一、色譜起源石油醚碳酸鈣顆粒色素玻璃柱二、定義色譜法：利用組分在兩相間分配系數(shù)不同而進行別離的技術(shù)移動相：攜帶樣品流過整個系統(tǒng)的流體固定相：在色譜別離中固定不動、對樣品產(chǎn)生保存的一相。根據(jù)流動相和固定相的狀態(tài)，色譜法分類

GC在各領(lǐng)域中的應(yīng)用氣相色譜流程圖鋼瓶He,N2載氣控制數(shù)據(jù)處理進樣口色譜柱檢測器溫度控制區(qū)氣相色譜主機載氣控制：手動、數(shù)字(AFC)/恒壓、恒流進樣口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV色譜柱：填充柱、毛細柱檢測器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD數(shù)據(jù)處理：C-R6A、C-R7A、C-R8A、CLASS-GC10、Gcsolution隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1空氣400-600ml/min氫氣40-60ml/min尾吹氣約35ml/min氣相色譜儀的根本流路圖FID檢測器用氣體載氣載氣氣體種類：N2：別離度較差H2：別離度好He：使用FTD檢測器時最好用He作載氣，靈敏度高Ar：較少使用載氣要求：純潔枯燥隔墊吹掃的作用吹掃掉進樣墊高溫脫落的組分，一般為橡膠中的增塑劑或低聚物，減少鬼峰吹掃溢出襯管的溶劑氣體，減少溶劑拖尾

常用流量范圍：3-5ml/min尾吹由于毛細管柱載氣流速低，進入檢測器后發(fā)生突然減速，會引起色譜峰展寬，為此，在色譜柱出口加一個輔助尾吹氣，以加速樣品通過檢測器。當(dāng)檢測池體積較大時，尾吹更是必要的。

進樣口分流/無分流進樣直接進樣〔全量注入〕寬口毛細柱和填充柱冷柱頭進樣口〔OCI〕程序升溫進樣口〔PTV〕

進樣口類型進樣口分流/不分流進樣口示意圖載氣隔墊吹掃出口分流出口毛細管柱玻璃襯管F2F1分流比：SPL.R＝F2:(F1+F2)填充柱進樣口WBI進樣口冷柱頭進樣〔OCI〕PTV進樣口填充柱柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：長度：填料：擔(dān)體和固定液的種類固定液的濃度1-30%擔(dān)體有硅藻土、玻璃、石英塑料擔(dān)體〔TPA〕等。毛細柱柱材：熔融石英、鋁內(nèi)徑：長度：10--100m固定相種類：OV-1，PEG- 20M，OV-17等固定相膜厚：m填充柱與毛細管柱的比較參數(shù)內(nèi)徑mm常見長度m每米柱效N柱材料

柱容量

程序升溫應(yīng)用

固定相填充柱

2～50.5-31000玻璃、不銹鋼

mg級

基線漂移

載體＋固定相

毛細管柱0.1-0.5310-603000熔融石英

100ng基線穩(wěn)定

固定液

毛細管柱內(nèi)徑0.53mm具有近似填充柱的負荷量，總柱效那么遠遠超過填充柱。到達同樣的別離度時，大口徑柱的分析時間顯著快于填充柱?？煞奖愕牟捎弥线M樣或直接進樣技術(shù)，適合于分析不太復(fù)雜的樣品，是填充柱理想的替代柱。0.32mm柱效稍低于常規(guī)柱，負荷量大于常規(guī)柱的60%，用特制注射針可做柱上進樣。0.25mm最常用的內(nèi)徑規(guī)格。有較高的柱效，負荷量較低，必須分流進樣或無分流進樣。用于復(fù)雜多組份樣品分析。

0.10mm柱效高,負荷量低，流失較小，適合與質(zhì)譜等高靈敏度檢測器聯(lián)用。毛細管柱長度5—12m短柱：別離少于10個組份〔不包含難別離物質(zhì)對〕的簡單樣品。25—30m中長柱：別離10—50個組份的樣品。50m長柱：別離大于50個組份或包含有難別離物質(zhì)對的復(fù)雜樣品。毛細管柱的液膜厚度0.1—0.2μm薄液膜：低負荷量，高溫下流失較小，適合于高沸點化合物的分析，適于配高靈敏檢測器。0.25—0.33μm標準液厚：一般商品柱的標準液膜。0.5—5.0μm厚液膜：較高的樣品負荷量，在高溫下流失較大，適于分析低沸點樣品。固體--活性炭、活性鋁、硅膠、分子篩等，用于無機氣體及低碳烴的分析

應(yīng)用比例約占10%液體--硅酮、聚乙二醇、聚脂等，用于液體樣品及高沸點化合物分析。 應(yīng)用比例占90%以上氣相色譜的固定相色譜柱色譜柱類型填充柱寬孔毛細管柱細孔毛細管柱內(nèi)徑（mm）2～40.530.1～0.32柱長（m）0.5～105～1005～100流量（mL/min）10～604～300.3～3.0色譜柱原那么：“相似相溶〞，即別離極性組分，選擇極性柱；別離非極性組分，選擇非極性柱。色譜柱的選擇色譜柱為什么要老化？色譜柱的老化新柱子：用于涂載體的有機溶劑殘留在填充劑中任何固定相都有沸點低的不純物使用過的柱子：每次分析之后會有物質(zhì)殘留在柱子中因此如果不老化而直接用于分析，這些物質(zhì)將從色譜柱流出，進入檢測器，基線就不穩(wěn)定了，嚴重的話會污染檢測器。恒溫分析升溫分析沸程窄時采用恒溫分析恒溫分析時，保存時間和碳 數(shù)程指數(shù)關(guān)系C8C9C10C11C8C9C10C11沸程寬時采用升溫分析升溫分析時，碳數(shù)和保存時 間程比例關(guān)系基線調(diào)整困難，應(yīng)確認空白是否有鬼峰出現(xiàn)。恒溫分析和升溫分析的比較檢測器廣譜檢測器：

FID、TCD選擇性檢測器：

FTD、FPD、ECD氣相色譜常用檢測器檢測器FID〔氫火焰離子化檢測器〕CHOxidationCHO++e-檢測器FID原理組分在氫火焰中燃燒生成碳正離子，被收集轉(zhuǎn)變成電流，經(jīng)放大后即為檢測器信號。應(yīng)用范圍碳氫化合物對FID無響應(yīng)的物質(zhì)O2、N2、H2、CO、CO2、CS2、NH3、H2O、稀有氣體、氮的氧化物等檢測器TCD〔熱導(dǎo)檢測器〕檢測器TCD原理當(dāng)攜帶了樣品的載氣流過檢測器時，因?qū)嵯禂?shù)的差異使燈絲的溫度發(fā)生變化，引起電阻值發(fā)生變化而產(chǎn)生信號。應(yīng)用范圍有機、無機化合物檢測器TCDAgilent的單絲TCD設(shè)計鎢絲柱輔助氣參考氣參比氣電磁切換閥熱導(dǎo)池3.5uL池體積出口Sample檢測器ECD檢測器N2N2++e-

rayreverse檢測器ECD檢測器原理：當(dāng)電負性大的物質(zhì)通過檢測器時，將會捕獲低能熱電子，引起池電流的減小，為保持電流恒定所加上的相應(yīng)脈沖數(shù)的變化即為色譜信號。應(yīng)用范圍有機鹵代物，含電負性基團〔如－C＝O，－NO2〕的有機物等Agilent的微ECD設(shè)計標準的ECD1.5mL毛細管柱陽極檢測區(qū)域

隱藏陽極檢測區(qū)(0.15毫升)混合柱卡口毛細柱檢測器FPD檢測器光電倍增器部帽部頭部底座部S:(S-S)*(S-S)+hv(394nm)P:(PHO)*(PHO)+hv(526nm)

檢測器原理含硫或含磷化合物在火焰中燃燒發(fā)出特征波長的光，經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘栞敵觥?yīng)用范圍有機硫、有機磷化合物FPD檢測器檢測器