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文檔簡介
新疆輕工職業(yè)技術(shù)學院輕化工程系食品檢測技術(shù)第一篇食品的感官檢驗技術(shù)第二篇食品理化檢測技術(shù)第三篇食品微生物檢驗緒論1.食品檢測技術(shù)研究的對象與任務2.食品檢測技術(shù)的內(nèi)容3.食品檢驗方法及發(fā)展方向4.總則1.食品檢測技術(shù)就是專門研究各類食品組成成分的檢測方法、檢驗技術(shù)及有關(guān)理論的一門技術(shù)性和應用性的學科。食品檢測技術(shù)的任務是運用物理、化學、生物化學等學科的基本理論及各種科學技術(shù),對食品工業(yè)生產(chǎn)中的物料(原料、輔料、半成品、成品、副產(chǎn)品等)的主要成分及其含量和有關(guān)工藝參數(shù)進行檢測。其作用是:1.1
控制和管理生產(chǎn),保證和監(jiān)督食品的質(zhì)量。1.2為食品新資源和新產(chǎn)品的開發(fā)、新技術(shù)和新工藝的探索等提供可靠的依據(jù)。
1.食品檢測技術(shù)研究的對象與任務
2.食品檢測技術(shù)的內(nèi)容
2.1
食品的感官檢測技術(shù)
2.2
食品的理化檢測技術(shù)
2.3
食品的微生物檢測技術(shù)
3.食品檢驗方法及發(fā)展方向3.1食品檢驗方法在食品檢驗中,由于目的不同,或被測組分和干擾成分的性質(zhì)以及它們在食品中存在的數(shù)量的差異,所選擇的分析檢測方法也各不相同。食品檢驗采用的方法有感官檢驗法、化學分析法、儀器分析法、微生物檢驗法和酶分析法。
絡合滴定法紫外-可見分光光度法定性分析定量分析重量法:水分、灰分、脂肪、果膠、纖維等成分測定容量法酸堿滴定法:酸度、蛋白質(zhì)測定氧化還原滴定法:還原糖、維生素C測定沉淀滴定法物理分析法:密度、粘度、折光率、旋光度物理化學分析法光學分析法電化學分析法:電導分析法、電位分析法、極譜分析法色譜分析法質(zhì)譜分析法放電化學分析法原子吸收分光光度法熒光分析法感官檢驗法:是在心理學、生理學和統(tǒng)計學的基礎上發(fā)展起來的一種檢驗方法化學分析法儀器分析法食品分析方法3.食品分析的現(xiàn)狀及發(fā)展方向
3.1測定方法的發(fā)展及存在問題
3.2食品檢測技術(shù)的儀器化和自動化4.總則參照GB5009.1——85主要內(nèi)容:試劑、溶液的配制及濃度、儀器、分析的有關(guān)要求、計量單位、實驗室安全知識。目的:使學生掌握食品分析必備的基礎技能和知識4.1試劑4.1.1國產(chǎn)試劑的規(guī)格,一般按純度分為四級:4.1.1.1一級品稱為優(yōu)級純或保證試劑,英文名稱為Guaranteereagent,簡稱GR,以綠色標簽作為標志。試劑純度高,雜質(zhì)含量低,適用于精密的分析工作和科研工作。4.1.1.2二級品稱為分析純或分析試劑,英文名稱為Analyticalreagent,簡稱AR,以紅色標簽作為標志。試劑純度較高,雜質(zhì)含量較低,適用于多數(shù)分析工作和科研工作。4.1.1.3三級品稱為化學純,英文名稱為Chemicalpure,簡稱CP,以藍色標簽作為標志。純度較低,適用于日常化驗工作和教學實驗用試劑。4.1.1.4四級品稱為實驗試劑,英文名稱為Laboratoryreagent,簡稱LR,雜質(zhì)含量較高,僅適用于一般化學實驗及作為輔助試劑。除以上四種規(guī)格外,還有光譜純試劑、色譜純試劑、基準試劑等,可根據(jù)需要選用。分析檢驗中,有時還使用指示劑和生物染色素,如甲基橙、酚酞、茜素紅S等,這兩類試劑都不分規(guī)格。4.2說說明(1)本書中使用用的水,在在沒有注明明其他要求求時,系指指其純度能能滿足分析析要求的蒸蒸餾水或離離子交換水水。水浴除除外。(2)本書書中使用的的乙醇(酒酒精),在在沒有注明明其他要求求時,系指指濃度為95%的乙乙醇。濃度度為x%的乙醇,可可用95%乙醇X毫升加水稀稀釋到95毫升而得得。(3)本書書所用試劑劑,除特別別注明外,,均為分析析純。(4)所用用鹽酸、硫硫酸、硝酸酸、磷酸、、氯水等液液體化學試試劑,如沒沒指明濃度度即為原裝裝的濃鹽酸酸、濃硫酸酸、濃硝酸酸、濃氨水水等。4.3配配制溶溶液的試劑劑符合分析項項目要求4.3.1配制標準溶溶液或一般般提取用溶溶劑,可用用化學純;;4.3.2配制微量物物質(zhì)的標準準溶液時,,所用的試試劑純度應應在分析純純以上。4.3.3作為標定當當量標準溶溶液或標準準摩爾濃度度液用的試試劑純度應應為基準級級或優(yōu)級純純。4.3.4一般試劑可可用化學純純。如遇試試劑空白較較高時,則則需用更純純的試劑。。4.3.5溶液未指定定用何種溶溶劑配制時時,均指水水溶液。4.4溶溶液的濃濃度4.4.1、N指當量濃度度表表示示1升溶液液中含有溶溶質(zhì)的克當當量數(shù)。4.4.2M指摩爾濃度度表表示1升溶液中中含有溶質(zhì)質(zhì)的摩爾數(shù)數(shù)。4.4.3按比例配制制的液體組組分溶液,,系指各組組分體積的的比。例如如正丁醇——乙醇—水水(40::11:19)是指指40體積積的正丁醇醇、11體體積的乙醇醇和19體體積的水混混合而成的的溶液。有時試劑名名稱后注明明(1+2)、(5+4)等等符號,第第一個數(shù)字字表示試劑劑的體積,,第2個數(shù)數(shù)字表示水水的體積。。例如,HCl(1+2)表示該溶液液由1體積積濃鹽酸((比重1.19)與與2體積水水配制而成成。若試劑劑是固體,,則表示試試劑與水的的重量比,,第一個數(shù)數(shù)字表示試試劑的重量量,第2個個數(shù)字表示示水的重量量。4.4.4容量百分比比溶液(%,V/V)系指溶液100毫升升中含有液液體溶質(zhì)若若干毫升;;重量容量量百分比溶溶液(%W/V)系指溶液100毫升升中含溶質(zhì)質(zhì)(一般為為固體)若若干克。一一般百分濃濃度溶液就就是取溶質(zhì)質(zhì)x克溶于水中中,并稀釋釋到100毫升。4.4.5GB中溶液濃度度的表示有4種表示示方法(1)容量量百分比溶溶液(%,,V/V)系指100mL溶液中含有有該物質(zhì)若若干毫升。。(2)質(zhì)量量容量百分分比溶液((%,M/V),,系指100mL溶液中含該該物質(zhì)若干干克。在檢檢驗方法中中,一般百百分比濃度度溶液即指指質(zhì)量容量量百分比溶溶液。例如如,10%硫酸系指指100mL溶液中含10g硫酸。(3)溶液液的比例濃濃度,系指指液體溶質(zhì)質(zhì)體積與溶溶劑體積的的比。例如如,1:4硫酸是指指1體積硫硫酸與4體體積水相混混合而成的的溶液。如如溶質(zhì)為固固體,系指指溶質(zhì)質(zhì)量量與溶劑體體積之比。。(4)物質(zhì)質(zhì)的量濃度度,系指每每升溶液中中含某溶質(zhì)質(zhì)若干摩爾爾。例如,硫酸的濃度度CH2SO4=0.1mol/L,是指在1L溶液中含0.1molH2SO4溶質(zhì)。(5)硫酸酸、鹽酸、、硝酸,系系指濃硫酸酸、濃鹽酸酸、濃硝酸酸。4.4.6.1數(shù)據(jù)的計算算和取值應應遵循有效效數(shù)字法則則及數(shù)字修修約規(guī)則。。具體的做做法是,先先根據(jù)運算算規(guī)則要求求,確定數(shù)數(shù)據(jù)經(jīng)修約約后應該具具有的有效效數(shù)字位數(shù)數(shù)或小數(shù)后后的位數(shù),,然后按“四舍六入入五成雙””規(guī)則進行修修約。4.4.6.2“四舍六入入五成雙””修約規(guī)則則規(guī)定,若若被修約的的那個數(shù)字字等于或小小于4,則則棄去;等等于或大于于6時,進進位;等于于5時,若若5之后的的數(shù)字不全全為0,則則在5的前前一位數(shù)字字上增加1;若5之之后全為0,而5前前一位數(shù)又又是奇數(shù),,則在5的的前一位數(shù)數(shù)上增加1;若5之之后全為0,而5前前一位數(shù)為為偶數(shù),則則舍去不計計。根據(jù)這一規(guī)規(guī)則,將下下列數(shù)據(jù)整整理為兩位位有效數(shù)字字時,應該該3.148修約為3.175.545修約為767.3976修約為為7.42.455修約約為2.50.736修約為0.748.3560修修約為8.4將下列數(shù)據(jù)據(jù)整理為小小數(shù)點后二二位時,應應該3.148修約為3.1575.545修約約為75.547.3976修約為為7.402.455修修約為2.460.736修約為0.748.3560修約約為8.36]6.0441→6.046.0461→6.056.0451→6.056.0350→6.046.0450→6.046.0050→6.00(四)檢驗驗的有關(guān)要要求4.5.1在檢驗方法法中,“精精密稱取””系指在稱稱量操作中中必須按所所列數(shù)值稱稱??;“精精密稱取約約”系指必必須稱到0.1mg,但稱取量可可接近所列列的數(shù)值;;“稱取””系指要求求稱至0.1g。4.5.2在檢驗方法法中,用有有效數(shù)字來來表示取樣樣時所要達達到的精密密度。4.5.3檢驗時必須須做平行試試驗。平行試驗是是:是指在在相同條件件下同時作作兩份測定定。如兩份份之間偏差差不超過允允許范圍,,說明該樣樣品的測定定在精密度度方面是可可靠的,可可將兩份測測定結(jié)果取取平均值;;如偏差超超過允許范范圍,則應應重作。在在食品檢驗驗中,偏差差的允許范范圍通常應應小于20%,其計計算方法是是:式中:A、B為兩次平行行測定的結(jié)結(jié)果。偏差(%)=A—BA+B2×100(1)毫克百百分含量((mg%)::每百克(或或每百毫升升)樣品中中所含被測測物質(zhì)的毫毫克數(shù)。(2)百分分含量(%):每百百克(或每每百毫升))樣品所含含被測物質(zhì)質(zhì)的克數(shù)。。(3)千分分含量(‰):每千克克(或每升升)樣品中中所含被測測物質(zhì)的克克數(shù)。(4)百萬萬分含量((ppm)::每千克(或或每升)樣樣品中所含含被測物質(zhì)質(zhì)的毫克數(shù)數(shù),或每克克(或每毫毫升)樣品品中所含被被測物質(zhì)的的微克數(shù)。。(5)十億億分含量((ppb)::每千克(或或每升)樣樣品中所含含被測物質(zhì)質(zhì)的微克數(shù)數(shù),或每克克(或每毫毫升)樣品品中所含被被測物質(zhì)的的納克數(shù)。。(6)如送送檢樣品感感官檢查已已不符合食食品衛(wèi)生標標準或已腐腐敗變質(zhì),,可不必再再進行理化化檢驗。5、檢驗結(jié)結(jié)果的表示示方法,應應與食品衛(wèi)衛(wèi)生標準的的表示方法法一致,一一般有以下下幾種表示示形式:4.6試試劑和和樣品的量量取按以下下規(guī)則恒量:指在在規(guī)定的條條件下,連連續(xù)兩次干干燥或約燒燒后稱定的的質(zhì)量差異異不超過規(guī)規(guī)定的范圍圍。量?。褐赣糜昧客不蛄苛勘∫后w體物質(zhì)的操操作。其精精度要求用用數(shù)值的有有效數(shù)位表表示。吸取:指用用移液管、、刻度吸量量管取液體體物質(zhì)的操操作。其精精度要求用用數(shù)值的有有效數(shù)位表表示。定容:指將將溶解后的的試劑或溶溶液,定量量地移入指指定容量的的容量瓶內(nèi)內(nèi),并稀釋釋至刻度。。4.7基本本操作4.7.1滴滴定管、移移液管、容容量瓶的校校正:用天平稱量量從容量器器皿中放出出或純水的的質(zhì)量(M),然后查表,,得純水的的密度d,再根據(jù)公式式V=m/d,便可求出該該容量器皿皿在標準溫溫度(20℃)時的體積積V。如果使用時時不在20℃,則可按表增增減一定毫毫升數(shù),以以換算到標標準溫度((20℃)時的體積積。4.7.1.1滴定定管的校準準:將欲校準的的滴定管充充分洗凈,,裝入蒸餾餾水至刻度度零處,記記錄水的溫溫度。然后后由滴定管管放出10mL水(不必恰恰為10.00mL)至預先稱過過質(zhì)量的具具塞瓶中,,蓋上瓶塞塞,再稱出出它的質(zhì)量量(精確到到0.01g)。兩次質(zhì)量之之差好為放放出水的質(zhì)質(zhì)量。用同同樣方法稱稱出滴定管管從0到20mL,,0到30mL,0到40mL,0到50mL刻度間水的的質(zhì)量,用用實驗溫度度時1mL水的質(zhì)量((查表)來來除每次得得到水的質(zhì)質(zhì)量,即可可得到相當當于滴定管管各部分容容積的實際際毫升數(shù)。。例如在15℃由滴滴定定管管中中放放出出10.03mL水,,其其質(zhì)質(zhì)量量為為10.04g,,由此此算算出出水水的的實實際際體體積積為為::10.04故滴滴定定管管這這段段容容積積的的誤誤差差為為10.06——10.03=+0.03mL。。使用用時時應應將將視視容容量量10.03mL,,加上上校校正正值值+0.03mL,,才等等于于真真實實容容量量((10.03+0.03=10.06mL))0.99793=10.06(mL)4.7.1.2移移液液管管的的校校準準::將移移液液管管洗洗凈凈,,吸吸取取蒸蒸餾餾水水至至標標線線,,然然后后按按正正規(guī)規(guī)操操作作將將蒸蒸餾餾水水放放入入已已稱稱量量的的具具塞塞瓶瓶中中,,再再稱稱量量。。兩兩次次質(zhì)質(zhì)量量之之差差即即為為,,從從移移液液管管中中放放出出水水的的質(zhì)質(zhì)量量,,然然后后被被該該溫溫度度時時水水的的密密度度((查查表表))除除,,便便得得到到該該移移液液管管在在此此溫溫度度時時的的實實際際容容積積。。4.7.1.3容容量量瓶瓶的的校校準準:將容容量量瓶瓶洗洗凈凈,,倒倒放放在在瓶瓶架架上上使使之之干干燥燥,,然然后后稱稱其其質(zhì)質(zhì)量量。。以以蒸蒸餾餾水水準準確確地地充充滿滿到到容容量量瓶瓶的的標標線線,,并并記記錄錄水水的的溫溫度度。。附附著著于于瓶瓶頸頸內(nèi)內(nèi)壁壁的的水水滴滴應應以以濾濾紙紙條條吸吸干干,,瓶瓶外外壁壁亦亦應應擦擦干干,,在在同同一一天天平平上上稱稱其其質(zhì)質(zhì)量量,,兩兩次次相相差差即即為為該該容容量量瓶瓶所所容容納納水水的的質(zhì)質(zhì)量量。。以以該該溫溫度度時時的的水水的的密密度度來來除除,,即即得得此此容容量量瓶瓶的的實實際際容容積積。。當容容量量瓶瓶和和移移液液管管配配套套使使用用,,只只要要知知道道它它們們之之間間有有確確定定的的比比例例關(guān)關(guān)系系時時,,可可用用相相對對校校準準法法。。例例如如要要求求25mL移液液管管量量取取液液體體的的體體積積,,恰恰好好是是250mL容量量瓶瓶所所容容納納液液體體的的十十分分之之一一,,可可采采用用下下述述方方法法進進行行校校準準。。將250mL容量量瓶瓶洗洗凈凈、、晾晾干干,,以以配配套套使使用用的的25mL移液液管管按按正正規(guī)規(guī)操操作作吸吸十十份份蒸蒸餾餾水水至至容容量量瓶瓶中中,,如如果果液液面面恰恰好好齊齊容容量量瓶瓶的的標標線線,,說說明明無無誤誤差差。。如如果果不不在在原原標標線線,,可可另另作作一一記記號號,,以以后后使使用用時時只只要要加加液液至至此此記記號號處處,,用用25mL移液液管管取取出出的的溶溶液液恰恰好好等等于于該該容容易易瓶瓶所所含含溶溶質(zhì)質(zhì)的的十十分分之之一一。。4.7.2干干燥燥器器及及其其使使用用::干燥燥器器帶帶有有磨磨口口的的玻玻璃璃蓋蓋子子。。為為了了使使干干燥燥器器密密閉閉,,在在蓋蓋子子磨磨口口處處均均勻勻地地涂涂上上一一層層凡凡士士林林油油。。干燥燥器器中中帶帶孔孔的的圓圓板板將將干干燥燥器器分分為為上上、、上上兩兩室室,,上上室室放放被被干干燥燥的的物物體體,,下下室室裝裝干干燥燥劑劑。。干干燥燥劑劑不不宜宜過過多多,,約約占占下下室室的的一一半半即即可可,,否否則則可可能能沾沾污污被被干干燥燥的的物物體體,,影影響響分分析析的的結(jié)結(jié)果果。。最常常用用的的干干燥燥劑劑有有硅硅膠膠、、CaO、、無水水CaCl2、分子子篩篩等等。。硅硅膠膠是是硅硅酸酸凝凝膠膠,,烘烘干干除除去去大大部部分分水水后后,,得得到到白白色色多多孔孔的的固固體體,,具具有有高高度度的的吸吸附附能能力力。。為為了了便便于于觀觀察察,,將將硅硅膠膠放放在在鈷鈷鹽鹽溶溶液液中中浸浸泡泡,,使使之之呈呈粉粉紅紅色色,,烘烘干干后后變變藍藍色色。。藍藍色色的的硅硅膠膠具具有有吸吸濕濕能能力力,,當當硅硅膠膠變變?yōu)闉榉鄯奂t紅色色時時,,表表示示已已經(jīng)經(jīng)失失效效,,應應重重新新烘烘干干至至藍藍色色。。干燥燥器器使使用用注注意意事事項項啟啟蓋蓋時時,,左左手手扶扶住住干干燥燥器器,,右右手手握握住住蓋蓋上上的的圓圓球球,,向向前前推推開開器器蓋蓋,,不不可可向向上上提提。。搬動動干干燥燥時時,,要要用用雙雙手手捧捧住住,,并并用用兩兩上上拇拇指指壓壓住住蓋蓋沿沿,,防防止止蓋蓋子子滑滑下下打打碎碎。。4.7.3恒恒量量操操作作方方法法::4.7.3.1固固體體樣樣品品:取取潔潔凈凈鋁鋁制制或或玻玻璃璃制制的的扁扁形形稱稱量量瓶瓶,,置置于于95——105℃干燥燥箱箱中中,,瓶瓶蓋蓋斜斜支支于于瓶瓶邊邊,,加加熱熱0.5——1.0h,,取出出蓋蓋好好,,置置干干燥燥器器內(nèi)內(nèi)冷冷卻卻0.5h,,稱重重,,并并重重復復干干燥燥至至恒恒重重。。稱稱取取2.0——10.0g切碎碎或或摩摩細細的的樣樣品品,,放放入入此此稱稱量量瓶瓶中中,,樣樣品品厚厚度度約約為為5mm,,加蓋蓋,,精精密密稱稱重重后后,,置置95——105℃干燥燥箱箱中中,,瓶瓶蓋蓋斜斜支支于于瓶瓶邊邊,,干干燥燥2————4h后,,蓋蓋好好取取出出,,放放入入干干燥燥器器內(nèi)內(nèi)冷冷卻卻0.5h后稱重。然后后再放入95—105℃干燥箱中干燥燥1h左右,取出,,放干燥器內(nèi)內(nèi)冷卻0.5h后再稱重。至至前后兩次重重量差不超過過2mg
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