星形MPCVD裝置上制備類金剛石薄膜的研究報告人：熊禮威第十三屆全國等離子體科學技術會議四川成都2007年8月湖北省等離子體化學與新材料重點實驗室等離子體化學與新材料重點實驗室報告主要內容研究背景星形微波等離子體裝置介紹類金剛石薄膜的沉積研究結論后期工作計劃湖北省等離子體化學與新材料重點實驗室研究背景類金剛石薄膜（DLC）具有一系列接近于金剛石薄膜的優(yōu)異性能，如很高的硬度、很小的摩擦系數(shù)、良好的化學穩(wěn)定性、較高的電阻率、優(yōu)異的紅外和微波頻段的透過性和高的光學折射率等，在機械、電子、光學、聲學、計算機等很多領域具有較好的應用前景。湖北省等離子體化學與新材料重點實驗室

研究背景湖北省等離子體化學與新材料重點實驗室目前MPCVD方法制備類金剛石薄膜存在的主要難點有：類金剛石薄膜的低溫沉積。一般微波等離子體化學氣相沉積的溫度為500℃以上，這樣有利于得到穩(wěn)定的等離子體。而類金剛石薄膜的沉積溫度一般在300℃左右，如何獲得如此低溫的穩(wěn)定等離子體成為類金剛石薄膜制備方面的一個較大難題；

MPCVD裝置應用的局限性。目前微波等離子體CVD裝置一般只能用于單片基片上薄膜的沉積，等離子體放電區(qū)域很小，這極大地限制了MPCVD方法在工業(yè)化方面的應用。如何獲得較大的等離子體放電，實現(xiàn)薄膜的一次多片沉積，成為MPCVD方法制備類金剛石薄膜實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的難題。為此，實驗室與成都和瑞微波技術有限公司合作，設計并制造了星形微波等離子體化學氣相沉積裝置，該裝置較好地解決了上述難題，是實現(xiàn)類金剛石薄膜產(chǎn)業(yè)化的理想裝置。裝置介紹湖北省等離子體化學與新材料重點實驗室星形MPCVD裝置的照片如下圖所示，該裝置主要由微波電源控制系統(tǒng)、真空氣路系統(tǒng)、主腔體系統(tǒng)和保護系統(tǒng)組成。通過對微波電源系統(tǒng)和真空氣路系統(tǒng)的控制，在主腔體系統(tǒng)中產(chǎn)生需要的微波等離子體放電，從而實現(xiàn)化學氣相沉積過程。星形MPCVD裝置的照片裝置介紹湖北省等離子體化學與新材料重點實驗室下圖為星形MPCVD裝置主腔體部分的模擬圖片，該裝置具有10個獨立的微波源，分別由10個獨立的微波源控制系統(tǒng)進行控制。這10個微波源分為兩組固定在五菱柱形銅質諧振腔的五個側面上，其相對位置如下圖所示，每組中的5個微波源分布在同一平面上，有利于實現(xiàn)諧振腔中的微波電磁場的耦合，使得反應腔體內的等離子體分布更加均勻。星形MPCVD裝置主腔體部分的模擬圖片裝置介紹湖北省等離子體化學與新材料重點實驗室該星形微波等離子體化學氣相沉積裝置具有如下特點：該裝置有多個微波源同時工作，反應腔體大，等離子體放電區(qū)域大，可以實現(xiàn)類金剛石薄膜的一次多片沉積，使類金剛石薄膜的大批量生產(chǎn)成為可能；由于是多個微波源同時向腔體內輸入微波，在該裝置上可以獲得較低溫度的等離子體，可以實現(xiàn)類金剛石薄膜的低溫沉積。

鑒于這些獨特的優(yōu)點，可以預見，該裝置是實現(xiàn)類金剛石薄膜產(chǎn)業(yè)化的理想裝置。湖北省等離子體化學與新材料重點實驗室類金剛石薄膜的沉積研究類金剛石薄膜在硅片上的沉積在硅片上進行了類金剛石薄膜的沉積研究，通過采用兩種不同的基片預處理方法，在硅片表面得到了光滑平整的類金剛石薄膜，采用各種不同的標準手段對類金剛石薄膜的質量進行了表征。采用金剛石研磨膏研磨預處理后在硅片上沉積的DLC薄膜的SEM圖片采用金剛石粉進行超聲研磨預處理后在硅片上沉積的DLC薄膜的SEM圖片湖北省等離子體化學與新材料重點實驗室在硅片上沉積得到的DLC薄膜的Raman光譜圖片（a金剛石研磨膏預處理

b金剛石粉超聲研磨預處理）其中，1360cm-1和1550cm-1處為類金剛石薄膜的D峰和G峰，1190cm-1處為納米晶金剛石的特征吸收峰湖北省等離子體化學與新材料重點實驗室類金剛石薄膜在石英基片上沉積時的最優(yōu)化工藝parameterValueparameterValueparameterValueFluxofHydrogen100sccmFluxofMethane10sccmReactionPressure0.5kPaFluxofOxygen1sccmSubstrateTemperature300℃DepositionTime2h下表為在石英基片上沉積類金剛石薄膜的最佳工藝，在進行類金剛石薄膜的沉積之前，采用含有納米級金剛石粉的丙酮溶液對基片進行一定時間的超聲清洗，以此促進類金剛石薄膜在石英基片上的初期生長。湖北省等離子體化學與新材料重點實驗室在石英基片上沉積得到的DLC薄膜的Raman光譜圖片其中480cm-1附近的峰為石英基底的特征吸收峰湖北省等離子體化學與新材料重點實驗室Sample1ultrasonicallyabradedfor30minSample2ultrasonicallyabradedfor10min經(jīng)過不同時間的超聲清洗預處理后，在石英基片上得到的DLC薄膜的傅利葉紅外變換圖片湖北省等離子體化學與新材料重點實驗室后期工作計劃進行放大實驗，在該裝置上進行一次多片類金剛石薄膜的沉積研究；試驗在普通玻璃上進行類金剛石薄膜的沉積，實現(xiàn)