第二章電子顯微鏡(三）背散射電子與X射線背散射電子與背散射電子像X射線信號的產(chǎn)生X射線的波長X射線的能量X射線成像11背散射電子(back-scatteredelectron)與背散射電子像背散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。

彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的，散射角大于90度的那些入射電子，其能量基本無變化。

非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射，不僅能量變化，而且方向也發(fā)生變化。能量范圍很寬，從數(shù)十eV到數(shù)千eV。2彈性背散射電子能量=入射電子能量非彈性背散射電子能量<入射電子能量背散射電子的能量，從50eV到接近入射電子的能量(幾keV——幾十keV)。3背散射電子的穿透能力比二次電子強(qiáng)得多，可從樣品中較深的區(qū)域逸出(微米級)，在這樣的深度范圍，入射電子已有相當(dāng)寬的側(cè)向擴(kuò)展，因此在樣品中產(chǎn)生的范圍大。1μmBackscatteredelectrons二次電子分辨率背散射電子分辨率4背散射電子的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子的分辨率。5(1)背散射電子產(chǎn)額η背散射電子產(chǎn)額η與角度α的關(guān)系由圖可知，背散射電子產(chǎn)額，也受樣品表面形態(tài)的影響，但變化幅度比較小。6背散射電子產(chǎn)額η、二次電子產(chǎn)額δ與樣品原子序數(shù)的關(guān)系由圖可知，隨著原子序數(shù)的增加，背散射電子產(chǎn)額迅速增加，(二次電子產(chǎn)額變化不大)。背散射電子的產(chǎn)額可以反映樣品的原子序數(shù)相對大小。7(2)背散射電子的檢測89成像原理與二次電子像相似，把背散射電子探測器收集到的信號，以黑白灰度圖像的形式顯示出來。與二次電子像相比，圖像的清晰度降低，原因是背散射電子的分辨率降低了。(2)背散射電子成像10一例CuAl合金的背散射電子像進(jìn)一步分析得出：亮區(qū)為Cu，暗區(qū)為Al。11二次電子像(2000×)背散射電子像(2000×)一例Al2O3-ZrO2-SiC復(fù)合陶瓷的分析，進(jìn)一步分析得出1為單獨的ZrO2晶粒，2為Al2O3基底。12二次電子像、背散射電子像與原子序數(shù)Z的關(guān)系SEIBEISrTiO3+MgO復(fù)相陶瓷的二次電子像和背散射電子像SEI:試樣表面起伏清晰BEI：起伏模糊，但亮度變化大13一例合金的高溫?zé)o縫釬焊的背散射電子像分析部位TiCrCoNiMoWNb1.白色骨骼相0.2315.8322.8511.725.2644.112.顆粒間焊接基體0.5214.8135.9443.123.262.363.灰塊相65.5211.724.102.5116.154.灰色骨骼相66.2712.514.362.3014.5714一例地質(zhì)樣品的背散射電子像分析得出，高亮度為：鋯石、金銀礦、黃鐵礦低亮度為：正長石、石英研究礦體中有價礦物的賦存狀態(tài)、粒度大小，為選礦提取提供素材。15(3)背散射電子像的特征背散射電子像反映在區(qū)域內(nèi)原子序數(shù)的相對大小——圖像相當(dāng)于成分的反映，因此也叫成分像。背散射電子對樣品的表面形貌也有反映，但不能和二次電子像比擬。因此一般只用背散射電子像反映物質(zhì)的成分信息。樣品的要求：一般樣品要經(jīng)過拋光打磨，使表面平整，這樣反映的成分信息更充分。背散射電子像一般與二次電子像以及X射線成分分析聯(lián)合使用。16問題：背散射電子像提供給我們的只是原子序數(shù)的相對高低，但其中的各個物質(zhì)相態(tài)、各相態(tài)的具體化學(xué)組成是如何知道的呢？17Therearedifferenttypesofelectronimage.Thetwomostcommonarethesecondaryelectronimage(SEI)andthebackscatteredelectronimage(BEI).TheSEIisusedmainlytoimagefracturesurfacesandgivesahighresolutionimage.TheBEIisusedtypicallytoimageapolishedsection;thebrightnessofthebeiisdependentontheatomicnumberofthespecimen(or,forcompounds,theaverageatomicnumber).Forexample,leadwillappearbrighterthanironandcalciumoxidewillappearbrighterthancalciumcarbonate.Thebeiis,inessence,anatomicnumbermapofthespecimensurface.182X射線（Xray）信號的產(chǎn)生

產(chǎn)生原理與XRD中所敘述的類似。XRD：高速電子轟擊陽極，得到特征X射線，其波長取決于陽極材料的原子種類。EM：高速電子照射樣品，從樣品中產(chǎn)生特征X射線，波長取決于樣品中的原子種類。1920二次電子的有效深度5-10nm，背散射電子的有效深度1μm，X射線信號的有效深度2μm，且隨著深度的增加，橫向的作用范圍也在加大，即點分辨率降低。1μmBackscatteredelectrons二次電子分辨率背散射電子分辨率2μmX射線點分辨率21223X射線（Xray）的波長23莫塞萊定律(Moseley'slaw)式中λ——某線系(α、β)的特征射線的波長

Z－－原子序數(shù)

K，——為給定的線系的常數(shù)。1913年，25歲的英國科學(xué)家HenryGwynJeffreysMoseley提出了X射線波長與原子序數(shù)關(guān)系的公式，實際上是玻爾公式的一個實驗結(jié)果。糾正了元素周期表中Co和Ni的位置(原子量分布為58.93、58.69)。24公式原型對于Kα射線k2=1對于Lα射線k2=7.4R為里德伯格頻率，3.29×1015Hz

λ=c/ν

c=3×108m/s=1016?/s如果能測定出X射線的波長，則可確定原子序數(shù)Z。25元素Kα1Kβ1Lα1Mα14Be114.0011Na11.9111.5826Fe1.9361.75717.5929Cu1.5411.39213.3435Br1.0410.9338.37555Cs2.89274W1.4766.98383Bi1.1445.118幾例不同元素的特征X射線波長(?)264X射線（Xray）的能量普朗克常數(shù)h=6.623×10-34JSBe的Kα波長為114.00?一般在X射線能量表示時，用eV或keV表示。1eV=1.602×10-19Jc=3×108m/s=1018?/s波長能量公式可進(jìn)一步簡化為：例如CuKα=1.541?，E=8.047keV

CuKβ=1.392?，E=8.908keV如果能測定出X射線的能量，同樣可以確定原子序數(shù)。27元素Kα1Kβ1Lα14Be0.10811Na1.04126Fe6.4036.3900.70429Cu8.0478.9040.92835Br11.92313.2901.48055Cs30.97034.9844.28674W59.31067.2338.39683Bi77.09787.33510.836幾例不同元素的特征X射線的能量(keV)285X射線成像可以在儀器中專業(yè)設(shè)置X射線波長或能量的探測器，探測出樣品中對應(yīng)的元素分布。如，已知Si的Ka射線λ=7.126?，E=1.740keV。當(dāng)電子束在一個區(qū)域內(nèi)逐點掃描時，用能量探測器探測電子束在每個點時，樣品產(chǎn)生的1.740keV的X射線信號，或用波長探測器探測每點產(chǎn)生的7.126?的X射線信號，信號的強(qiáng)弱就可以形成一幅圖像。即X射線成分像。(一般只采用能量探測的方式進(jìn)行，因為能量探測相對快速、容易)29一例紙張截面的電子顯微鏡研究BEISi的Kα像通過逐點測定1.740keV的X射線信號，就可以得到在該區(qū)域內(nèi)Si元素的分布圖像。一般對X射線成分像，可按亮度的大小設(shè)置一定的區(qū)間，并賦予各區(qū)間一定的顏色，因此是一幅假的彩色圖像。30BEIC的Kα像Si的Kα像Ca的Kα像31一例合金的微區(qū)成分分析BEIZnKa

AgLaSEICuKa

SnLa進(jìn)一步分析得出：1：SnAg2：AgSn3：ZnCuAg32綜合分析得出：亮區(qū)為：CuFeS2，次亮區(qū)：FeS2。一例Cu礦礦石的的電子顯微分析33一例合金的微區(qū)成分分析MgAlONiBEIFe量區(qū)Fe，暗區(qū)是Mg、Al，界面含Ni、O34一例鋯鈦