任務(wù)一制備去離子水【教學(xué)目標(biāo)】1．知識目標(biāo)了解自來水中主要溶有的無機(jī)雜質(zhì)離子；了解用蒸餾法制備純水的原理和方法。2．能力目標(biāo)掌握自來水中主要無機(jī)雜質(zhì)離子的定性鑒定方法；培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識和合作精神?！菊n前準(zhǔn)備】

預(yù)習(xí)本實驗1.實驗室中所需要的主要儀器有

。2.本實驗需要的藥品有

。實驗用品

1.儀器500mL蒸餾燒瓶、直形冷凝管、接引管、250mL錐形瓶、溫度計、100mL量筒、石棉網(wǎng)、煤氣燈、鐵圈、鐵架臺、試管。實驗用品

2.試劑0.1mol·L－1KMnO4、1mol·L－1AgNO3、2mol·L－1BaCl2、2mol·L－1HCl、2mol·L－1HNO3、0.1mol·L－1

NaOH、6mol·L－1NaOH、沸石。鎂試劑的制?。悍Q取0.001g鎂試劑（對硝基苯偶氮間苯二酚）溶于100mL1mol·L－1NaOH溶液中。鈣指示劑的制取：稱取0.5g鈣指示劑與100g固體NaCl研磨均勻。實驗原理1.水中常常溶有Na+、Ca2+、Mg2+和HCO3－、CO32－、SO42－、S2O32－、Cl－等離子以及某些氣體和有機(jī)物等雜質(zhì)。為了除去水中雜質(zhì)，需將天然水進(jìn)行處理，制得自來水。但在自來水中這些離子依然存在，還需采用一些方法進(jìn)行凈化，主要有蒸餾法、離子交換法、電滲析法、反滲透法等。實驗原理2.水中所含的主要陰、陽離子可作定性鑒定，常用下列方法：(1)用鎂試劑檢驗Mg2+

(2)用鈣指示劑檢驗Ca2+

(3)用AgNO3溶液檢驗Cl－(4)用BaCl2溶液檢驗SO42-實驗步驟

1.制備蒸餾水2.水質(zhì)檢驗

【想一想】1.為何蒸餾法和離子交換法能去除水中的無機(jī)雜質(zhì)?2.新制的蒸餾水和敞口久放的蒸餾水有何差異?任務(wù)二酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定【教學(xué)目標(biāo)】1.知識目標(biāo)了解標(biāo)定酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液常用的基準(zhǔn)物質(zhì)；熟悉常用的酸堿指示劑及其選擇方法。2.能力目標(biāo)掌握標(biāo)定酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的方法；熟練掌握滴定操作和天平減量法稱量操作?！菊n前準(zhǔn)備】

預(yù)習(xí)本實驗1.實驗室中所需要的主要儀器有

。2.本實驗需要的藥品、試劑有

。實驗用品1.儀器儀器：分析天平、錐形瓶、酸式滴定管、

堿式滴定管、稱量瓶、鐵架臺。實驗用品

2.試劑0.1mol·L－1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.1mol·L－1

NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)物）、無水碳酸鈉（優(yōu)級純）、0.1%甲基橙水溶液、0.2%酚酞乙醇溶液。實驗原理酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液是采用間接法配制的，其濃度必須依靠基準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定。也可根據(jù)酸堿溶液已標(biāo)出其中之一濃度，然后按它們的體積比來計算出另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。實驗原理（1）標(biāo)定酸的基準(zhǔn)物常用無水碳酸鈉或硼砂。以無水碳酸鈉為基準(zhǔn)標(biāo)定計算時，應(yīng)采用甲基橙為指示劑，反應(yīng)式如下：Na2CO3+2HCl＝2NaCl+H2O+CO2以硼砂Na2B4O7·10H2O為基準(zhǔn)物時，反應(yīng)產(chǎn)物是硼酸（Ka=5.7×10-10），溶液呈微酸性，因此選用甲基紅為指示劑。實驗原理

（2）標(biāo)定堿的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的有鄰苯二甲酸氫鉀或草酸。鄰苯二甲酸氫鉀是一種二元弱酸的共軛堿，它的酸性較弱，與NaOH反應(yīng)，產(chǎn)物是鄰苯二甲酸氫鉀鈉，在水溶液中顯微堿性，因此應(yīng)選用酚酞為指示劑。草酸H2C2O4·2H2O是二元酸，由于Ka1與Ka2值相近，不能分步滴定，與NaOH反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物為Na2C2O4，在水溶液中呈微堿性，也可采用酚酞為指示劑。實驗步驟

1.鹽酸溶液濃度的標(biāo)定2.堿溶液濃度的標(biāo)定

【想一想】

1.標(biāo)定HCl溶液時，基準(zhǔn)物Na2CO3，稱0.13g左右，標(biāo)定NaOH溶液時，稱鄰苯二甲酸氫鉀0.5g左右，這些稱量要求是怎么算出來的？稱太多或太少對標(biāo)定有何影響？2.溶解基準(zhǔn)物時加入50mL蒸餾水應(yīng)使用移液管還是量筒？為什么？3.無水Na2CO3保存不當(dāng)，吸收了1％的水分，用此基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定HCl溶液濃度時，對其結(jié)果產(chǎn)生何種影響？任務(wù)三碳酸鈉總堿度的測定【教學(xué)目標(biāo)】1.知識目標(biāo)了解基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈉及硼砂的化學(xué)性質(zhì)；熟悉定量轉(zhuǎn)移操作的基本要點。2.能力目標(biāo)熟練掌握強(qiáng)酸滴定二元弱堿的滴定過程，突躍范圍及指示劑的選擇；培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識和合作精神?！菊n前準(zhǔn)備】

預(yù)習(xí)本實驗1.實驗室中所需要的主要儀器有

。2.本實驗需要的藥品有

。實驗用品1.儀器分析天平、量筒（50mL）、燒瓶（250mL）、酸式滴定管（50.00mL）、錐形瓶（250mL）、容量瓶（250.0mL）、移液管（25.00mL）等。實驗用品2.試劑0.1mol·L-1HCl溶液、無水Na2CO3

、0.1%的甲基橙指示劑、0.1%的甲基紅指示劑、甲基紅－溴甲酚綠混合指示劑實驗原理

工業(yè)純堿的主要成分為碳酸鈉，商品名為蘇打，其中可能還含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑測定總堿度來衡量產(chǎn)品的質(zhì)量。滴定反應(yīng)：Na2CO3+2HCl＝2NaCl＋H2CO3H2CO3=CO2↑+H2O反應(yīng)產(chǎn)物H2CO3易形成過飽和溶液并分解為CO2逸出?；瘜W(xué)計量點時溶液pH為3.8至3.9，可選用甲基橙為指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬礊榻K點。試樣中NaHCO3同時被中和。實驗原理

由于試樣易吸收水分和CO2，應(yīng)在270～300℃將試樣烘干2h，以除去吸附水分并使NaHCO3全部轉(zhuǎn)化為Na2CO3，工業(yè)純堿的總堿度通常以w(Na2CO3)或w(Na2O)表示，由于試樣均勻性較差，應(yīng)稱取較多試樣，使其更具代表性。測定的允許誤差可適當(dāng)放寬一點。實驗步驟1.0.1mol·L-1HCl溶液的標(biāo)定2.總堿度的測定【注意事項】

1.稱取無水Na2CO3時，稱量瓶一定要帶蓋，以免吸濕。滴定終點判斷，指示劑顏色由黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點。2.工業(yè)純堿溶解，必要時可稍加熱促進(jìn)溶解。轉(zhuǎn)入容量瓶后，加水稀釋至刻度，充分搖勻后滴定。平行測定3次，各次相對偏差應(yīng)在±0.5％以內(nèi)。

【想一想】

1.為什么配制0.1mol·L-1HCl溶液1L需要量取濃HCl溶液9mL？寫出計算式。2.通過實驗進(jìn)行比較，標(biāo)定HCl的兩種基準(zhǔn)物質(zhì)Na2CO3和Na2B4O7·10H2O各有哪些優(yōu)缺點？3.在用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，怎樣使用甲基橙及酚酞兩種指示劑，來判別試樣是由NaOH和Na2CO3組成，還是由Na2CO3和NaHCO3組成的？任務(wù)四EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定【教學(xué)目標(biāo)】1.知識目標(biāo)了解EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；了解絡(luò)合滴定的特點。2.能力目標(biāo)熟悉鈣指示劑或二甲酚橙指示劑的使用及其終點的變化；掌握絡(luò)合滴定的原理；培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識和合作精神。

【課前準(zhǔn)備】

預(yù)習(xí)本實驗1.實驗室中所需要的主要儀器有

。2.本實驗需要的藥品有

。實驗用品1.儀器酸式滴定管（50.00mL）、分析天平、臺秤、量筒、燒瓶（500mL,250mL）、錐形瓶250mL）等。實驗用品

2.試劑乙二胺四乙酸二鈉、CaCO3、氨水（1:1）、鎂溶液（溶解1克MgSO4·7H2O于水中，稀釋至200mL）、10%NaOH溶液、鈣指示劑（固體指示劑）、二甲酚橙指示劑（0.2%水溶液）。實驗原理

乙二胺四乙酸（簡稱EDTA，常用H4Y表示）難溶于水，常溫下其溶解度為0.2g·L-1，在分析中通常使用其二鈉鹽配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。EDTA溶液若用于測定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，則宜用CaCO3為基準(zhǔn)物。首先可加HCl溶液與之作用，其反應(yīng)如下：CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑實驗原理

然后把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋，制成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取一定量鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)酸度至pH＝12，用鈣指示劑作指示劑以EDTA滴定至溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點，其變色原理如下：鈣指示劑（常以H3Ind表示）在溶液中按下式電離：H3Ind═2H++HInd2-在pH＝12溶液中，HInd2-與Ca2+離子形成比較穩(wěn)定的絡(luò)離子，反應(yīng)如下：HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+純藍(lán)色酒紅色實驗原理所以在鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鈣指示劑，溶液呈酒紅色，當(dāng)用EDTA溶液滴定時，由于EDTA與Ca2+離子形成CaInd-絡(luò)離子更穩(wěn)定的絡(luò)離子，因此在滴定終點附近，CaInd-絡(luò)離子不斷轉(zhuǎn)化為較穩(wěn)定的CaY2-絡(luò)離子，而鈣指示劑則被游離了出來，其反應(yīng)可表示如下：

CaInd-+H2Y2-═CaY2-+HInd2-+H2O由于CaY2-離子無色，所以到達(dá)終點時溶液由酒紅色變成純藍(lán)色。實驗步驟1.0.02mol·L-1EDTA溶液的配制2.以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液【注意事項】

1.CaCO3粉末加入HCl溶解時，必須蓋上表面皿。溶液必須在微沸的狀態(tài)下除去CO2。2.選擇合適的基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA，取決于EDTA將要滴定的對象。3.絡(luò)合反應(yīng)進(jìn)行時要緩慢，保證其充分反應(yīng)。4.酸式滴定管，移液管均應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗。

【想一想】

1.為什么通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，而不用乙二胺四乙酸？2.以HCl溶液溶解CaCO3基準(zhǔn)物時，操作中應(yīng)注意些什么？3.以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液時，加入鎂溶液的目的是什么？任務(wù)五自來水硬度的測定【教學(xué)目標(biāo)】1.知識目標(biāo)了解水的硬度的概念以及水的硬度的表示方法；了解測定水硬度的意義；熟悉EDTA測定水中鈣、鎂含量的原理和方法，包括酸度控制和指示劑的選擇。2.能力目標(biāo)掌握測定過程中加入Mg-EDTA的作用及其對測定結(jié)果的影響；培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識和合作精神?！菊n前準(zhǔn)備】

預(yù)習(xí)本實驗1.了解配制和標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。2.了解測定的水的總硬度的原理和方法。實驗用品1.儀器堿式滴定管、錐形瓶、洗瓶、容量瓶、吸移管、吸耳球、燒杯、試劑瓶、分析天平、稱量瓶。實驗用品

2.試劑0.02mol·L-1EDTA、NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH≈10）、10%NaOH溶液、鉻黑T指示劑。實驗原理

水的硬度最初是指鈣、鎂離子沉淀肥皂的能力。水的總硬度指水中鈣、鎂離子的總濃度，其中包括碳酸鹽硬度(即暫時硬度)和非碳酸鹽硬度(即永久硬度)。目前我國硬度的表示方法有兩種：一種是將所測得的鈣、鎂折算成CaO的質(zhì)量，即每升水中含有CaO

的毫克數(shù)表示，單位為mg·L-1

；另一種以度(°)計：1硬度單位表示每升水中含10mgCaO，1°＝10ppmCaO（ppm，百萬分之一）。這種硬度的表示方法稱作德國度。實驗原理工業(yè)用水和生活飲用水對水的硬度的要求：我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以CaCO3計的硬度不得超過450mg·L-1

。實驗步驟

在一份水樣中加入pH=10.0的氨性緩沖溶液和少許鉻黑T指示劑，溶液呈紅色；用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，EDTA先與游離的Ca2+配位，再與Mg2+配位，在計量點時，EDTA從MgIn-

中奪取Mg2+

，從而使指示劑游離出來，溶液的顏色由紅變?yōu)榧兯{(lán)，即為終點。實驗步驟

當(dāng)水樣中Mg2+極少時，由于CaIn-比MgIn-的顯色靈敏度要差很多，往往得不到敏銳的終點。為了提高終點變色的敏銳性，可在EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的Mg2+

（在EDTA標(biāo)定前加入，這樣就不影響EDTA與被測離子之間的滴定定量關(guān)系），或在緩沖溶液中加入一定量的Mg—EDTA鹽?！咀⒁馐马棥?.測定總硬度時用氨性緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值；2.注意加入掩蔽劑掩蔽干擾離子，掩蔽劑要在指示劑之前加入；3.測定總硬度的時候在臨近終點時應(yīng)慢滴多搖；4.測定時若是水溫太低，應(yīng)將水樣加熱到30～40℃再進(jìn)行測定。5.剩余的EDTA溶液回收（塑料回收桶在通風(fēng)櫥內(nèi)），將用于設(shè)計實驗。

【想一想】1.本實驗中移液管是否要用去離子水潤洗？錐形瓶是否要用去離子水潤洗？2.絡(luò)合滴定近終點時，指示劑的反應(yīng)速度略慢，因此需多搖慢滴，為什么？任務(wù)六高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定實驗?zāi)康牧私飧咤i酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件；掌握采用Na2C2O4作基準(zhǔn)物標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。課前準(zhǔn)備1.閱讀本實驗。實驗室中高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定所需要的主要儀器和藥品

。2.本實驗的原理（用化學(xué)方程式表示）

。實驗原理

市售的KMnO4中常含有少量MnO2等雜質(zhì)，它會加速KMnO4的分解；蒸餾水中也常含有微量的灰塵、氨等有機(jī)化合物，它們也能還原KMnO4，因此，這是不能用直接法配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的原因。由于KMnO4的氧化能力很強(qiáng)，所以易被水中的微量還原性物質(zhì)還原而產(chǎn)生MnO2沉淀。KMnO4在水中能自行分解：4KMnO4+2H2O=4MnO2↓+4KOH+3O2↑

該分解反應(yīng)的速度較慢，但能被MnO2所加速，見光則分解得更快?？梢?，為了得到穩(wěn)定的KMnO4溶液，須將溶液中析出的MnO2沉淀濾掉，并置棕色瓶中保存。標(biāo)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物有As2O3、純鐵絲、Na2C2O4等。其中以Na2C2O4最為常用。用Na2C2O4作基準(zhǔn)物時，其標(biāo)定反應(yīng)為：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O實驗原理實驗儀器與用品1．臺秤2．分析天平3．燒杯4．酒精燈5．棕色細(xì)口瓶6．微孔玻璃漏斗7．稱量瓶8．錐形瓶9．量筒10．酸式滴定管11．KMnO4（分析純.）12.Na2C2O4（基準(zhǔn)物）13.H2SO4（3mol/L）

1.KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol·L-1）的配制在臺秤上稱量1.0g固體KMnO4，置于大燒杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸發(fā)，可適當(dāng)多加些水），煮沸約1小時，靜置冷卻后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗過濾，濾液裝入棕色細(xì)口瓶中，貼上標(biāo)簽，待標(biāo)定。實驗步驟準(zhǔn)確稱取0.13～0.16g基準(zhǔn)物Na2C2O4三份，分別置250mL的錐形瓶中，加約30mL去離子水和10mL3mol/LH2SO4，蓋上表面皿，在石棉鐵絲網(wǎng)上慢慢加熱到75～85℃（剛開始冒蒸氣，切不可煮沸），趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。開始滴定時反應(yīng)速率很慢，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可適當(dāng)加快，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)半分鐘不褪色即終點。用同樣方法滴定其它二份Na2C2O4溶液。根據(jù)Na2C2O4的質(zhì)量和消耗KMnO4溶液的體積計算KMnO4濃度。2．高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1.市售高錳酸鉀內(nèi)含的細(xì)粉狀的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常用標(biāo)定法配制。2.在室溫條件下，KMnO4與C2O42-之間的反應(yīng)速度緩慢，故加熱提高反應(yīng)速度。但溫度又不能太高，如溫度超過85℃則有部分H2C2O4分解，反應(yīng)式如下：H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O3.開始滴定時，反應(yīng)很慢，在第一滴KMnO4還沒有完全褪色以前，不可加入第二滴。當(dāng)反應(yīng)生成能使反應(yīng)加速進(jìn)行的Mn2+后，可以適當(dāng)加快滴定速度，但過快則局部KMnO4過濃而分解，放出O2或引起雜質(zhì)的氧化，都可造成誤差。4.KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時的終點較不穩(wěn)定，當(dāng)溶液出現(xiàn)微紅色，在30秒鐘內(nèi)不褪時，即為滴定終點。5.KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液顏色很深，應(yīng)該從液面最高邊上讀數(shù)。注意事項1.掌握用KMnO4作自身指示劑指示確定滴定終點的滴定操作。學(xué)習(xí)掌握有關(guān)操作提問1.配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液為什么要煮沸，放置兩周后為什么要過濾？2.滴定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時，為什么第一滴KMnO4溶液加入后紅色褪去很慢，以后褪色較快？3.在滴定時，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？4.用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4時候，為什么必須在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行？酸度過高或過低有何影響？5.KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝入哪種滴定管？應(yīng)怎樣讀數(shù)？任務(wù)七鐵礦石中鐵含量測定實驗?zāi)康牧私舛桨坊撬徕c指示劑的作用原理；掌握重鉻酸鉀法測定鐵的原理及方法。課前準(zhǔn)備1.通過預(yù)習(xí)說明本實驗需要的儀器有

，藥品有

.2.鐵礦石中鐵含量測定的基本原理（可用化學(xué)化學(xué)方程式表示）是

。

實驗原理

鐵礦石經(jīng)酸溶解后，以Na2WO4為指示劑，趁熱用SnCl2溶液還原大部分Fe3+。為了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈淺黃色（說明這時尚有少量Fe+3），然后加入TiCl3溶液，使其少量鐵均還原成Fe2+后，過量一滴TiCl3溶液使Na2WO4還原為鎢藍(lán)，說明Fe3+已全部被還原。然后用二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色即為終點。其反應(yīng)式：2Fe3++Sn2++6Cl-

＝

2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O＝

Fe+2+TiO2++2H+6Fe2++Cr2O72-+14H+

＝6Fe3++2Cr3++7H2O實驗用品1.儀器：燒杯、容量瓶、錐形瓶、酸式滴定管、表面皿。2.試劑：（1）10％SnCl2溶液：10gSnCl2·2H2O固體溶于50mL濃鹽酸中,再加鹽酸稀釋至100mL。（2）1:１TiCl3溶液：將市售TiCl3溶液與等量鹽酸（1:1）混合。（3）重鉻酸鉀（基準(zhǔn)物）：于120℃左右烘至質(zhì)量恒定。（4）10%鎢酸鈉指示劑（5）1：1硫磷混酸:將1體積濃硫酸緩緩加入到1體積濃磷酸中，攪拌混勻，冷卻。（6）HCl(1+3)：1體積的濃鹽酸加入3體積的水（7）0.5％二苯胺磺酸鈉指示劑

實驗步驟

1.0.02mol/LK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制采用固定質(zhì)量法準(zhǔn)確稱K2Cr2O7

1.4～1.5g左右，于100mL燒杯中，加蒸餾水溶解后，定量轉(zhuǎn)入到250mL容量瓶中，用水稀釋到刻度混勻。并計算其準(zhǔn)確濃度。2.鐵含量測定

準(zhǔn)確稱取0.2～0.3g試樣，置于250mL錐形瓶中,用少量水潤濕，加入10mL硫、磷混酸,蓋上表面皿，低溫加熱溶解后，用少量水洗表面皿及瓶壁，然后提高溫度加熱至開始冒SO3白煙。此時，試液應(yīng)清亮，殘渣為白色或淺色時，說明試樣已分解完全。稍冷，加入HCl(1+3)溶液30mL，再加熱近沸，立即滴加10％SnCl2，至溶液由黃色變?yōu)闇\黃色，繼續(xù)滴加1mL10%Na2WO4溶液，滴加TiCl3溶液至出現(xiàn)穩(wěn)定的“鎢藍(lán)”（30s不褪色），再加60mL水，放置10～20s。用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至“鎢藍(lán)”恰好褪色。然后加0.5％二苯胺磺酸鈉5～6滴，立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色即為終點。平行測定三次。根據(jù)滴定結(jié)果，計算鐵礦石中鐵的含量。學(xué)習(xí)掌握有關(guān)操作1.掌握配制重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作。2.熟練掌握氧化還原滴定操作。提問1.重鉻酸鉀為什么可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液？2.加硫-磷混酸的目的是什么？3.試樣分解后，白色殘渣是什么？任務(wù)八碘量法測定膽礬中銅含量實驗?zāi)康恼莆臻g接碘量法測定膽礬中銅含量的原理和方法。課前準(zhǔn)備1.通過預(yù)習(xí)說明本實驗采用的是直接碘量法還是間接碘量法？2.本實驗的原理是（用反應(yīng)方程式表示）。3.本實驗要用到的儀器有

；試劑有

。實驗原理膽礬中的銅含量常用間接碘量法測定，Cu2＋與過量I－發(fā)生如下反應(yīng)：2Cu2＋

+4I－＝2CuI↓+I2生成的I2以淀粉為指示劑，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的藍(lán)色剛好消失即為終點。I2

＋2S2O32－＝2I－

+S4O62－由于CuI沉淀強(qiáng)烈吸附I3－，致使分析結(jié)果偏低，為了減少CuI沉淀對I3－的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3還原后，再加入KSCN，使CuI(Ksp=5.06×10－12)轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN（Ksp=4.8×10－15），CuSCN對I3－的吸附較小，因而可提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

CuI+SCN－＝CuSCN↓+I－KSCN只能在接近終點時加入，否則SCN－可能直接還原Cu2＋而使結(jié)果偏低。實驗用品堿式滴定管、移液管、分析天平、碘量瓶、膽礬試樣、0.02mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液、1mol·L－1H2SO4溶液、0.5％淀粉溶液、5％KI溶液、5％KSCN溶液。實驗步驟

準(zhǔn)確稱取膽礬試樣0.1g左右，置于碘量瓶中，加入2mL1mol·L－1H2SO4溶液及20mL蒸餾水溶解，再加入6mL5％KI溶液，搖勻后，立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色(接近終點)。然后加入2mL0.5％的淀粉溶液，繼續(xù)滴定到呈淺藍(lán)色(更接近終點)，再加入5mL5％KSCN溶液，搖勻，再繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消失為止，記錄所耗Na2S2O3的體積。平行測定2～3次。計算膽礬中銅含量學(xué)習(xí)掌握有關(guān)操作1.掌握分析天平的稱量操作。2.掌握滴定分析操作及干擾物質(zhì)的掩蔽技術(shù)。提問1.硫酸銅易溶于水，溶解時為什么要加硫酸？2.測定銅含量時，加入KI為何要過量？此量是否要求很準(zhǔn)確？加KSCN的作用是什么？3.為什么只能在臨近終點前才能加入KSCN？4.測定反應(yīng)為什么一定要在弱酸性溶液中進(jìn)行？酸度過高有什么影響？任務(wù)九苯酚含量的測定實驗?zāi)康?/p>

了解溴酸鉀法測定苯酚的原理與方法。

課前準(zhǔn)備

1.通過預(yù)習(xí)，本實驗的原理是（用反應(yīng)方程式表示）

。

2.本實驗要用到的儀器有

；試劑有

。實驗原理KBrO3與KBr在酸性介質(zhì)中反應(yīng)，定量地產(chǎn)生Br2，Br2與苯酚發(fā)生取代反應(yīng)生成三溴苯酚，剩余的Br2用過量KI還原，析出的I2以Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)式如下：BrO3-+5Br-+6H+＝3Br2+3H2OBr2+2I-＝I2+2Br-I2+2S2O32-

＝2I-+S4O62-因此，計量關(guān)系為：C6H5OH～BrO3-～3Br2～3I2～6S2O32-。實驗操作的同時做一空白實驗,以確定KBrO3和KBr在酸性介質(zhì)中產(chǎn)生的溴量,從而計算苯酚的含量。實驗用品燒杯、容量瓶、碘量瓶、量杯、堿式滴定管、移液管、洗瓶、KBrO3-KBr標(biāo)液0.02000mol·L-1

、Na2S2O3溶液0.1mol·L-1、10%KI溶液、0.2%淀粉水溶液、6mol·L-1

HCl溶液、工業(yè)苯酚試樣。實驗步驟1．Na2S2O3溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確移取25.00mLKBrO3-KBr標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL碘量瓶中，加入25mL水、10mLHCl溶液，蓋上瓶塞搖勻,放置5～8min，再加入20mLKI溶液，搖勻后于暗處放置10min，然后用Na2S2O3溶液滴定至淺黃色，加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點。平行測定三份，計算Na2S2O3

的濃度。2．苯酚試樣的測定

準(zhǔn)確稱取0.2～0.3g試樣，于100mL小燒杯中，加適量水溶解后，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水沖洗燒杯數(shù)次，洗滌溶液一并轉(zhuǎn)移到容量瓶中，加水至刻度，搖勻。

準(zhǔn)確吸取25.00mL待測苯酚試液，置于250mL碘量瓶中，準(zhǔn)確加入25.00mL0.02mol·L-1KBrO3-KBr標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入6～7mL6mol·L-1

HCl溶液。此時立即產(chǎn)生游離的Br2，迅速蓋緊瓶塞。搖動1～2分鐘后。再靜置5～10分鐘，以使反應(yīng)更完全。微啟瓶塞，加入10%KI溶液10mL，迅速加塞搖勻。反應(yīng)5分鐘后，用少量水沖洗瓶塞及瓶頸上的附著物，搖勻后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)闇\黃色（此時已接近終點），加5mL0.2%淀粉水溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點。同時必須用蒸餾水做空白實驗。平行測定二至三次。計算苯酚的含量。

學(xué)習(xí)掌握有關(guān)操作1.掌握標(biāo)定Na2S2O3溶液的操作技術(shù)。2.掌握滴定操作技術(shù)及碘量瓶使用。提問1.標(biāo)定Na2S2O3及測定苯酚時，能否用Na2S2O3溶液直接滴定Br2？為什么？2.溴酸鉀法與碘法配合使用來間接測定苯酚的原理是什么？寫出測定中主要反應(yīng)式。3.什么叫“空白實驗”？它的作用是什么？由空白實驗的結(jié)果怎樣計算Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶的濃度？這與通常使用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定溶液的濃度有何異同？4.試分析該操作過程中主要的誤差來源有哪些？任務(wù)十水中氯含量的測定實驗?zāi)康?/p>

掌握用莫爾法進(jìn)行沉淀滴定的原理和方法。

課前準(zhǔn)備

1.通過預(yù)習(xí)，本實驗的原理是

。

2.本實驗要用到的儀器有

；試劑有

。實驗原理

某些可溶性氯化物中氯含量的測定常采用莫爾法。此法是根據(jù)分步沉淀原理，在中性或弱堿性溶液中，以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定的一種銀量法。由于AgCl

沉淀的溶解度比Ag2CrO4小，因此，溶液中首先析出AgCl沉淀。當(dāng)AgCl定量沉淀后，過量1滴AgNO3溶液即與CrO42-生成磚紅色Ag2CrO4沉淀，指示達(dá)到終點。主要反應(yīng)式如下：Ag++Cl

-=AgCl↓(白色)Ksp=1.8×10-102Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(磚紅色)Ksp=2.0×10-12實驗儀器與用品燒杯、容量瓶、移液管、錐形瓶、吸量管、酸式滴定管、分析天平、AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液（已標(biāo)定）、K2CrO4溶液（50g·L-1）實驗步驟

準(zhǔn)確稱取2gNaCl試樣于燒杯中，加水溶解后，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25.00mL試液，于250mL錐形瓶中，加入25mL水，用1mL吸量管加入1mLK2CrO4溶液，在不斷搖動條件下，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)磚紅色即為終點。平行測定3份。計算水樣中氯的含量。

注意事項1.滴定必須在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行，最適宜的pH值范圍為6.5～10.5。如果有銨鹽存在，溶液的pH值需控制在6.5～7.2之間。2.指示劑的用量指示劑的用量對滴定有影響，必須定量加入。一般以5×10-3mol·L-1為宜