ICPWinlab32軟件及儀器操作簡(jiǎn)要說明一簡(jiǎn)介二建立分析方法三分析四五六七圖譜檢驗(yàn)及處理分析結(jié)果重新處理數(shù)據(jù)管理其他說明八維護(hù)保養(yǎng)一?簡(jiǎn)介本軟件簡(jiǎn)要地說明了包含ICPWinlab32軟件設(shè)置和執(zhí)行分析的各個(gè)步驟，并對(duì)軟件中各主要窗口做了介紹。FieEdtToolsSystemAnalydsOption百WindowHb|p菜單欄簡(jiǎn)述：File新建、打開、存儲(chǔ)方法，樣品信息及MSF等文件，打印功能。從Ut訂ities進(jìn)入DataManager（數(shù)據(jù)管理）及WinlabOff-Line（脫機(jī)軟件）。Edit復(fù)制，清除等一些編輯功能。Tools重復(fù)下述主要圖標(biāo)的功能，最后一條光譜儀控制命令SpectrometerControl則用于光譜儀對(duì)光、波長校正及檢測(cè)器校正等。System設(shè)置自動(dòng)點(diǎn)火和熄火時(shí)間，包含Diagnostics（診斷程序）等。Analysis重復(fù)分析圖表某些功能，分析時(shí)可選元素，選原來或新的標(biāo)準(zhǔn)曲線，清除當(dāng)天分析的結(jié)果等。Options選擇SpectraDisplay（光譜顯示），CalibrationDisplay（標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示）的一些參數(shù)，如顯示的元素?cái)?shù)、顏色等Window選擇多任務(wù)的窗口排列方法等。Help對(duì)當(dāng)前窗口進(jìn)行說明等。工具欄中各圖標(biāo)簡(jiǎn)述:Wrkspo工作區(qū)即在分析窗口中將分析控制、光譜顯示、標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示、結(jié)果等某些窗口按用戶喜歡排列并儲(chǔ)存起來，以后對(duì)多個(gè)方法可調(diào)用同一或不同的工作區(qū)。分析方法。MethodSamInfo樣品的稱重，稀釋體積、單位等信息。Cont.實(shí)時(shí)連續(xù)顯示譜線強(qiáng)度Spectra顯示某個(gè)樣品分析結(jié)束或數(shù)據(jù)再處理后各兀素的譜圖。Results顯示分析結(jié)果。Calib顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線。Examine檢驗(yàn)和處理存儲(chǔ)的譜圖。Manual手動(dòng)分析控制。Auto自動(dòng)分析控制。Peproc將儲(chǔ)存數(shù)據(jù)重新計(jì)算。PlasmaICP點(diǎn)火及氣流、泵速等參數(shù)的控制。

二.建立分析方法選菜單File—New—Method出現(xiàn)如下窗口Fil*EditToalsSyztAn^riilycLeOptlan-i.ndovILalpVrLcpc-合pmaIsISooCiliibEuirlntMjnujlAlJIOFupracI-snpL4Inf口VrLcpc-合pmaIsISooCiliibEuirlntMjnujlAlJIOFupracI-snpL4Inf口|j^iil'ijii耳比!hfirhdp!：NatsdireJSfW^iTLhTilTiftl'RfLIbDC^B.caldie：:：nrtgk&I.PIlA^mA5innlatianDadehashmpM5下邊有7個(gè)標(biāo)簽，右邊有3個(gè)標(biāo)簽，分別從左一右和從上一下進(jìn)行選擇。下左1Spectrometer和右上1DefineElements用于選擇分析元素波長，單擊下面PeriodicTable出現(xiàn)元素周期表，單擊要選的元素后按鼠標(biāo)右鍵，旁邊會(huì)順序出現(xiàn)幾條推薦的常用譜線，選中某條譜線，雙擊左鍵即進(jìn)入方法，如要詳細(xì)查看單擊波長表Table。下左1和右上2Settings用于選擇分析時(shí)的測(cè)量時(shí)間、延遲時(shí)間、重復(fù)次數(shù)等。頁面下半部讀數(shù)時(shí)間Time一般選擇自動(dòng)Auto,用手動(dòng)則根據(jù)樣品濃度、譜線靈敏度及狹縫來選擇上下限。延遲時(shí)間即清洗時(shí)間DelayTime根據(jù)樣品含量變化大小確定，在泵速1.5ml/分時(shí)一般用30-40秒。下左1和右上3SpectralWindows顯示每個(gè)分析線譜圖的區(qū)域。下左2Sampler和右上1Plasma用于選擇ICP的一些參數(shù)，SourceEquilibrationDelay為改變ICP參數(shù)所需平衡時(shí)間。如選用SameforAllElements則下表中所有參數(shù)冷卻氣Plasma、輔助氣Aux、霧化氣Neb.、功率Power、觀測(cè)方向ViewDist全部一致，也不需要平衡時(shí)間，如選用VarybyElement則可根據(jù)每個(gè)元素波長進(jìn)行參數(shù)選擇。下左2和右上2Peristaltic顯示蠕動(dòng)泵速度和快速?zèng)_洗時(shí)的速度。通常不用快速?zèng)_洗,但用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)需要使用。下左2和右上3Autosampler顯示使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)的各種參數(shù)，如清洗方式、時(shí)間等。下左3Process和右上1PeakProcessing顯示計(jì)算譜線強(qiáng)度的方式，有峰面積法PeakArea（最常用的）選3點(diǎn)。峰高法PeakHt選1點(diǎn)及多譜擬合法MSF。下左3和右上2SpectralCorrections顯示光譜干擾校正的方法，有重疊干擾校正OverlapCorrections用于直接干擾校正，MSF多譜擬合和通常用的背景校正backgroundCorrection,由譜圖中選取確定。下左3和右上3InternalStandards用于選擇內(nèi)標(biāo)。下左4Calibration和右上1DefineStandards顯示空白、標(biāo)準(zhǔn)、試劑空白等的測(cè)量順序和名稱。下左4和右上2CalibUnitsandConcentration顯示各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度和單位。下左4和右上3BlankUsage用于選擇每個(gè)元素所用的空白。下左4和右上4EquationsandSampleUnits用于選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的公式，樣品單位,結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)和有效數(shù)字等，一般選用強(qiáng)度—濃度線性方程。下左4和右上5InitialCalibration用于選擇一個(gè)元素多根分析線所在的方法。下左4和右上6Multiline選擇一個(gè)元素用多根分析線時(shí)結(jié)果顯示的方式：1?和其他元素一樣常規(guī)顯示分析結(jié)果AlwaysReport。2.由計(jì)算機(jī)選用最合理的結(jié)果SelectLine。3?所有分析線的平均結(jié)果AverageLine。4.既顯示每條分析線結(jié)果又顯示平均結(jié)果Report&Average0下左5Check為加入回收，在Recovery項(xiàng)里填入加入濃度，一般用于自動(dòng)進(jìn)樣器。下左6QC和右上1QCSampleDefinition用于定義監(jiān)控樣的名稱和在自動(dòng)進(jìn)樣器中的位置。下左6和右上2Concentrationandlimits用于定QC的單位、濃度和允許誤差的上下限。F左6和右上3ScheduleQCs用于在分析過程中如何使用。下左6和右上4Actions:Calib.用于測(cè)量QC超差時(shí)如何繼續(xù)分析。下左6和右上5Actions:End&Retry用于最后一個(gè)QC超差時(shí)如何處理。下左7Options選擇結(jié)果顯示和打印記錄的內(nèi)容：Analytical分析標(biāo)題，MethodHeader方法標(biāo)題，SampleHeader樣品標(biāo)題，AutoIntegrationRep自動(dòng)積分時(shí)間和次數(shù)，ReplicateData重復(fù)測(cè)量每次的值。MeansandStatistics平均值和統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)如標(biāo)準(zhǔn)偏差SD和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%CalibrationSumma標(biāo)準(zhǔn)曲線摘要說明如斜率、截距、回歸系數(shù)等，SpectralData譜圖儲(chǔ)存，CopyofMethod在結(jié)果數(shù)據(jù)集中包含一個(gè)產(chǎn)生本結(jié)果所用方法的拷貝，每次修改方法和分析另一樣品時(shí)，一個(gè)新方法拷貝將和結(jié)果一起包含在結(jié)果數(shù)據(jù)集中，用菜單欄FileImportfromResultsLibrary即可得到一系列修改的方法。方法建完后，選菜單欄中File-Save將方法儲(chǔ)存并給方法名。修改方法時(shí)單擊圖標(biāo)欄最右端Method或File—Open—method出現(xiàn)已儲(chǔ)存的所有方法，選用所需修改的方法修改并儲(chǔ)存，也可用saveas重新命名。分析時(shí)也按上步驟調(diào)出要用的方法。三?分析接通水電氣開通風(fēng)，檢查氬氣輸出壓力(600-800KPA)，切割氣ShearGas輸出壓力(600-800KPA),冷卻水循環(huán)保器溫度設(shè)定(20°C左右)等是否正常。裝好蠕動(dòng)泵管，將毛細(xì)管放入去離水中,擊圖標(biāo)Plasma出現(xiàn)ICP控制窗口，擊Pump看溶液流動(dòng)是否正常，如是旋流霧室再擊Neb即可看到噴霧的情況，擊Plasmaon自動(dòng)點(diǎn)火。FileZditToolsSystenAn：^lysisOptiuris^indovKelpWrtspcM^thEdSimlr/Q FbfulhzC^lb MjalqIWrtspcM^thEdSimlr/Q FbfulhzC^lb MjalqI0utaFtoproePlicmaPlasma滬InticlPuige:9secondsSpectrometerChillercorta:：tcbairetsoffv^iiriAutoschedulgI遷咲耐Method：steel：3nplaInfci無存題0PL0PLqshg.Control■回田Ph^rraurrUnGm瓷Flows（L/minJ尸Iqe?弓 AuKitisiuhhbuli頁rPh^rraurrUnGm瓷Flows（L/minJ尸Iqe?弓 AuKitisiuhhbuli頁r.I制） i2_ 12f 1 u■da IJo ■]（]20 1.0 D.50RFPower0^^ ^0IWATIS Q PumpFlowFl-ateIgHeaterTonpfC|□fFI=ll=ll=l[[[uverna廠eUA+V%A.4|mP|.血心|血°|i：?T[Fuii}0|Flu&P|調(diào)出要分析的方法，此時(shí)工具欄最右邊Method旁邊出現(xiàn)方法名。擊圖標(biāo)Manual出現(xiàn)樣品分析窗口(見下頁)，如只要分析該方法中部分元素則擊菜單欄中AnaysisfEnable/DisableElements去除不要分析的元素。Filegd】tToolsRstmnAz：d.ysis5ptlansffandowHelp圏迢丨旄Wrkspcl4?thEdBarrJnloSpectraSIRpsullsCalibE?amhe￡ManualPlasm-a卜PlasmaUPLiniiJd:iai_irrodehas| _|-|=!苛制圏迢丨旄Wrkspcl4?thEdBarrJnloSpectraSIRpsullsCalibE?amhe￡ManualPlasm-a卜PlasmaUPLiniiJd:iai_irrodehas| _|-|=!苛制X.Speclrovneter?jChllercortaclclosureisoffAutoschedlileNotactiveAutoschedhjle4.打開建立數(shù)據(jù)文件ResultDataset即出現(xiàn)一系列已儲(chǔ)存的數(shù)據(jù)文件名，可選用或重新命名。為了便于管理新文件名字前面可和方法名同后面寫上日期，選好是否打印后即可擊空白圖標(biāo)AnalyzerBlank、標(biāo)準(zhǔn)圖標(biāo)AnalyzerStandard和樣品圖標(biāo)AnalyzerSample進(jìn)行分析。此時(shí)被擊圖標(biāo)綠燈亮直至分析結(jié)束，如要停止當(dāng)前樣分析，再擊一次圖標(biāo)。5?分析時(shí)可選用圖標(biāo)Spectra,Result，Calib顯示分析元素的譜圖，分析結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)曲線等（見下頁）。

VikjpD1Hi.|Swjl-=002■IA如乂怕孑險(xiǎn)弋1^b^tJ^Rgp：lUbilT.KS口叩：-SI251Mn冷+忙IF即：17d"k120iCu2!7.KijRs&1'何o202加蝕p：Sb2QGCo220￡1GEr2D5UDMn2W.9ZDI：ij：L..JJ.Mo3Q2￡t31W3J7.912PJ336.1!j3^310230PHasmaSimdalicrimcdehas^iuta^chedulaNnlBclii/eVikjpD1Hi.|Swjl-=002■IA如乂怕孑險(xiǎn)弋1^b^tJ^Rgp：lUbilT.KS口叩：-SI251Mn冷+忙IF即：17d"k120iCu2!7.KijRs&1'何o202加蝕p：Sb2QGCo220￡1GEr2D5UDMn2W.9ZDI：ij：L..JJ.Mo3Q2￡t31W3J7.912PJ336.1!j3^310230PHasmaSimdalicrimcdehas^iuta^chedulaNnlBclii/eiSj1?5^R?p：1J^_i.1IFiliId:tToaLsSystenAitaljrsisOptnoiLS?Lrid.orrHelpSiplEIcifij^33^￡Fl-asm-sm-.~l*l詞XSpecUoinetei豁Chihi匚口口1占己cbzuieic聲回lullsaI3lsal￡./tkjpDME-ihEdG-amlriSoSpeoh-4ResuksCdik>EumineMarvjdCj2)5W0Rep:I198.973As137J97^^SI29IS11steelJL-20M-3m.ualAai&lysisCantroLLnfo.無標(biāo)題亡七日n]■三..]Sb21麗即Mn233.3t?IGn1￡S.92?As16B.97947-00.0009VtAA3丄97.19714.□0?0095WC^F5b206￡3i56-40-00L5恥Z17b55Z1Z=Q0Co22B■616550.40.0097WtACEZ05.560341BZ0b01045i251■61139590.4□J旳阻u9Z04Z445aL□.243KnE93.305M055-L0.246茵匸電51751=0=0104f^iE3L1410-20-0330在分析樣品時(shí)，如單位和標(biāo)準(zhǔn)一致，也沒稀釋，可直接擊樣品圖標(biāo)分析，如單位不同可擊旁邊Deta訂s圖標(biāo)，出現(xiàn)樣品信息表，填入樣重、體積、單位及稀釋倍數(shù)等，填入后會(huì)直接得到樣品的濃度結(jié)果，如分析時(shí)沒填入樣重等信息，以后在再處理Reprocess時(shí)可補(bǔ)填。也可分析前將樣品號(hào)、樣重、體積等寫入樣品信息文件，分析時(shí)打開直接調(diào)用，一般用于自動(dòng)進(jìn)樣器。在分析過程中如要改變清洗時(shí)間擊圖標(biāo)OverrideMethod輸入新的清洗或延遲時(shí)間。如用自動(dòng)進(jìn)樣器分析擊圖標(biāo)Auto同樣建立數(shù)據(jù)文件等，擊下面圖標(biāo)Analyze即可進(jìn)行分析。分析結(jié)束沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5分鐘，一般先用些稀酸再用蒸餾水或去離子水清洗，分析有機(jī)溶液則要用合適的清潔溶劑清洗，然后擊圖標(biāo)Plasmaoff關(guān)閉等離子體（如遇緊急情況，可按儀器上紅色緊急關(guān)閉等離子體按鈕，但重新點(diǎn)火以前必須到菜單SystemResetEmergencyPlasmaoff進(jìn)行復(fù)位）。在Plasma控制窗口可看到Plasma氣熄火后還要維持一些時(shí)間以保護(hù)矩管。結(jié)束后取出毛細(xì)管擊Pump待蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)動(dòng)將里面溶液抽空，松開泵管。

四?圖譜檢驗(yàn)及處理一個(gè)新方法第一次分析后必須檢驗(yàn)圖譜并進(jìn)行適當(dāng)處理，擊圖標(biāo)Examine出現(xiàn)下面窗口tileEdi1.ToolsSysteniAnalysisOptiansJtimioivHelpF/HhEdPlasmaShiulalionnodehasUlbKEumlnpManualSpcclhomcterQ-ilterconteciclosuiee：offRodC)￡AutoFLfmjs^mhl口RcproQExamlneTIlataLine”UettiodTF/HhEdPlasmaShiulalionnodehasUlbKEumlnpManualSpcclhomcterQ-ilterconteciclosuiee：offRodC)￡AutoFLfmjs^mhl口RcproQExamlneTIlataLine”UettiodTfirajhT-Avs.Keplic：亍Analytep.ifrEx3TiiiLeSpectra::J::J::::::::::::::::J::::::::::::::::ft:::::::::::::::J::J::::::::::::::::J::J::::::::::::::::ft:::::::::::::::J::J::::::::::::::::J::J::::::::::::J::::::::::::::::ft:J:!AutcischeduleNot反辰wayslength)[nnh]-7n|x|SaimpleeSampleIDIrJten&tvVisibleStyleScdeOfteeti；：：：：：：：：：：：：：：：：：::::::::::::::::::；：：：：：：：：：：：：：：：：：:::::::::選菜單欄中Date—SelectDataSet出現(xiàn)一系列儲(chǔ)存的光譜數(shù)據(jù)文件，選要處理的數(shù)據(jù)文件f要處理的空白、標(biāo)準(zhǔn)或樣品名f要處理的元素波長等，此時(shí)出現(xiàn)第一個(gè)分析線的圖譜：

由操作者來最后確定譜線峰值和背景位置并儲(chǔ)存到方法中，以后分析一般不需再做。方法是移動(dòng)黃線到峰值位置擊MethodfSetPeakWavelength將譜線準(zhǔn)確位置輸入，再移動(dòng)兩個(gè)綠色+來確定背景位置，擊MethodfUpdateandSavemethod將修改后的圖譜存入方法中，然后選一下個(gè)波長同樣操作，注意作Examine時(shí)一定要FileEilltdIsEjcstemAri-slysi=OptiansVinJ.ovHtLpalamtihoi：|-ted11-L1anpleInfo1PlairrijMathEdS-：alamtihoi：|-ted11-L1anpleInfo1PlairrijMathEdS-：fTilnfoi=^ibAutoRsproa選擇對(duì)應(yīng)的方法。申P(guān)OtM—￡liooQEManinc-Nknud為了進(jìn)一步研究譜圖可用Y軸放大功能即GraphfDefineY-axisfManual填入合適的數(shù)值，也可用line來進(jìn)行二個(gè)圖譜的加減等。

如分析線遇到嚴(yán)重干擾時(shí)可將Examine換成MSF重新選擇要用的圖譜，如下圖所擊右半邊Samples中做MSF法時(shí)用的空白（圖中water）,整條變成黃色，擊MSF（或按鼠標(biāo)右鍵）一Blank,此時(shí)作為空白樣的后面出現(xiàn)b。同樣分別擊做MSF法時(shí)用的分析物（圖中CalibStd3）和干擾物（圖中CalibBlank）并分別擊MSF中Analyte和Interference，此時(shí)用于MSF法用的分析物和干擾物的后面分別出現(xiàn)a和io在干擾元素譜圖中可以有選擇性地將其中某一區(qū)域去掉，屏蔽避免加入一個(gè)不必要的組分列到矩陣模型中，方法是擊MSF-Mask，用白色蓋掉不要的部分，此部分會(huì)出現(xiàn)XXXo在MSF需要的信息全部給完后，同樣擊File一Save一MSFModel命名后進(jìn)行儲(chǔ)存。同時(shí)需將方法打開，在Process—PeakProcessing—PeakAlgorithm將原峰面積PeakArea或峰高PeakHt.改成MSF，然后在SpectralCorrections窗口中MSFModel選相應(yīng)的文件名。五?分析結(jié)果重新處理在作Examine后需重新處理結(jié)果。擊圖標(biāo)Reprocess出現(xiàn)下面窗口FileEditToolsSyitemAnalysisOpt:onsWindowHelpVrkspcMptHEdSamlnfbSpectraResultsZIO?libX.SpccticnicSci羅+ChillerccntacrelcsurEisoffrPlasmaSimUadonmadehashm：時(shí)VrkspcMptHEdSamlnfbSpectraResultsZIO?libX.SpccticnicSci羅+ChillerccntacrelcsurEisoffrPlasmaSimUadonmadehashm：時(shí)EK=mineAutoscheduleNotactivePlasma擊Browse選擇需再處理的數(shù)據(jù)集，此時(shí)出現(xiàn)該數(shù)據(jù)集中所有樣品及日期參數(shù)等，下面一個(gè)Browse，這是用來儲(chǔ)存再處理后數(shù)據(jù)集的，如需儲(chǔ)存則打開并給名字。

選中需再處理的樣品即擊樣品前號(hào)碼使整行變黑，擊圖標(biāo)Reprocess綠燈亮,即對(duì)這些樣品結(jié)果重新處理。VrtspoMtthEdS-amlnFoSpectraRejulte?!JcReptocPhsm-ainrleInfosUd.1L-20PlasmaSiTddtiDniTodeha$VrtspoMtthEdS-amlnFoSpectraRejulte?!JcReptocPhsm-ainrleInfosUd.1L-20PlasmaSiTddtiDniTodeha$SpectrometerChilerDDnla^lclosuescffEAutoscheduleInNotactive注意作Reprocess時(shí)和Examine,Manual等一樣必須和Method相一致。六?數(shù)據(jù)管理DataManager可從Winlab32直接進(jìn)入，也可從File