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文檔簡介
1、淀粉指示劑在直接碘法和碘量法中指示滴定終點的原理前面那個是滴下去,滴定終點后,溶液變藍色、后面那個是本來藍色,終點時,I2被反應完,淀粉的藍色效應消失。碘量法是利用I2的氧化性和I-的還原性測定物質含量的氧化還原滴定法,所用指示劑為淀粉指示劑。該法又分為兩種:一種叫直接碘量法,也稱為碘滴定法,終點顏色由無色變?yōu)樗{色;另一種叫間接碘量法也稱為硫代硫酸鈉滴定,終點顏色由藍色變?yōu)闊o色變藍后震搖不會再變?yōu)闊o色,用回滴液一至兩滴滴入,溶液變?yōu)闊o色,是為終點。2、為什么直接碘量法滴定時要先加淀粉指示劑,而間接碘量法要在滴定接近終點時再加入淀粉指示劑?間接碘量法在接近終點時加入指示劑使少量未反應碘和淀粉結合顯色有利于終點的觀察和滴定精度的提高。3、用碘量法滴定硫代硫酸鈉時,淀粉指示劑為何在接近終點時加入?過早加入有何影響?淀粉溶液作為指示劑與其他大部分指示劑不同,它不能過早加入試樣中,這與淀粉特殊的結構以及淀粉變色反應的機理有關系。可溶性淀粉呈螺旋狀結構,可以弱鍵結合游離碘,開始出現(xiàn)變色反應,隨結合量的增加,顏色由紅紫色變?yōu)樗{色,這就是淀粉遇碘變色的機理。間接碘量法在接近終點時加入淀粉指示劑使少量未反應碘和淀粉結合顯色有利于終點的觀察和滴定精度的提高。提前加淀粉指示劑的話,部分碘已經提前參與反應,淀粉變色將會提前,影響到滴定終點顏色的變化,對滴定終點的判斷會產生誤差。4、在用間接碘量法時,為什么在加入碘化鉀后,再用硫代硫酸鈉標液滴定,會是消耗了0毫升的標液?。肯?毫升標液??我實在不愿相信這是真的。首先,請加入淀粉指示劑;其次,請確認滴加了過量的碘化鉀;最后,用硫代硫酸鈉標液滴定至藍色消失,讀取消耗的標液體積即可。5、碘量法滴定:用硫代硫酸鈉滴定時加淀粉指示劑多少毫升?如果是用1%的淀粉溶液只用1mL就可以了!如果是其他濃度,也基本在這個量上,因為它做指示劑,用量不用太多的!6、為什么用碘溶液滴定硫代硫酸鈉時應預先加入淀粉指示劑而用硫代硫酸鈉滴定碘溶液時必須在將近終點之前才加入淀粉指示劑主要是利用碘離子的還原作用與氧化性物質反應生成游離的碘,再用的還原劑硫代硫酸鈉的標準用業(yè)滴定從而測出氧化性物質的含量.簡單的說,也就是用已知準確濃度的硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘,用淀粉作指示劑,至溶液由藍色變?yōu)闊o色時為滴定終點,根據(jù)消耗硫代硫酸鈉的量可求出碘的量,近而求其濃度.淀粉指示劑的加入要在近終點時加入是因為若加入過早,淀粉會吸附較多的碘,消耗大量的碘,使滴定結果產生誤差.7、硫代硫酸鈉溶液被碘酸鉀滴定至淡黃色,說明了什么?為什么在這時才加入淀粉指示劑?說明快達到滴定終點了之所以這時才加入淀粉,是因為淀粉會吸附大量滴定劑,從而使滴定終點延遲出現(xiàn),對滴定實驗結果產生較大誤差。因而,這時加入淀粉可以減小誤差,減少淀粉吸附。提高實驗準確度8、用硫代硫酸鈉滴定碘時,硫代硫酸鈉用酸式滴定管還是堿式滴定管?硫代硫酸鈉具有強還原性,應該用堿式滴定管酸式滴定管是用來裝氧化性試劑的∵硫代硫酸鈉不穩(wěn)定,見光易分解∴應用棕色滴定管9、碘量法主要誤差有哪些如何避免.1.碘量法誤差的來源有哪些?應如何避免?2.為什么用I2溶液滴定Na2S2O3時應預先加入淀粉指示劑?而用Na2S2O3滴定I2溶液時,必須在臨近終點之前才加入淀粉指示劑?3.要是Na2S2O3溶液的濃度比較穩(wěn)定,應如何配置和保存?滿意回答:1、碘量法的誤差來源及避免見:/fx/home/dzja/dzja4-9.doc2、用Na2S2O3滴定I2溶液時,要等滴至黃色很淺時再加淀粉,然后再滴至藍色消失。過早加入淀粉,它與碘形成的藍色絡合物會吸留部分碘,往往會使終點提前且不明顯。3、因為Na2S2O3?5H2O中一般含有少量S,Na2S2O3,Na2SO4,Na2S2O3,NaCl等雜質,且Na2S2O3易風化、潮解,因此不能直接配制標準溶液。Na2S2O3溶液易受空氣和微生物等作用而分解。配制Na2S2O3用新煮沸并冷卻的新蒸餾水并加少量Na2S2O3(Na2S2O3在pH=9~10之間最為穩(wěn)定)放置幾天后標定?!弋攑H<4.6時即不穩(wěn)定。它在中性、堿性溶液中較穩(wěn)定。因此常用新煮沸的水(除去CO2,殺死細菌。)加少量Na2CO3,抑制細菌生長。溶液貯存于棕色瓶中放在暗處,以免光照分解。10、在操作無誤的情況下,碘量法主要誤差來源是碘量法誤差來源主要有二個方面:1、碘的揮發(fā)措施防治措施如下:a、對于直接碘量法,配制碘標準溶液時,應將碘溶解在KI溶液中(碘單質會和碘離子發(fā)生絡合反應);對于間接碘量法,應加入過量KI,(一般比理論值大2~3倍)b、反應需在室溫條件下進行。溫度升高,不僅會增大碘的揮發(fā)損失,也會降低淀粉指示劑的靈敏度,并能加速Na2S2O3的分解。C、反應容器用碘量瓶,且應在加水封的情況下使氧化劑與碘反應。d、滴定時不必劇烈振搖。2、碘被空氣中氧氧化措施a、溶液酸度不宜太高。酸度越高,空氣中氧氣氧化碘的速率越大。b、碘與氧化性物質反應的時間不宜過長。C、用Na2S2O3滴定碘的速度可適當快些。d、Cu2+、NO2-等對空氣中O2氧化碘起催化作用,應設法避免。e、光對空氣中的氧氧化碘亦有催化作用,故滴定時應避免長時間光照。11、什么是碘量法?聽說誤差很大,是嗎?怎樣避免?滿意回答碘量法是氧化還原滴定法中,應用比較廣泛的一種方法。這是因為電對I2-I-的標準電位既不高,也不低,碘可做為氧化劑而被中強的還原劑(如Sn2+,H2S)等所還原;碘離子也可做為還原劑而被中強的或強的氧化劑(如H2SO4,IO3-,Cr2O72-,MnO4-等)所氧化?;瘜W實驗上的誤差是不可避免的,像這種應用的比較廣泛的實驗方法,精度并不要求很高,因此也說不上誤差很大了追問請問產生誤差大概有哪些原因呢?回答如果有誤差,也是實驗時操作所造成的,也就是偶然誤差,系統(tǒng)誤差還沒有12、為什么直接碘量法滴定時要先加淀粉指示劑,而間接碘量法要在滴定接近終點時再加入淀粉指示劑?間接碘量法在接近終點時加入指示劑使少量未反應碘和淀粉結合顯色有利于終點的觀察和滴定精度的提高。13、為什么淀粉指示劑要在臨近終點是才加入?指示劑加入過早對標定結果有何影響?淀粉指示劑用于指示溶液中游離的碘的含量,其顏色藍色表明含有游離的碘。應該要在溶液為淡黃色的時候加入,也就是說即將到反應終點時才加入淀粉,此時游離的碘已經大部分反應掉了。如果加早了,因為游離的碘的濃度比較高,和淀粉產生一些氧化還原反應以及其他的一些副反應,會使本來在溶液中的游離碘消耗掉一部分,導致結果明顯偏低。而在接近終點時再加淀粉,此時碘濃度已經大大下降,發(fā)生的副反應可以忽略,這樣滴定的結果才是準確的。碘量法硫代硫酸鈉溶液標定時,到終點后藍色為什么不能全部消去共有1637人關注過本貼14、碘量法硫代硫酸鈉溶液標定時,到終點后藍色為什么不能全部消去向各位高手請教:碘量法測定水體中硫化物時,標定0.1M硫代硫酸鈉時出現(xiàn)了與標準方法不相符合的現(xiàn)象,不知原因是什么。取1g碘化鉀,加入50ml水、15ml0.1N重鉻酸鉀溶液5ml(1+1)鹽酸溶液,密封好于暗處靜置5min,用待標定硫代硫酸鈉溶液滴定至呈淡黃色,加入1ml1%淀粉溶液滴定至藍色消失。
在實際滴定時看不到淡黃色,只是以前的顏色變淡,加入淀粉后再滴定,只能滴定到淺藍色。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是什么呢?可能是淀粉指示劑加早了,一定要滴至黃色很淺時再加淀粉,然后再滴至藍色消失。一定要耐心滴直到看到淺黃色的時候再加淀粉。
過早加入淀粉,它與碘(I2)形成藍色絡合物會吸留部分碘(I2),往往會使終點提前且不明顯(也就是你看到的淺藍色)?;貜捅举N回復主題編輯舉報管理開始時我也有過這樣的懷疑,就嘗試了一次晚些時候加淀粉,但是發(fā)現(xiàn)隨著硫代硫酸鈉的加入溶液顏色逐漸變淺,不過一直沒有出現(xiàn)淡黃色,卻逐漸變成了淺綠色。我現(xiàn)在懷疑那時三價鉻離子的顏色。你說呢?不太清楚,不敢妄自下結論。
回復本貼回復主題編輯舉報管理
我標定采用下面的方法:
硫代硫酸鈉溶液C(Na2S203)=0.025mol/L
稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S203?5H20)溶于煮沸放冷的蒸餾水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL。貯于棕色瓶中,使用前用重鉻酸鉀,C(1/6K2Cr207)=0.0250mol/L標準溶液標定,標定方法如下。
于250ml碘重瓶中,加入l00ml蒸餾水和1g碘化鉀,加入10.00ml0.0250mo1/L重鉻酸鉀標準溶液,5mL2mol/L(1/2H2S04),硫酸溶液,密塞,搖勻,于暗處靜置5min后,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪盡為止,記錄用量。
標定反應:K2Cr207+6KI+7H2S04=Cr2(S04)3+3I2+4K2S04+7H20
(硫酸鉻,綠色)
I2+2Na2S203=2NaI+Na2S406
(連四硫酸鈉,無色)回復本貼回復主題編輯舉報管理可以選擇用碘酸鉀來標定呀,我們實驗室都是用這個的,最后的終點是由藍色變成無色,終點很明顯,又容易判斷回復本貼回復主題編輯舉報管理我同意樓上的用碘酸鉀好一些
再就是硫代硫酸鈉容易過期一月內用完15、關于間接碘量法的操作步驟想用間接碘量法來測不飽和雙鍵,即利用溴酸鉀法和碘量法來測。
具體的操作步驟大致如下:
(1)取過量的溴標準溶液和一定量的鹽酸反應一定時間
(2)向其中加入一定量的碘化鉀溶液,反應一段時間
(3)先用硫代硫酸鈉滴定至淡黃,之后加入淀粉試劑,滴至藍色消失
可是,我在實驗中出了一些問題,使得這個現(xiàn)象一直不明顯,
(1)關于反應中的pH的問題,首先產生溴的反應,需要的酸性較強,但是后面與碘化鉀反應,和用硫代硫酸鈉滴定時卻要求弱酸性的pH,查過資料如果酸性過強,碘易被氧化??墒俏艺罩鴮嶒灂献?,用淀粉指示劑時,不顯藍色,而顯紅色,不知這該如何解決?查過資料說,淀粉顯紅色,是由于酸性過強,淀粉變?yōu)楹c碘顯紅色。我想請教一下關于酸的具體用量和濃度要求,最好是微量滴定的用法。
(2)關于碘的顯色問題,據(jù)資料表明,碘的顯色很靈敏,但是我做實驗時,碘的顯色不明顯,因此要求先用硫代硫酸鈉滴成淡黃色,這步做不好。我想了解一下,實際操作中,碘大約多少濃度時才能顯色明顯。
(3)關于淀粉指示劑的問題,我新配的淀粉溶液,可是反應時顯色成紫色,據(jù)字資料表明這是指示劑失效,但是我的淀粉溶液是新配得,不知道配置淀粉指示劑,是否有一些注意事項。
(4)如果我的有機物不能溶解,用這種方法測不飽和度是否能行?能否把方法的詳細步驟貼上來?具體操作步驟:(1)取溴標準溶液0.05M
2mL,加入1+1的鹽酸1毫升,避光反應5分鐘(2)加入1M碘化鉀溶液2毫升,避光反應5分鐘(3)此時,溶液呈淡黃色,(所以我無法做到先滴硫代硫酸鈉至淡黃),如果我此時直接加淀粉指示劑,指示劑呈現(xiàn)紫色(書中說應該顯藍色,縣紫色表明淀粉已失效,可是淀粉是新配的)配制淀粉溶液的操作步驟:取0.2g淀粉,先用少量水調為薄漿
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