PAGE3PAGE1目的：為檢驗鹽酸輔料規(guī)定一個標(biāo)準(zhǔn)的程序,以便獲得準(zhǔn)確的實驗數(shù)據(jù).范圍：適用于鹽酸的檢驗。職責(zé)：檢驗員，檢驗室主任。規(guī)程：1．性狀 本品為無色發(fā)煙的澄清液體；有強烈的刺激臭；呈強酸性。1.1 相對密度 取本品按相對密度測定(SOP-QC-308-00)測定，本品的相對密度在25℃時約為1.18符合規(guī)定。2．鑒別2.1 試劑與儀器2.1.1 硝酸 2.1.2 硝酸銀試液2.1.3 氨試液 2.1.4 二氧化錳2.1.5 硫酸 2.1.6 碘化鉀淀粉試紙2.1.7 燒杯 2.1.8 試管2.1.9 電爐 2.1.10 滴管2.2 項目與步驟2.2.1 氯化物的鑒別 ⑴ 取供試品溶液置燒杯中加硝酸使成酸性后，加硝酸銀試液即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加硝酸沉淀復(fù)生成為符合規(guī)定。 ⑵ 取供試品少量置試管中，加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堬@藍(lán)色為符合規(guī)定。3．檢查3.1 試劑與儀器3.1.1 鋅碘化鉀淀粉指示液 3.1.2 碳酸鈉試液3.1.3 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 3.1.4 碘化鉀3.1.5 碘滴定液(0.01mol/L) 3.1.6 淀粉指示液3.1.7 硫酸 3.1.8 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液3.1.9 醋酸鹽緩沖液(PH3.5) 3.1.10 鹽酸3.1.11 燒杯 3.1.12 刻度移液管3.1.13 滴管 3.1.14 坩堝3.1.15 茂福爐 3.1.16 小型三用水箱3.2 項目與步驟3.2.1 游離氯或溴 量取本品8.5ml置燒杯中加水稀釋至20ml，冷卻，加含鋅碘化鉀淀粉指示液0.2ml，10分鐘內(nèi)溶液不得顯藍(lán)色。3.2.2 硫酸鹽 量取本品21ml加碳酸鈉試液2滴置水浴上蒸干，殘渣加水20ml溶解后，按硫酸鹽檢查法(SOP-QC-319-00)測定，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.25ml制成的對照液比較，不得更濃為符合規(guī)定。3.2.3 亞硫酸鹽 取新沸過的冷水50ml加碘化鉀1g，碘滴定液(0.01mol/L)0.15ml與淀粉指示液1.5ml，搖勻；另取本品5ml加新沸過的冷水50ml稀釋后，加至上述溶液中，搖勻，溶液的藍(lán)色不得完全消失。3.2.4 熾灼殘渣 取本品(85ml)加硫酸2滴，蒸干后，按熾灼殘渣檢查法(SOP-QC-327-00)測定，遺留殘渣不得過2mg(0.002%)為符合規(guī)定。3.2.5 鐵鹽 稱取本品8.5ml置燒杯中，在水浴上蒸干后，殘渣加水25ml，按鐵鹽檢查法(SOP-QC-321-00)檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深為符合規(guī)定。3.2.6 重金屬 取本品8.5ml置燒杯中，置水浴上蒸干后加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml與水適量使成25ml，按重金屬測定法(SOP-QC-322-00)第一法測定，含重金屬不得過百萬分之二為符合規(guī)定。3.2.7 砷鹽取本品1.7ml加水22ml稀釋后加鹽酸5ml，按砷鹽檢查法(SOP-QC-323-00)第一法測定(0.0001%)為符合規(guī)定。4．含量測定4.1 試劑與儀器4.1.1 甲基紅指示液 4.1.2 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)4.1.3 碘量瓶(250ml) 4.1.4 單標(biāo)移液管4.1.5 量筒 4.1.6 鐵架臺4.1.7 堿式滴定管 4.1.8 滴管4.2 檢驗步驟4.2.1 甲基紅指示液的制備 稱取甲基紅0.1g加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。4.2.2 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)的制備按滴定液配制操作方法(SOP-QC-353-00)的制備方法配制，即得。4.2.3 供試品溶液的制備吸取本品約3ml置貯有水約20ml并已精密稱定重量的具塞錐形瓶中，精密稱定加水25ml與甲基紅指示液2滴。4.2.4 滴定用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于36