ICS71.080.01CCSG15團體標準團體標準T/NAIA059-2021工業(yè)用2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-均三嗪2021-06-10發(fā)布2021—0675實施寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會發(fā)布2021-06-10發(fā)布-xx.-a-

刖B本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由寧夏佰斯特科源化工有限公司提出。本文件由寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會歸口。本文件起草單位：寧夏佰斯特科源化工有限公司、寧夏計量質(zhì)量檢驗檢測研究院、寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會。本文件主要起草人：楊詠、李財虎、徐林江、孫永濤、趙雙宏、張小飛、代靜、李淑娟、馬龍瑞、姚彩紅、周莎、謝非儒、馮莉莉。本文件為首次發(fā)布。工業(yè)用2-氨基-4-甲基-6-甲氧基7,3,5-均三嗪警示一本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了2-氨基4甲基6甲氧基-1,3,5-均三嗪產(chǎn)品的質(zhì)量要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、標簽、包裝、運輸和貯存。本文件適用于2.氨基4甲基6甲氧基-1,3,5.均三嗪產(chǎn)品的質(zhì)量控制。結(jié)構(gòu)式：NH2

N人N，N0CH3分子式：C5HxNQ相對分子質(zhì)量：140.15（按2018年國際相對原子質(zhì)量）2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的應(yīng)用文件，僅注日期的版本適用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T601化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑實驗方法中所用制劑及制品的制GB/T606化學(xué)試劑水分測定通用方法卡爾費休法GB/T617化學(xué)試劑熔點范圍測定通用方法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的標識和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則3要求3.1外觀無色結(jié)晶。3.2技術(shù)要求產(chǎn)品技術(shù)要求見表1。表1技術(shù)要求項目指標優(yōu)等品一級品合格品2-氨基4-甲基6甲氧基-1,3,5-均三嗪，％299.8098.0597.05水分，%W0.150.500.50其他單個雜質(zhì)，%W0.050.600.10熔點（m.p.）,/℃258-2614試驗方法4.1一般規(guī)定本文件中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均使用分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所需標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備。4.2外觀的測定在日光或其他沒有色彩偏差的光線下目測。4.3定性定量檢測4.3.1熔點的測定按GB/T617的規(guī)定進行。4.3.2水分的測定4.3.2.1原理卡爾?費休試劑（碘、二氧化硫、毗咤和甲醇或乙二醇甲健組成的溶液）能與樣品中的水定最反應(yīng)。以合適的溶劑溶解樣品（或萃取出樣品中的水），用已知滴定的卡爾?費休試劑滴定，用永停法或目測法確定滴定終點，即可測出樣品中水的質(zhì)量分數(shù)。4.3.2.2卡爾?費休試劑滴定度的標定于反應(yīng)瓶中加?定體積的甲醇（侵沒的電極），在攪拌下用卡爾?費休試劑滴定至終點。加入0.01g水，精確至0.0001g,用卡爾?費休試劑滴定至終點，并記錄卡爾?費休試劑的用量(分?？?費休試劑對水的滴定度T,以g/mL表示，按公式⑴計算：式(1)中：/他一加入水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)：V一滴定0.01g水所用卡爾?費休試劑體積的數(shù)值，單位為亳升(mL)。4.3,2.3樣品中水分的測定于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇(侵沒銷電極)，在攪拌下用卡爾?費休試劑滴定至終點。迅速稱取l『2g試樣，精確至0.0001g,迅速加入反應(yīng)瓶中，在攪拌下用卡爾?費休試劑滴定至終點。2-氨基4甲基6甲氧基-1,3,5-均三嗪產(chǎn)品中水的質(zhì)量分數(shù)3一數(shù)值以%表示，按公式(2)計算:a)i=—X100%(2)m式(2)中：匕一滴定樣品時卡爾?費休試劑體積的數(shù)值，單位為亳升(mL)；7—卡爾?費休試劑的滴定度的準確數(shù)值，單位為克每亳升(g/mL)；m—2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-均三嗪質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。結(jié)果表示取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.05機4.3.3純度的測定4.3.3.1原理用氣相色譜法，在選定的工作條件下，樣品經(jīng)氣化通過色譜柱，使其中各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。根據(jù)各組分色譜峰面積，采川峰面積歸一化法測定2-氨基-4-甲基6甲氧基-135-均三嗪的純度。4.3.3.2儀器設(shè)備氣相色譜儀：儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的規(guī)定。2-氨基-4-甲基與-甲氧基-1,3,5-均三嗪含量測定的氣相色譜參考工作條件見表2。表2氣相色譜參考工作條件氣相色譜儀儀器參數(shù)進樣系統(tǒng)載氣氮氣（刈）、氫氣（”）、空氣進樣模式分流分流比100:1進樣口溫度/C250進樣量AxL1色譜柱類型HP-5或其他具有同等效果的色譜柱。柱長度/m30膜厚加m0.25內(nèi)徑/mm0.32柱箱最高溫度/℃250程序升溫方式初溫80C,保持5min,以10C/min升到150℃,保持4min。4.3.3.3測定步驟稱取試樣約10mg,于25mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容，待儀器運行穩(wěn)定后，用微量注射器吸取試樣溶液，按照優(yōu)化的方法條件進樣、分析，待最后一個組分流出完畢（見圖1）,進行結(jié)果處理。4.3.3.4結(jié)果計算2-氨基4甲基6甲氧基?1,3,5-均三嗪含量以質(zhì)量分數(shù)3?計，數(shù)值以外表示，按公式（3）計算：32;WX100%（3）式（3中：A-2-氨基4甲基6甲氧基-1,3,5-均三嗪的峰面積數(shù)值：E/1i-試樣中各組分的峰面積數(shù)值之和。計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。4.3.3.5允許差兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.20%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。3.3.6色譜圖色譜圖見圖io圖12-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-均三嗪氣相色譜圖5檢驗規(guī)則本文件第3章要求中規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項目。每批出場的產(chǎn)品都應(yīng)該有質(zhì)量證書，內(nèi)容包括：a）產(chǎn)品名稱；b）生產(chǎn)廠名稱：c）生產(chǎn)日期或批號；d）產(chǎn)品質(zhì)量檢驗結(jié)果或檢驗結(jié)論；o）本文件編號。3采樣按GB/T6678和GB/T6679的規(guī)定進行。5.4檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定。6標志、標簽、包裝、運輸、貯存1標志、標簽1.1標志產(chǎn)品的包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標志，其內(nèi)容包括:a）產(chǎn)品名稱：b）生產(chǎn)廠名稱、地址；c）生產(chǎn)FI期或批號；d）凈含量。1.2標簽產(chǎn)品應(yīng)有標簽，標簽上應(yīng)注明產(chǎn)品生產(chǎn)日期、合格