PAGEPAGE8對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力檢查的方案說(shuō)明（草稿）一、檢查的意義和目的一、檢查的意義和目的分析工作的作用和任務(wù)是對(duì)啤酒生產(chǎn)過(guò)程中的物料（原料、輔料、在制品、成品、副產(chǎn)物）等的主要組分和有關(guān)的工藝參數(shù)進(jìn)行分析檢測(cè)，提供準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果，從而控制進(jìn)廠的原輔材料的質(zhì)量，進(jìn)行工藝評(píng)價(jià)和工藝考核，及時(shí)發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)中存在的問(wèn)題，便于采取相應(yīng)的措施，保證產(chǎn)品的質(zhì)量，并為啤酒廠制定生產(chǎn)計(jì)劃，進(jìn)行經(jīng)濟(jì)考核提供數(shù)據(jù)。不準(zhǔn)確的分析結(jié)果，會(huì)造成不可估計(jì)的經(jīng)濟(jì)損失。如一批產(chǎn)品衛(wèi)生指標(biāo)沒(méi)有問(wèn)題，而你卻檢測(cè)出細(xì)菌嚴(yán)重超標(biāo)，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果酒就不能出去，甚至倒掉，這會(huì)給公司帶來(lái)很大損失。相反的，若酒本身衛(wèi)生指標(biāo)不合格，而你卻做出合格的判斷，而沒(méi)有采取相應(yīng)的措施就讓酒出去了，但一段時(shí)間后，在市場(chǎng)出了問(wèn)題，也會(huì)給公司造成很大的影響。但在分析過(guò)程中，即使是技術(shù)很熟練的分析工作者，用同一方法和最精密的儀器對(duì)同一樣品進(jìn)行多次分析，也得不到完全一致的分析結(jié)果。事實(shí)上沒(méi)有絕對(duì)準(zhǔn)確的分析結(jié)果，在檢測(cè)分析中，由于分析方法、分析儀器、檢測(cè)人員、檢測(cè)環(huán)境條件等方面的影響，使檢測(cè)結(jié)果帶有一定的誤差，有些誤差是允許的，有些誤差是不允許的。因此，分析工作者要了解和掌握產(chǎn)生誤差的原因和規(guī)律，設(shè)法把誤差控制在允許的范圍之內(nèi)，使分析結(jié)果達(dá)到一定的準(zhǔn)確度。通過(guò)對(duì)上述幾方面影響因素進(jìn)行的控制，能把誤差減少到最小范圍，使質(zhì)量控制得到保證，這也是實(shí)驗(yàn)室的重要任務(wù)。盲樣考核是實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證和質(zhì)量控制必不可少的，客觀、科學(xué)地評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室綜合能力有益于其健康發(fā)展，利用盲樣測(cè)試可以更直接地反映被評(píng)審的實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備和技術(shù)素質(zhì)的實(shí)際水平。檢測(cè)人員不僅無(wú)法看到樣品來(lái)源、樣品名稱(chēng)等，只能看到樣品編號(hào)及檢測(cè)項(xiàng)目，其它一無(wú)所知。這種苛刻而又“機(jī)械”的盲檢模式確保了檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性、獨(dú)立性、公正性。通過(guò)進(jìn)行盲樣檢查，實(shí)驗(yàn)室能進(jìn)一步了解自身的檢測(cè)水平是否滿(mǎn)意、同事之間的差距、試劑的準(zhǔn)確性、儀器的使用狀態(tài)、新拓展項(xiàng)目的運(yùn)作狀態(tài)等。查和年度檢測(cè)能力檢查。二、檢查的理論依據(jù)EBC95%置信水平的重復(fù)性允差r9）和重現(xiàn)性允差R95同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，同一個(gè)檢測(cè)人員，使用同一臺(tái)儀器在較短時(shí)間間隔內(nèi)所得出幾個(gè)檢測(cè)結(jié)果的誤差；重現(xiàn)性誤差是對(duì)同一個(gè)項(xiàng)目檢測(cè)采用同樣的方法，在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同檢測(cè)人員，使用非同一臺(tái)儀器在較短時(shí)間間隔內(nèi)所得出幾個(gè)檢測(cè)結(jié)果的誤差。兩個(gè)檢測(cè)結(jié)果可信度若控制在95%以上，說(shuō)明檢測(cè)結(jié)果可靠。三、檢查的方法（一）對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)經(jīng)常性分析項(xiàng)目檢測(cè)能力的內(nèi)部檢查方法查，檢查方式以查記錄為主，主要檢查以下幾個(gè)方面內(nèi)容：1、是否采用國(guó)家最新頒布的檢測(cè)方法進(jìn)行檢驗(yàn)活動(dòng)？實(shí)驗(yàn)室測(cè)定方法必須采用最新國(guó)家頒布的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法或權(quán)威機(jī)構(gòu)推薦的方法。使用非標(biāo)準(zhǔn)方法和新建立的方法必須經(jīng)過(guò)驗(yàn)證、鑒定和審批。驗(yàn)證新方法時(shí)采用比較法，即對(duì)同一樣品采用不同的分析方法進(jìn)行測(cè)定，比較結(jié)果的符合程度來(lái)估計(jì)測(cè)定準(zhǔn)確度，必要時(shí)還可以進(jìn)一步換操作者，換儀器設(shè)備或兩者都交換，將所得結(jié)果加以比較，以檢查操作穩(wěn)定性和發(fā)現(xiàn)問(wèn)題。2、空白試驗(yàn)與樣品測(cè)定是否能夠同時(shí)進(jìn)行，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制是否符合要求？空白試驗(yàn)與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行，每批空白值的平均值均應(yīng)在空白控制限內(nèi)，否則應(yīng)尋找原因，糾正后再進(jìn)行檢測(cè)。標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度點(diǎn)應(yīng)大于5個(gè)（不包括空白0.998。3、是否有內(nèi)部的質(zhì)量控制圖？對(duì)經(jīng)常性的分析項(xiàng)目，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部應(yīng)進(jìn)行質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)，并繪制控制圖來(lái)控制質(zhì)量，具及時(shí)發(fā)現(xiàn)隨機(jī)因素和系統(tǒng)因素對(duì)檢測(cè)工作的影響，以便隨時(shí)采取糾正措施，確保實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果的可靠性。編制控制圖的基本假設(shè)是：測(cè)定結(jié)果在受控的條件下具有一定的精密度和準(zhǔn)確度，并按正態(tài)分布。若以一個(gè)控制樣品，用一種方法，由一個(gè)分析人員在一定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行分析，累計(jì)一定數(shù)據(jù)。如這些數(shù)據(jù)達(dá)到規(guī)定的精密度、準(zhǔn)確度（即處于控制狀態(tài)-編制控制圖。在以后的經(jīng)常分析過(guò)程中，取每份（或多次）平行的控制樣品隨機(jī)地編入日常分析的樣品中一起分析，根據(jù)控制樣品的分析結(jié)果，推斷日常分析的樣品分析質(zhì)量。常用的控制圖為均數(shù)控制圖（精密度控制圖，用同一方法在一定時(shí)間內(nèi)（一次平行樣）20個(gè)數(shù)據(jù)，計(jì)算總均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)、平均極差等。根據(jù)下列規(guī)定檢驗(yàn)分析過(guò)程是否處于控制狀態(tài)：析結(jié)果有效。始變劣，可能存在“失控”傾向，應(yīng)進(jìn)行初步檢查，并采取相應(yīng)的矯正措施。正。日常分析的樣品應(yīng)重新測(cè)定。7點(diǎn)連續(xù)上升或下降時(shí)（雖然數(shù)值在控制范圍之內(nèi)傾向，應(yīng)立即查明原因，予以糾正。生的問(wèn)題進(jìn)行初步判斷。4、檢測(cè)結(jié)果是否按正確的有效數(shù)字取舍，操作記錄格式、內(nèi)容是否正規(guī)？每項(xiàng)檢測(cè)記錄應(yīng)有足夠的信息，以便識(shí)別不確定度的影響，保證能在盡可能接近原條件的情況下復(fù)現(xiàn)。原始記錄的數(shù)值單位必須采用法定計(jì)量單位，原始記錄的有效數(shù)字應(yīng)與檢測(cè)方法和儀器設(shè)備的精密度一致。數(shù)字修約應(yīng)按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。5、檢測(cè)設(shè)備的校正及維護(hù)保養(yǎng)是否良好？檢測(cè)設(shè)備使用一段時(shí)間后，往往會(huì)發(fā)生偏離，因此檢測(cè)設(shè)備要按國(guó)家檢定規(guī)程在一定周期內(nèi)進(jìn)行計(jì)檢定，由計(jì)量單位檢測(cè)。如實(shí)驗(yàn)室里的天平、PH計(jì)、分光光度計(jì)、電導(dǎo)率測(cè)定儀每年都要由計(jì)量所進(jìn)行檢定，校正，檢定這些儀器是否準(zhǔn)確、是否能使用，若發(fā)生偏離，要進(jìn)行校正。但有些進(jìn)口設(shè)備如AntonPaar啤酒自動(dòng)分析儀、PU計(jì)、溶解氧測(cè)定儀，計(jì)量單位不能檢定、校正的，須由檢測(cè)中心以說(shuō)明書(shū)為依據(jù)，自編寫(xiě)校準(zhǔn)規(guī)程，進(jìn)行自校或比對(duì)，才能保證檢測(cè)設(shè)備檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。在計(jì)量確認(rèn)周期中發(fā)現(xiàn)設(shè)備損壞或測(cè)量數(shù)據(jù)可靠性下降時(shí)，應(yīng)及時(shí)維修并重新校正后方可使用，才能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。（二）實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)質(zhì)量檢查實(shí)驗(yàn)室繼續(xù)每年參加兩次由中國(guó)食品發(fā)酵工業(yè)研究院和全國(guó)酒業(yè)質(zhì)量技術(shù)協(xié)作中心舉辦的質(zhì)量比對(duì)活動(dòng)，根據(jù)反饋的評(píng)價(jià)結(jié)果，實(shí)驗(yàn)室分析原因、進(jìn)行改進(jìn)。四、對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目的檢查頻次根據(jù)檢驗(yàn)人員情況安排，檢測(cè)項(xiàng)目全覆蓋，選重點(diǎn)，重要的檢測(cè)項(xiàng)目（實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的根據(jù)檢驗(yàn)人員情況安排，檢測(cè)項(xiàng)目全覆蓋，選重點(diǎn)，重要的檢測(cè)項(xiàng)目（實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的項(xiàng)目）盲檢的頻率為每月一次，三班制檢驗(yàn)人員只在四點(diǎn)班進(jìn)行盲樣試驗(yàn)，其他理化檢測(cè)項(xiàng)目每半年對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行一次檢查，微生物檢驗(yàn)每半年盲檢一次。另外，在以下情況發(fā)生時(shí)，目每半年對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行一次檢查，微生物檢驗(yàn)每半年盲檢一次。另外，在以下情況發(fā)生時(shí)，生產(chǎn)技術(shù)部將及時(shí)安排盲檢：生產(chǎn)技術(shù)部將及時(shí)安排盲檢：對(duì)新開(kāi)展項(xiàng)目試運(yùn)行結(jié)果的監(jiān)督；新上崗人員的考核；能失控的預(yù)報(bào)；重要測(cè)量設(shè)備變更或改造后投入使用；（結(jié)果的校核；檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)過(guò)程發(fā)生異常情況后，對(duì)已檢結(jié)果的驗(yàn)證；糾正措施或預(yù)防措施實(shí)施效果的驗(yàn)證等。（一）理化檢測(cè)項(xiàng)目及頻次1、理化項(xiàng)目盲檢頻次要求盲檢重點(diǎn)為啤酒、麥芽、酒花、水、風(fēng)味的大部分檢測(cè)項(xiàng)目，清酒、發(fā)酵液、大米、淀粉等雖為重點(diǎn)，但盲樣不好準(zhǔn)備或保存、誤差大，因此不作為每月盲檢項(xiàng)目。理化項(xiàng)目盲檢頻次要求序號(hào)1理化系統(tǒng)子系統(tǒng)泡持性s每月盲檢指標(biāo)★每半年檢查指標(biāo)2泡沫高度cm★3真正濃度%★4原麥汁濃度°P★5真正發(fā)酵度%★6色度EBC★7成pH值★8品二氧化碳%（m/m）★9酒酒精%vol★10及總酸ml/100ml★11外濁度EBC★12來(lái)雙乙酰mg/L★13酒苦味值BU★14凈含量ml★15多酚mg/L★16β-葡聚糖mg/L★17TBA★18二氧化硫mg/L★19蔗糖轉(zhuǎn)化酶★透明度★泡沫形態(tài)透明度★泡沫形態(tài)★香氣和口味★可溶性氮mg/100ml★氮的區(qū)分★蛋白質(zhì)mg/100ml★真正濃度%原麥汁濃度°P真正發(fā)酵度%色度EBCPH值酒精%vol★★★★★★濁度EBC雙乙?？辔吨礏U%原麥汁濃度°P★★★★★★色度EBCPH值酒精總酸ml/100ml雙乙酰mg/L★★★★★★苦味值BU多酚mg/L色度EBC濁度EBCPH值★★★★★★總酸ml/100ml麥芽糖%苦味值BU多酚mg/Lβ-葡聚糖mg/LTBA★★★★★★可凝固性氮mgN/100ml夾雜物%水分%★★★糖化時(shí)間min煮沸色度EBC無(wú)水浸出率%★★★α-N（mg/100g無(wú)水麥芽）糖化酵素力（麥芽糖g/100g）粗細(xì)粉差%★★★21222324251234清酒789101234發(fā)5酵6液7891012345麥6汁7891011123麥芽678庫(kù)值%脆度庫(kù)值%脆度%PH值★★★總酸（ml1MNaOH/100ml）濁度EBC過(guò)濾時(shí)間min★★★千粒重gmg/L★★★★★★外觀★%%無(wú)水麥芽蛋白質(zhì)%麥芽汁可溶性氮mg/100ml★★★★★無(wú)水麥芽可溶性氮mg/100g★三區(qū)分★外觀★氣味★水分%酸度（ml0.1MlNaOH/100g）★★無(wú)水浸出率%★外觀★夾雜物%水分%無(wú)水浸出率%水分%★★★★酸%酸%★★儲(chǔ)藏指數(shù)★外觀★氣味★PH值★總硬度（德國(guó)度）★永久硬度（德國(guó)度）★暫時(shí)硬度（德國(guó)度）★鈣離子含量mg/L鎂離子含量mg/L亞硝酸鹽含量mg/L★★★1011121314151617181920212223242526272812淀3粉451大米41酒花4123 處理4水5及井水89序號(hào)檢驗(yàn)對(duì)象序號(hào)檢驗(yàn)對(duì)象檢驗(yàn)項(xiàng)目每月盲檢指標(biāo)1乙醛★2DMS★3甲酸乙酯★4成品酒乙酸乙酯★5生酒乙酸異丁酯★6清酒正丙醇★7發(fā)酵液異丁醇★8外來(lái)酒乙酸異戊酯★9異戊醇★10己酸乙酯★11辛酸乙酯★1麥汁總DMS★1游離DMS★2麥芽總DMS★3DMSP★（二）微生物檢驗(yàn)（二）微生物檢驗(yàn)：為保證微生物檢驗(yàn)工作的準(zhǔn)確性，微生物檢驗(yàn)每半年盲檢一次。為同班次人員每人準(zhǔn)備123415毫升。操作人員領(lǐng)取樣品后兩個(gè)小時(shí)之內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)。分別于兩天和七天后將結(jié)果與原始記錄報(bào)表通過(guò)OA提交至由生產(chǎn)技術(shù)部進(jìn)行數(shù)據(jù)匯總、分析。微生物檢驗(yàn)樣品隨時(shí)間變化差異比較大，因此只對(duì)同班次人員同時(shí)取相同樣品檢測(cè)比對(duì)。五、盲檢樣品種類(lèi)及準(zhǔn)備盲檢樣品為啤酒、麥芽、酒花和水，這一工作由生產(chǎn)技術(shù)部負(fù)責(zé)。準(zhǔn)備樣品人員詳細(xì)做盲檢樣品為啤酒、麥芽、酒花和水，這一工作由生產(chǎn)技術(shù)部負(fù)責(zé)。準(zhǔn)備樣品人員詳細(xì)做好盲樣標(biāo)簽，說(shuō)明樣品的名稱(chēng)、樣品來(lái)源、取樣時(shí)間等，盲檢時(shí)須將這些信息隱藏好，才能好盲樣標(biāo)簽，說(shuō)明樣品的名稱(chēng)、樣品來(lái)源、取樣時(shí)間等，盲檢時(shí)須將這些信息隱藏好，才能保證檢測(cè)的準(zhǔn)確性。保證檢測(cè)的準(zhǔn)確性。所有的盲檢樣品都不是隨便抽樣的，它的準(zhǔn)備是一定的要求，我們?cè)跍?zhǔn)備工作中嚴(yán)格控制取樣量、取樣方法、保存方法等，目的是盡量減少樣品引起的誤差，準(zhǔn)備的同一樣品從理論上講是一樣的，所檢測(cè)出的各指標(biāo)才有代表性，檢驗(yàn)人員無(wú)需懷疑樣品的差異性。盲樣作為質(zhì)量考核的基準(zhǔn)使用，均在規(guī)定要求的條件下保存，遇下列情況之一即報(bào)廢：（1）超過(guò)穩(wěn)定期2）失去保存條件（3）繼續(xù)保存者。1、啤酒取樣對(duì)象為市售外來(lái)酒（不同濃度、類(lèi)型的）或公司生產(chǎn)線上穩(wěn)定生產(chǎn)的成品酒或已入成品庫(kù)的成品酒或以前檢測(cè)過(guò)的啤酒的留樣酒，進(jìn)行理化指標(biāo)、風(fēng)味物質(zhì)含量、微生物指標(biāo)分析的檢測(cè)。所有的盲檢都采用隨機(jī)抽樣檢測(cè)，為檢驗(yàn)人員提供的可以是相同或不同的樣品分析的檢測(cè)。所有的盲檢都采用隨機(jī)抽樣檢測(cè)，為檢驗(yàn)人員提供的可以是相同或不同的樣品或兩者的隨機(jī)組合，進(jìn)行重復(fù)性和再現(xiàn)性分析。2、麥芽、酒花、水等根據(jù)檢測(cè)指標(biāo)的不同，為檢驗(yàn)人員提供的可以是相同或不同的樣品，隨機(jī)地編入日常分析的樣品中一起分析，進(jìn)行重復(fù)性和再現(xiàn)性分析。特殊情況下提供系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，檢查相關(guān)系數(shù)和計(jì)算回歸方程等。取得的原始樣品先要充分混合均勻，再按每次分析所需用量進(jìn)行分樣，用于每次分析檢測(cè)，例如麥芽的分樣方法為：將樣品放在光滑平坦的操作臺(tái)上，堆積成圓錐體，用一分樣板壓成平面后，在樣品上劃兩條對(duì)角線，將樣品分成四等分，棄去兩個(gè)對(duì)角的部分，然后再混合均勻。按上述的方法反復(fù)分取，直到最后剩下的兩個(gè)對(duì)角的樣品接近所需試樣的量為止。分好的樣品立即用一密封的樣品瓶或樣品袋裝好，寫(xiě)好標(biāo)簽。將多備份樣品或未分析用完的樣品妥善保存好，也可作對(duì)照實(shí)驗(yàn)用。六、盲檢結(jié)果評(píng)價(jià)中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)制訂的CNAS-GL02:2006《能力驗(yàn)證結(jié)