PAGE3PAGE1目的：為檢驗(yàn)乙酸輔料規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序,以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù).范圍：適用于乙酸的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)室主任、檢驗(yàn)員規(guī)程：1． 性狀 本品為無色澄明液體或無色的結(jié)晶塊；有強(qiáng)烈和特臭。本品與水、乙醇、甘油或多數(shù)的揮發(fā)油、脂肪油均能任意混合。1.1 凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)不低于14.8℃。2. 鑒別2.1 試劑與儀器2.1.1 氫氧化鈉試液 2.1.2 三氯化鐵試液2.1.3 鹽酸,硫酸 2.1.4 乙醇2.1.5 量筒(5ml) 2.1.6 電爐2.2 項(xiàng)目與步驟2.2.1 取本品1ml加水1ml用氫氧化鈉試液中和,加三氯化鐵試液，即顯深紅色；煮沸，即生成紅棕色的沉淀；再加鹽酸，即溶解成黃色溶液。2.2.2 取本品少許加硫酸與少量的乙醇加熱，即發(fā)生醋酸乙脂的香氣。3．檢查3.1 試劑與儀器3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 3.1.2 無水碳酸鈉溶液(1%)3.1.3 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 3.1.4 重鉻酸鉀液(0.01667mol/L)3.1.5 硫酸,碘化鉀試液 3.1.6 高錳酸鉀液(0.02mol/L)3.1.7 醋酸鹽緩沖液(PH3.5) 3.1.8 刻度吸管,量筒3.1.9 試管,水箱 3.1.10 冰箱,燒杯3.1.11 蒸發(fā)皿，恒溫烘箱3.2 項(xiàng)目與步驟3.2.1 氯化物 取本品10ml加水20ml按氯化物檢查法(SOP-QC-318-00)測定，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液4.0ml制成的對照液比較不得更濃(0.0004%)。3.2.2 硫酸鹽 取本品20ml加1%無水碳酸鈉溶液1ml置水浴上蒸干后按硫酸鹽檢查法(SOP-QC-319-00)測定，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較不得更濃(0.0005%)。3.2.3 甲酸與易氧化物 取本品5ml加水10ml稀釋后，分取5ml加重鉻酸鉀液(0.01667mol/L)2.5ml與硫酸6ml，放置1分鐘，再加水20ml，放冷至15℃，加碘化鉀試液1ml，應(yīng)即顯深黃色或棕色。3.2.4 高錳酸鉀還原物質(zhì)取本品2ml加水10ml與高錳酸鉀液(0.02mol/L)0.10ml，搖勻，放置30分鐘粉紅色不得完全消失。3.2.5 不揮發(fā)物 取本品20ml置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干并在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^1mg。3.2.6 重金屬 取本品10ml置水浴上蒸干，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解后，加水適量使成25ml，按重金屬檢查法(SOP-QC-322-00)測定，含重金屬不得過百萬分之二。4．含量測定4.1 試劑與儀器4.1.1 酚酞指示液 4.1.2 氫氧化鈉液(1mol/L)4.1.3 具塞錐形瓶 4.1.4 刻度吸管,滴定管4.1.5 電子天平(萬分之一克)4.2 檢驗(yàn)步驟取本品約2ml置稱定重量的具塞錐形瓶中，精密稱定，加新沸過的冷水40ml與酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉液(1mol/L)滴定。每1ml的氫氧化鈉液(1mol/L)相當(dāng)于60.05mg的C2H4O2?？筛鶕?jù)下式計(jì)算C2H4O2的含量：C2H4O2含量（%）= 式中： V：供試品消耗氫氧化鈉液(1mol/L)的體積（ml）； N1：氫氧化鈉的實(shí)際濃度（mol/L）； W：