尿汞原子熒光光譜測定法一、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了尿中汞的原子熒光光譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于職業(yè)接觸汞及其化合物的勞動者尿中汞的測定。二、規(guī)范性文件下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。WS/T97尿中肌酐分光光度測定方法。三、原理尿樣品經(jīng)微波消解后，在酸性條件下,尿樣品中汞被硼氫化鈉或硼氫化鉀還原成原子態(tài)汞，由氬氣載入石英原子化器中，在汞空心陰極燈的照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在返回基態(tài)時，發(fā)射出原子熒光，其熒光強度在固定條件下與被測液中的汞濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。四、儀器4.1具蓋聚乙烯塑料瓶，500mL。4.2具蓋聚乙烯塑料離心管，15mL。4.3微波消解器，消解罐。4.4原子熒光光度計，汞空心陰極燈。儀器操作參考條件見下表。波長，nm253.7延遲時間，S2原子化器溫度，℃200讀數(shù)時間，S15光電倍增管負高壓，V300燈電流，mA15原子化器高度，mm12進樣體積，mL0.5載氣（Ar）流量，mL/min400進樣方式斷續(xù)流動屏蔽氣（Ar）流量，mL/min1000讀數(shù)方法峰面積五、試劑實驗用水為去離子水或重蒸水。5.1硝酸，優(yōu)級純。5.2鹽酸，優(yōu)級純。5.3過氧化氫，優(yōu)級純。5.4鹽酸溶液，體積分?jǐn)?shù)為10%。5.5硼氫化鉀（20g/L）溶液：稱取2.5g氫氧化鈉溶于500mL水后再放入10g硼氫化鉀用玻璃棒混勻溶解。5.6重鉻酸鉀溶液，500mg/L:稱取5g重鉻酸鉀溶于50mL水，然后取出0.5mL，加入2.5mL硝酸，再加水定容至100mL。存儲在棕色瓶中,可保存3個月。5.7汞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：用國家認可的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）0.1mL于10mL比色管中用重鉻酸鉀溶液定容，配成10μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。臨用前，用10%鹽酸溶液配成100μg/L的汞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。六、采樣、運輸和貯存用具蓋聚乙烯塑料瓶收集班后尿，混勻后，盡快按WS/T97測定肌酐。樣品在室溫下盡快運輸和測定；樣品置于4℃冰箱中可保存14d。七、分析步驟7.1樣品處理：將尿樣從冰箱中取出，放置恢復(fù)到室溫后，充分搖勻。取1.0mL尿樣于樣品消解罐中，加入2mL硝酸，放入微波消解爐中二檔消化3min，冷卻后分次轉(zhuǎn)移到10mL比色管中，并定容至10mL，供測定。7.2樣品空白：并取硝酸2mL于樣品消解罐中，其余操作同樣品，作為樣品空白。7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用汞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，采用逐級稀釋的方法按表2配置標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將原子熒光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列，用測定的熒光強度值與相應(yīng)的汞濃度（μg/L）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。用標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液按照下表配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。管號012345汞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液體積，mL0.00.10.30.512鹽酸溶液（10%），mL定容體積10.0汞的濃度，μg/L0.01.03.05.010.020.07.4樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)的操作條件，測定樣品和樣品空白的熒光強度后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得尿汞濃度（μg/L）。八、計算按式（1）計算尿中汞的濃度：c1kC=————………（1）c2式中：C-尿中汞濃度,μg/g肌酐；c1-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的尿樣中汞濃度(減去樣品空白),μg/L；c2-尿的肌酐濃度,g/L;k-樣品稀釋倍數(shù)。九、說明9.1方法的最低檢出濃度為0.042μg/L；標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為0μg/L-20μg/L；方法精密度：RSD=5%