉晶體。Ⅳ、測(cè)定次磷酸鈉純度：(6)測(cè)量步驟：稱取樣品溶于水配成溶液置于錐形瓶中，再加鹽酸，準(zhǔn)確加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，蓋好瓶塞，放在暗處。打開瓶塞，用少量蒸餾水洗瓶頸及瓶塞后，以淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，消耗硫代硫酸鈉溶液的體積為(已知)。測(cè)得晶體中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________(列出表達(dá)式)。16．（模擬）甲醛(HCHO)是無色氣體，易溶于水，有特殊的刺激性氣味，對(duì)人眼、鼻等有刺激作用。40％甲醛溶液沸點(diǎn)為96℃，易揮發(fā)。甲醛在堿性溶液中具有極強(qiáng)的還原性。為探究過量甲醛和新制反應(yīng)的產(chǎn)物成分，進(jìn)行如下研究：(1)在如圖裝置中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，向a中加入溶液50mL和溶液100mL，振蕩，再加入40％的甲醛溶液40mL，緩慢加熱a，在65℃時(shí)回流20分鐘后冷卻至室溫。反應(yīng)過程中觀察到有棕色固體生成，最后變成紅色，并有氣體產(chǎn)生。①儀器b的名稱是_______。②儀器c的作用為_______。③能說明甲醛具有還原性的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______。(2)查閱資料發(fā)現(xiàn)氣體產(chǎn)物是副反應(yīng)產(chǎn)生的。為確認(rèn)氣體產(chǎn)物中含不含CO，將裝置A和如圖所示的裝置連接后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①依次連接的合理順序?yàn)椋篈→B→_______→_______→_______→_______→G。______②裝置B的作用是_______。③確認(rèn)氣體產(chǎn)物中含而不含CO的現(xiàn)象是_______。17．（2022·天津·模擬預(yù)測(cè)）2022年8月7日歐盟官方公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，歐盟RoHS2.0更新終于塵埃落定，由原來的六項(xiàng)管控物質(zhì)變?yōu)槭?xiàng)管控物質(zhì)，新增物質(zhì)中有鄰苯二甲酸二丁酯，實(shí)驗(yàn)室制備該物質(zhì)的裝置和實(shí)驗(yàn)操作如下(已知鄰苯二甲酸二丁酯溫度超過180℃時(shí)易發(fā)生分解)。實(shí)驗(yàn)所需相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表：物質(zhì)摩爾質(zhì)量/()密度/()沸點(diǎn)/℃20℃100g水中溶解質(zhì)量/g正丁醇740.80117.67.7乙醇460.7978.3互溶硫酸981.83337.0互溶鄰苯二甲酸酐1481.53284不溶步驟一：125mL三頸燒瓶上分別裝溫度計(jì)、攪拌器、分水器及冷凝管，如圖所示；步驟二：向三頸燒瓶?jī)?nèi)依次加入44.4g鄰苯二甲酸酐、36.0g正丁醇、1.0mL濃硫酸；步驟三：向分水器中加入某種試劑X，與支管口相平；步驟四：小火加熱并不斷攪拌，溫度升高到120~130℃時(shí)，發(fā)現(xiàn)冷凝管中有正丁醇一水的共沸物蒸出，明顯看出共沸物中的小液珠沉降至分水器的底部；步驟五：溫度上升至145~160℃，依據(jù)相關(guān)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，判斷反應(yīng)停止；步驟六：待三頸燒瓶溫度降至70℃以下時(shí)，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，依次用15mL5%的碳酸鈉溶液與溫?zé)岬娘柡褪雏}水，分別洗滌三次；步驟七：將上述洗滌好的油層轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，安裝減壓蒸餾裝置，收集餾分。(1)分水器中加入某種試劑X，最好選用_______(填字母序號(hào))。A．乙醇 B．濃硫酸 C．正丁醇 D．鄰苯二甲酸二丁酯(2)初始階段，三頸燒瓶?jī)?nèi)鄰苯二甲酸酐的物質(zhì)的量濃度是_______，(忽略混合時(shí)細(xì)微的體積變化)該實(shí)驗(yàn)中溫度計(jì)最好選擇的規(guī)格為_______(填字母序號(hào))。A．100℃

B．145℃

C．160℃

D．200℃(3)第五步操作中，判斷反應(yīng)停止所依據(jù)的相關(guān)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______。(4)三頸燒瓶溫度降至70℃以下才進(jìn)行洗滌的原因?yàn)開______。(5)探究該反應(yīng)的最佳條件時(shí)，考慮僅改變鄰苯二甲酸酐和正丁醇的物質(zhì)的量之比(酸醇比)對(duì)反應(yīng)的影響，反應(yīng)270min后，測(cè)得實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表：實(shí)驗(yàn)序號(hào)1234酸醇比1∶2.41∶3.01∶3.51∶4.0收率%88.394.294.193.3結(jié)合上述信息分析當(dāng)酸醇比小于1∶3.0時(shí)，隨著正丁醇的量不斷增加，收率呈現(xiàn)上述變化的原因：_______。(6)第七步在進(jìn)行分離油狀液體時(shí)采用減壓蒸餾裝置，其原因是_______。18．（2022·浙江溫州·模擬預(yù)測(cè)）氫化鋁鋰()以其優(yōu)良的還原性廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、染料等行業(yè)，實(shí)驗(yàn)室按如圖流程、裝置開展了制備實(shí)驗(yàn)(夾持、尾氣處理裝置已省略)。已知：①物質(zhì)苯乙醚易溶可溶難溶可溶LiH微溶LiCl難溶②LiH、在潮濕的空氣中都會(huì)發(fā)生劇烈水解。③乙醚易燃，一般不與金屬單質(zhì)反應(yīng)，沸點(diǎn)34.5℃。請(qǐng)回答：(1)儀器a的名稱是_______；裝置b的作用是_______。(2)乙醚中的少量水分也會(huì)對(duì)的制備產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，以下試劑或操作可有效降低市售乙醚(含水體積分?jǐn)?shù)0.2%)含水量的是_______。A．分液 B．鈉 C．五氧化二磷 D．通入乙烯(3)濾渣A的主要成分是_______。(4)下列說法不正確的是_______。A．為提高過濾出濾渣A的速度，可先加水讓濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁B．為提高合成的速率，可將反應(yīng)溫度提高至40℃C．操作B可在蒸發(fā)皿中進(jìn)行D．能溶于乙醚與配位鍵有關(guān)(5)從下列選項(xiàng)中選擇屬于一系列操作C的最佳操作，并排序_______。a.將操作B剩余液體置于蒸餾燒瓶中b.將操作B后剩余液體倒入漏斗中過濾c.用余熱蒸干苯d.開冷凝水、加熱e.將固體放入苯液中進(jìn)行攪拌、浸泡和反復(fù)清洗、過濾f.轉(zhuǎn)移固體至燒瓶中真空脫苯g.轉(zhuǎn)移固體至表面皿中低溫加熱干燥脫(6)(不含LiH)純度可采用如下方法測(cè)定(裝置如圖所示)：25℃，常壓下，準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品xg，記錄量氣管B起始體積讀數(shù)，在分液漏斗中準(zhǔn)確加入過量的四氫呋喃(可減緩與H2O的反應(yīng)速率)、水混合液10.0ml，打開旋塞至滴加完所有液體，立即關(guān)閉旋塞，調(diào)整量氣管B讀數(shù)，則的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(用含x、、的代數(shù)式表達(dá))。注：量氣管B由堿式滴定管改裝；25℃，常壓下氣體摩爾體積約為24.5L/mol。19．（2022·四川綿陽·一模）高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、金屬冶煉等領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室可通過固體堿溶氧化法制備高錳酸鉀。回答下列問題：(1)稱取和，置于鐵坩堝中并混合均勻，加熱混合物至熔融。加熱鐵坩堝時(shí)，除圖中的部分儀器外，還需要_______(填儀器名稱)，不使用瓷坩堝的原因是_______。(2)將分多次加入熔融物中，繼續(xù)加熱，反應(yīng)劇烈，最終得到墨綠色。該步反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______，分多次加入的原因是_______。(3)待鐵坩堝冷卻后，將其置于蒸餾水中共煮至固體全部溶解。趁熱向浸取液中通入，使歧化為與。用玻璃棒蘸取溶液于濾紙上，觀察到_______，表明轉(zhuǎn)化已完全。靜置片刻，抽濾。該步驟若用代替，可能的后果是_______。(4)水浴加熱濾液至出現(xiàn)晶膜，冷卻后抽濾、干燥晶體。在該實(shí)驗(yàn)中采用水浴加熱的主要優(yōu)點(diǎn)是_______。下表是部分化合物溶解度隨溫度變化的數(shù)據(jù)，步驟(3)中不宜通入過多，目的是_______，產(chǎn)品經(jīng)純化后稱重，質(zhì)量為3.60g。本實(shí)驗(yàn)中的產(chǎn)率為_______%。溫度/℃2030405011011411712133.739.947.565.66.49.012.616.9答案第=page2121頁，共=sectionpages99頁答案第=page2020頁，共=sectionpages99頁參考答案：1．D【詳解】A．②圓底燒瓶加熱時(shí)需要墊上石棉網(wǎng)，A錯(cuò)誤；B．④堿式滴定管能用于量取堿液，高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，橡膠的主要成分是聚異戊二烯，烯類因含碳碳雙鍵具有還原性，高錳酸鉀溶液會(huì)與橡膠中的碳碳雙鍵反應(yīng)，所以高錳酸鉀溶液不可以用堿性滴定管量取，B錯(cuò)誤；C．球形冷凝管適用于回流蒸餾操作，多用于垂直蒸餾裝置，直形冷凝管蒸餾、分餾操作，主要用于傾斜式蒸餾裝置，C錯(cuò)誤；D．

長(zhǎng)頸漏斗的作用是用于固體和液體在錐形瓶中反應(yīng)時(shí)添加液體藥品，D正確；故選D。2．D【詳解】A．灼燒固體應(yīng)在坩堝中進(jìn)行，A錯(cuò)誤；B．膠體和溶液均可透過濾紙，過濾法不能分離，應(yīng)用滲析法分離，B錯(cuò)誤；C．碳酸氫鈉受熱分解有水生成，試管口應(yīng)略向下傾斜，C錯(cuò)誤；D．排掉堿式滴定管膠管內(nèi)的氣泡正確操作為：將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出以排出氣泡，D正確；故答案選D。3．D【分析】裝置氣密性檢驗(yàn)原理可以是熱脹冷縮法、液差法?！驹斀狻緼．用手握住試管，試管內(nèi)氣體受熱膨脹，在燒杯內(nèi)有氣泡產(chǎn)生，說明裝置氣密性良好，故A不漏氣；B．用彈簧夾夾住右邊導(dǎo)管，向長(zhǎng)頸漏斗中倒水，液面高度不變，說明裝置氣密性良好，故B不漏氣；C．用彈簧夾夾住右邊導(dǎo)管，雙手捂住燒瓶，燒瓶?jī)?nèi)氣體受熱膨脹，使集氣瓶中氣體壓強(qiáng)增大，在玻璃管中形成一段水柱，說明裝置氣密性良好，故C不漏氣；D．用彈簧夾夾住右邊導(dǎo)管，上下移動(dòng)左管，而兩邊液面持平，證明裝置氣密性不好，故D漏氣；故選D。4．D【詳解】點(diǎn)燃酒精燈，輕輕推動(dòng)注射器活塞即可反應(yīng)，空氣帶著乙醇蒸氣與熱的銅粉發(fā)生反應(yīng)，選項(xiàng)A正確；看到銅粉變黑，發(fā)生2Cu+O22CuO，看到銅粉黑變紅，發(fā)生C2H5OH+CuOCH3CHO+Cu+H2O，選項(xiàng)B正確；硫酸銅粉末變藍(lán)，是因?yàn)樯闪宋逅蛩徙~，說明乙醇氧化有水生成，選項(xiàng)C正確；乙醛與新制的氫氧化銅懸濁液反應(yīng)生成磚紅色沉淀需要加熱，選項(xiàng)D不正確。5．D【詳解】A．蒸餾燒瓶加熱需要墊石棉網(wǎng)，防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂，故A正確；B．帶有活塞或瓶塞的裝置使用前要檢查是否漏水，因此分液漏斗、容量瓶使用前都需要檢查是否漏液，故B正確；C．強(qiáng)氧化劑可作為易燃試劑發(fā)生氧化反應(yīng)的氧化劑，易燃試劑在有火源的地方可燃物達(dá)到著火點(diǎn)就可以燃燒，所以易燃試劑與強(qiáng)氧化性試劑分開放置并遠(yuǎn)離火源，故C正確；D．金屬鈉著火生成過氧化鈉，過氧化鈉與二氧化碳反應(yīng)生成氧氣，金屬鈉本身也能在二氧化碳中燃燒，火勢(shì)更加劇烈，所以不能用泡沫滅火器滅火，可以使用砂子滅火，故D錯(cuò)誤；答案選D。6．D【詳解】A．圖示實(shí)驗(yàn)儀器為蒸餾燒瓶，A不合題意；

B．圖示實(shí)驗(yàn)儀器為分液漏斗，B不合題意；

C．圖示實(shí)驗(yàn)儀器為容量瓶，C不合題意；

D．圖示實(shí)驗(yàn)儀器為吸濾瓶，其特征是一個(gè)厚壁的帶分支的錐形瓶，D符合題意；故答案為：D。7．A【詳解】A．用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗滴定管，要將整個(gè)滴定管內(nèi)壁進(jìn)行潤洗，因此，應(yīng)將潤洗液的一部分從滴定管上口倒出，另一部分從滴定管下口放出，A說法不正確；B．鋁熱反應(yīng)非常劇烈，反應(yīng)過程中放出大量的熱，有大量火星飛濺出來，因此，在操作時(shí)要戴上石棉手套和護(hù)目鏡以保護(hù)手和眼睛，B說法正確；C．有機(jī)物中的基團(tuán)在紅外光譜中會(huì)呈現(xiàn)出其特征譜線，因此，可以利用紅外光譜法初步判斷有機(jī)物中具有哪些基團(tuán)，C說法正確；D．硫酸亞鐵銨的溶解度隨著溫度降低而減小，蒸發(fā)濃縮硫酸銨和硫酸亞鐵(等物質(zhì)的量)的混合溶液至出現(xiàn)晶膜，溶液達(dá)到飽和狀態(tài)，靜置冷卻后，由于在該溫度下的混合體系中硫酸亞鐵銨的溶解度最小，因此，析出的晶體是硫酸亞鐵銨晶體，D說法正確。綜上所述，本題選A。8．D【詳解】A．濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故A不符合題意；B．氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；C．濕潤的紅布條褪色，干燥的紅色布條不褪色，可驗(yàn)證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不符合題意；D．氯氣在水中的溶解度較小，應(yīng)用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故D符合題意；答案選D。9．C【詳解】A．硝酸銨是易爆品，易發(fā)生爆炸，故A錯(cuò)誤；B．汽油是易燃物，故B錯(cuò)誤；C．重晶石為硫酸鋇，性質(zhì)穩(wěn)定，不屬于危險(xiǎn)品，故C正確；D．硝化甘油易爆品，易發(fā)生爆炸，故D錯(cuò)誤，故選：C。10．C【詳解】A．制備氨氣是用氯化銨和氫氧化鈣固體加熱，不能直接用氯化銨分解來制取，故不符合題意；B．氨氣和硫酸反應(yīng)，不能用濃硫酸干燥氨氣，用堿石灰干燥氨氣，故B不符合題意；C．氨氣和氧化銅反應(yīng)生成銅、氮?dú)夂退?，黑色固體變?yōu)榧t色固體，因此③可驗(yàn)證氨氣的還原性，故C符合題意；D．④不能用于氨氣的吸收裝置，會(huì)產(chǎn)生倒吸，用四氯化碳能防倒吸，故D不符合題意。綜上所述，答案為C。11．C【詳解】A．氯化銨受熱分解生成氨氣和氯化氫，在試管口二者又重新化合生成氯化銨，不能制備氨氣，A錯(cuò)誤；B．錐形瓶不能密封，否則餾分難以流下，B錯(cuò)誤；C．碳酸氫鈉溶液吸收氯化氫生成二氧化碳，可以用飽和碳酸氫鈉溶液除去二氧化碳中的氯化氫，C正確；D．氯化氫極易溶于水，直接通入水中容易引起倒流，D錯(cuò)誤；答案選C。12．B【詳解】A．Na2S2O3溶液顯堿性，應(yīng)選擇堿式滴定管，A錯(cuò)誤；B．固體灼燒應(yīng)用坩堝，B正確；C．溴易溶于四氯化碳，從四氣化碳中分離溴單質(zhì)不能用萃取分液方法，C錯(cuò)誤；D．容量瓶是用于配制一定物質(zhì)的量濃度溶液，配0.7%的食鹽水不能用，D錯(cuò)誤；答案選B。13．A【詳解】A．蒸餾實(shí)驗(yàn)中不能向沸騰的液體中補(bǔ)加沸石，應(yīng)冷卻后補(bǔ)加，A錯(cuò)誤；B．過氧化氫有強(qiáng)氧化性，可用于消毒殺菌，為防上口感染，可用3%過氧化氫消毒液洗傷口，B正確；C．白磷著火點(diǎn)低，在空氣中容易自燃，因此未用完的白磷應(yīng)放回原試劑瓶，不能隨意丟棄，C正確；D．金屬鈉易與空氣中的氧氣、水反應(yīng)且放熱，可能引發(fā)火災(zāi)甚至爆炸，且乙醇能和鈉反應(yīng)，因此可用乙醇處理廢棄藥品中含有的少量金屬鈉，D正確；答案選A。14．C【詳解】實(shí)驗(yàn)室提純粗苯甲酸的主要操作包括：①稱取一定質(zhì)量的粗苯甲酸，稱量需要用到天平A：②用適量蒸餾水加熱溶解，溶解需要用到燒杯B和玻璃棒；③趁熱過濾，將濾液靜置、結(jié)晶，濾出晶體，過濾需要用到漏斗D、燒杯B和玻璃棒，故本實(shí)驗(yàn)不需要用到的儀器為蒸發(fā)皿，故答案為：C。15．(1)三頸燒瓶(2)(3)除盡尾氣中的(4)

使溶解在濾液中的氫氧化鈣轉(zhuǎn)化成碳酸鈣沉淀而除去

將反應(yīng)液靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加碳酸鈉溶液，若不出白色沉淀，則說明反應(yīng)完全(5)無氧條件(隔絕空氣加熱)(6)【分析】白磷和過量的熟石灰在A中反應(yīng)制備次磷酸鈣，用硫酸銅吸收反應(yīng)生成的尾氣PH3；次磷酸鈣溶液中通入二氧化碳把氫氧化鈣轉(zhuǎn)化為碳酸鈣沉淀除去，再加碳酸鈉把次磷酸鈣轉(zhuǎn)化為次磷酸鈉，過濾除去碳酸鈣后將濾液在無氧條件下蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶得次磷酸鈉固體。（1）根據(jù)裝置圖，可知器a的名稱為三頸燒瓶；（2）根據(jù)題意，白磷和氫氧化鈣反應(yīng)生成次氯酸鈣和PH3，P元素化合價(jià)由0降低為-3、由0升高為+1，根據(jù)得失電子守恒，配平反應(yīng)方程式為；（3）實(shí)驗(yàn)過程中裝置B中出現(xiàn)紅色沉淀，可知發(fā)生反應(yīng)4CuSO4+PH3+4H2O=4Cu↓+H3PO4+4H2SO4，則硫酸銅溶液的作用是除盡尾氣中的；（4）二氧化碳和氫氧化鈣反應(yīng)，通入二氧化碳，使溶解在濾液中的氫氧化鈣轉(zhuǎn)化成碳酸鈣沉淀而除去；將反應(yīng)液靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加碳酸鈉溶液，若不出白色沉淀，則說明次磷酸鈣完全反應(yīng)。（5）次磷酸鈉具有強(qiáng)還原性，過濾除去碳酸鈣后將濾液蒸發(fā)濃縮，該操作需在無氧條件下進(jìn)行（6）被I2氧化為H3PO4，根據(jù)得失電子守恒得關(guān)系式~~~2I2，、共消耗碘的物質(zhì)的量為，則晶體中的物質(zhì)的量為，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。16．(1)

恒壓分液漏斗

冷凝回流

A中出現(xiàn)紅色物質(zhì)(或A中出現(xiàn)棕色物質(zhì))(2)

A→B→E→F→D→C→G

吸收甲醛蒸氣，防止其干擾后續(xù)檢驗(yàn)

硫酸銅粉末變藍(lán)，石灰水不變渾濁【分析】在如圖裝置中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，向a中加入溶液50mL和溶液100mL，振蕩，反應(yīng)產(chǎn)生新制氫氧化銅懸濁液，再加入40％的甲醛溶液40mL，緩慢加熱a，在65℃時(shí)回流20分鐘后冷卻至室溫。反應(yīng)過程中觀察到有棕色固體生成，最后變成紅色，并有氣體產(chǎn)生；再利用裝置結(jié)合CO、CO2的性質(zhì)設(shè)計(jì)探究反應(yīng)產(chǎn)生氣體的成分。（1）①儀器b為恒壓分液漏斗；②儀器c為球形冷凝管，主要是冷凝回流反應(yīng)物；③能說明甲醛具有還原性的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是和新制氫氧化銅加熱反應(yīng)生成氧化亞銅紅色沉淀，A中出現(xiàn)紅色物質(zhì)(或A中出現(xiàn)棕色物質(zhì))；（2）①為確認(rèn)氣體產(chǎn)物中含不含CO，裝置A連接裝置B除去甲醛，防止干擾后續(xù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，利用裝置E吸收水蒸氣，通過裝置F中氧化銅加熱反應(yīng)，利用裝置D中無水硫酸銅檢驗(yàn)是否生成水蒸氣，裝置C中澄清石灰水檢驗(yàn)是否生成二氧化碳驗(yàn)證氣體中是否含一氧化碳，通過裝置G收集剩余氣體，依次連接的合理順序?yàn)锳→B→E→F→D→C→G；②裝置B的作用是吸收甲醛蒸氣，防止其干擾后續(xù)檢驗(yàn)；③和CO均有還原性，將CuO還原為Cu，但的氧化產(chǎn)物為水，CO的氧化產(chǎn)物為，硫酸銅粉末變藍(lán)說明有水生成，石灰水不變渾濁，說明無生成。17．(1)C(2)

4mol/L

D(3)當(dāng)不在有小液珠沉降至分水器的底部，水的量不在增加的時(shí)候，沒有水的生成則反應(yīng)停止(4)酯類物質(zhì)在后續(xù)用碳酸鈉溶液洗滌，為減少皂化反應(yīng)對(duì)產(chǎn)物的影響，應(yīng)降低溫度再進(jìn)行后續(xù)洗滌(5)正丁醇的量增多會(huì)導(dǎo)致體系中核心反應(yīng)物的濃度降低，單位時(shí)間內(nèi)生成的產(chǎn)品量減少，收率降低(6)鄰苯二甲酸二丁酯在溫度超過180℃時(shí)易發(fā)生分解【分析】鄰苯二甲酸酐、正丁醇、濃硫酸在三頸燒瓶中加熱反應(yīng)生成鄰苯二甲酸二丁酯和水，水是反應(yīng)產(chǎn)物之一，根據(jù)平衡移動(dòng)的原理，不斷從分水器下部分離出產(chǎn)物水的目的是：使平衡向生成苯二甲酸二丁酯的方向移動(dòng)，提高產(chǎn)率；水層和有機(jī)物互不相溶，當(dāng)不在有小液珠沉降至分水器的底部，水的量不在增加的時(shí)候，則反應(yīng)停止；【詳解】（1）分水器中加入某種試劑X，最好選用正丁醇，根據(jù)冷凝管中有正丁醇一水的共沸物蒸出，明顯看出共沸物中的小液珠沉降至分水器的底部，可知分水器是分離出水的，需要選密度小于水且與水不互溶的，故選用正丁醇，故選C；（2）初始階段，混合后溶液的體積為=75mL，鄰苯二甲酸酐的物質(zhì)的量為，則三頸燒瓶?jī)?nèi)鄰苯二甲酸酐的物質(zhì)的量濃度是=4mol/L；根據(jù)實(shí)驗(yàn)中溫度需要上升至145~160℃，所選用溫度計(jì)量程應(yīng)該略大于160℃，故該實(shí)驗(yàn)中溫度計(jì)最好選擇的規(guī)格為200℃，故選D；（3）根據(jù)分析，當(dāng)不在有小液珠沉降至分水器的底部，水的量不在增加的時(shí)候，沒有水的生成則反應(yīng)停止；（4）酯類物質(zhì)在后續(xù)用碳酸鈉溶液洗滌，溫度較高時(shí)酯在堿性溶液中會(huì)水解，為減少皂化反應(yīng)對(duì)產(chǎn)物的影響，應(yīng)降低溫度再進(jìn)行后續(xù)洗滌；（5）正丁醇的量增多會(huì)導(dǎo)致體系中核心反應(yīng)物的濃度降低，單位時(shí)間內(nèi)生成的產(chǎn)品量減少，收率降低；（6）鄰苯二甲酸二丁酯在溫度超過180℃時(shí)易發(fā)生分解，減壓蒸餾裝置可以降低鄰苯二甲酸二丁酯的沸點(diǎn)，避免溫度過高造成分解使產(chǎn)率降低。18．(1)

恒壓滴液漏斗（或滴液漏斗也可）

吸收裝置內(nèi)的水分，并避免外界水分進(jìn)入，保持裝置內(nèi)干燥(2)BC(3)LiCl(4)ABC(5)bef(6)×100%【分析】AlCl3乙醚溶液和LiH乙醚溶液放于三頸燒瓶中在28℃時(shí)攪拌發(fā)生反應(yīng)生成和難溶于乙醚的LiCl，經(jīng)過濾后得到LiCl，即濾渣A；得到的濾液加入苯液，提取難溶于苯的，由于苯的沸點(diǎn)是80.1℃，乙醚的沸點(diǎn)是34.5℃，經(jīng)過蒸餾的操作，將乙醚分離，得到苯和的混合物，經(jīng)過一系列操作C得到粗產(chǎn)品?！驹斀狻浚?）儀器a的名稱是恒壓滴液漏斗，儀器b是干燥管，作用是是吸收裝置內(nèi)的水分，并避免外界水分進(jìn)入，保持裝置內(nèi)干燥；（2）乙醚中的少量水分也會(huì)對(duì)的制備產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，以下試劑或操作可有效降低市售乙醚(含水體積分?jǐn)?shù)0.2%)含水量的是：A．乙醚微溶于水中，不可用分液分離，A項(xiàng)不符合；B．鈉與水反應(yīng)生成氫氧化鈉和氫氣，可以使水和乙醚分離，B項(xiàng)符合；C．五氧化二磷是酸性干燥劑，可吸收水分，C項(xiàng)符合；D．乙烯在催化劑條件才能與水反應(yīng)，并引入雜質(zhì)，D項(xiàng)不符合；故答案選BC。（3）AlCl3乙醚溶液和LiH乙醚溶液放于三頸燒瓶中在28℃時(shí)攪拌發(fā)生反應(yīng)生成和難溶于乙醚的LiCl，經(jīng)過濾后得到LiCl，即濾渣A，故答案是LiCl；（4）綜合考查實(shí)驗(yàn)操作和其他知識(shí)點(diǎn)，分析如下：A．LiH、在潮濕的空氣中都會(huì)發(fā)生劇烈水解，裝置內(nèi)不宜用水，A項(xiàng)錯(cuò)誤；B．乙醚沸點(diǎn)是34.5℃，將反應(yīng)溫度提高至40℃，乙醚會(huì)蒸發(fā)，不利AlCl3和LiH的溶解接觸，反應(yīng)會(huì)變慢，B項(xiàng)錯(cuò)誤；C．操作B是蒸餾，分離苯和乙醚，沒有使用蒸發(fā)皿，C項(xiàng)；D．中鋁原子有一個(gè)空軌道，乙醚中的氧原子占據(jù)空軌道形成配位鍵，故氯化鋁能溶于乙醚與配位鍵有關(guān)，D項(xiàng)正確；故答案選ABC。（5）流程中過濾后的濾液含苯和的混合物，兩者互不相溶，可通過過濾的方法分離，并通過一些方法除去苯，分析題中操作如下，分析在括號(hào)內(nèi)：a.將操作B剩余液體置于蒸餾燒瓶中（剩余液是苯和的混合物，通過過濾的方法分離，該操作不選）b.將操作B后剩余液體倒入漏斗中過濾（正確，通過濾的方法分離苯和的混合物，屬于第一步操作）c