9安全動(dòng)火分析操作規(guī)程—分析目的安全動(dòng)火分析系指安全分析〔設(shè)備、容器、管道等進(jìn)人的分析〕和動(dòng)火分析。安全動(dòng)火分析是化工企業(yè)中一項(xiàng)特別重要的分析工作，由于化工生產(chǎn)的特點(diǎn)是易燃、易爆、易中毒、易窒息。我廠主要的易燃物有原料氣〔半水煤氣、氫、一氧化碳、氨、硫化氫、甲烷、甲醇及其它油類(lèi)等物質(zhì)；主要的有毒物質(zhì)有一氧化碳、氨、硫化氫、甲醇等；窒息物質(zhì)有氮、二氧化碳等。易燃物質(zhì)與空氣混合，到達(dá)肯定濃度時(shí)遇明火即發(fā)生燃燒或爆死；易窒息物質(zhì)會(huì)使人呼吸缺氧窒息而死亡。因此，在四周有易燃易前方能動(dòng)火。作業(yè)人員進(jìn)入設(shè)備、容器前必需進(jìn)展安全分析，有毒物質(zhì)含量合格且氧含量大于19必需樹(shù)立安全第一的思想，要做到嚴(yán)峻認(rèn)真、一絲不茍、準(zhǔn)時(shí)準(zhǔn)確地報(bào)出分析結(jié)果，以確保人身、生產(chǎn)的安全。二安全動(dòng)火分析取樣管道、設(shè)備內(nèi)取樣 取樣前必需了解管道、設(shè)備是否經(jīng)過(guò)置換〔氣體管道、設(shè)備要經(jīng)氮?dú)饣蚨栊詺怏w置換，確認(rèn)置換前方能取樣。取中、下部各一個(gè)氣樣。 取樣要有代表性，要特別留意死角部位及閥門(mén)、法蘭間隙縫等殘存的氣體。取樣插入的深度應(yīng)符合以下各點(diǎn)要求：2在法蘭間隙縫或容器上的小孔中取樣，插入深度為134對(duì)浩大簡(jiǎn)單設(shè)備，必需多點(diǎn)取樣。空間取樣首先了解動(dòng)火點(diǎn)或作業(yè)點(diǎn)四周、上下有哪些是可燃或有毒介質(zhì)的管道和設(shè)備。留意風(fēng)向與動(dòng)火點(diǎn)或作業(yè)點(diǎn)的位置，以及來(lái)風(fēng)方向有無(wú)可燃、有毒氣體。了解上述狀況后再行取樣，取樣時(shí)應(yīng)特別留意動(dòng)火點(diǎn)和作業(yè)點(diǎn)四周的管道接頭處，必要時(shí)應(yīng)特地在接頭處取樣。其次應(yīng)留意1.5留意事項(xiàng) 依據(jù)樣品特性、存在狀態(tài)及測(cè)定方法，確定例行的取樣設(shè)備和取樣量。 取樣時(shí)間必需在動(dòng)火或作業(yè)前半小時(shí)進(jìn)展，超過(guò)半小時(shí)應(yīng)重取樣分析。〔測(cè)爆儀方法除外〕取樣用球膽、容器等必需專(zhuān)用，取樣前必需置換干凈。三動(dòng)火分析空氣中H

、CO的分析〔奧氏儀燃燒法〕2分析原理H和COH2

OCO2 2CO2

COH2H＋O﹦2HO2 2 2﹦2CO2 2儀器儀器：QF-1904試劑：10％HSO98％HSO〔1.84g/cm3〕27ml，在不斷攪2 4 2 4450ml用。30％KOHKOH3070ml冷卻后備用。 15760℃500ml542KOH1000ml蒸餾水中，兩者等量混合即成。操作步驟取樣前首先用樣氣置換量氣管中殘氣。然后準(zhǔn)確取100ml讀取量管體積V1將吸取二氧化碳后的剩余氣體打入燃燒瓶中，使鉑金絲露出液面，然后接通電源加熱，使鉑金絲呈紅色〔約并在量管與燃燒瓶間循環(huán)數(shù)次，然后切斷電源，冷卻后將氣體抽回量氣管中，讀取燃燒后的體積V2KOH的CO2

氣體，直到體積恒量，讀取體積為V3計(jì)算：H%=2[V－V－1(V－V)]％2 3 1 2 2 2 3=1(2V－3V＋V)3 1 2 3CO%=V－V2 3(H+CO)%=2(V

)2式中：

3 1 3Vml；1Vml；2VCO3

ml。留意事項(xiàng)取樣前要充分置換量氣管。取樣前首先進(jìn)展儀器試漏。循環(huán)燃燒時(shí)留意水封液不得漂浮鉑金絲。燃燒后待氣體冷卻后再讀體積。每次讀取刻度時(shí)要求等水時(shí)間一樣。要定期更換各吸取液，以防失效。 焦性沒(méi)食子酸鉀吸取液要倒入適量液體石蠟，以防與空氣接觸。設(shè)備、管道內(nèi)〔經(jīng)N2

置換后〕H

、CO的分析2測(cè)定步驟同大氣中H2

、CON2100mlV要乘上稀釋的倍數(shù)。測(cè)爆儀法測(cè)可燃?xì)怏w含量：操作步驟：見(jiàn)測(cè)爆儀儀器操作規(guī)程。結(jié)果處理：指針?biāo)幬恢眉僭O(shè)在綠色區(qū)，可燃物含量﹤0.5％；假設(shè)指針?biāo)幬恢贸鼍G色區(qū)，則可燃物含量﹥0.5％可燃?xì)怏w測(cè)爆儀要定期用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)展校驗(yàn)，并建立校驗(yàn)記錄，確認(rèn)儀器正常方可使用。留意事項(xiàng)依據(jù)測(cè)試對(duì)象的不同，選裝不同的過(guò)濾器或安全保護(hù)管?？扇?xì)怏w測(cè)爆儀指示不是含量，而是被測(cè)環(huán)境的安危程度。 儀器不許跌落、碰撞，過(guò)濾器不許沾污，不許將水或大量蒸氣吸入儀器。NH3

的動(dòng)火分析方法一：蘭舒式儀器吸取法〔見(jiàn)合成掌握分析。方法二：檢測(cè)管法〔適用于低含量。制氮站界區(qū)O2

含量分析制氮站界區(qū)一般沒(méi)有可燃?xì)怏w，但動(dòng)火前也必需做動(dòng)火分析，主要分析空氣中的O2

22%。分析方法為奧氏儀氣體分析法。四安全分析O2方法一：奧氏儀氣體分析法。方法二：測(cè)氧儀法，見(jiàn)測(cè)氧儀說(shuō)明書(shū)操作規(guī)程。方法三：氣相色譜法。CO、NHHS3 2分析目的

、HS3 2度范圍內(nèi)。假設(shè)超過(guò)允許濃度，則作業(yè)人員進(jìn)入設(shè)備、管道內(nèi)時(shí)，輕者影響身體安康，重者導(dǎo)致死亡，所以必需經(jīng)過(guò)分析合格前方可進(jìn)入。分析方法方法一：承受檢氣管測(cè)定法。方法二：可燃?xì)怏w報(bào)警器法。方法三：氣相色譜法。器CO、NHHS3 2醫(yī)用注射器100ml分析原理一個(gè)色柱CO為色環(huán)正比關(guān)系，所以依據(jù)檢氣管上所標(biāo)濃度刻度，可直接讀數(shù)。操作步驟100ml100ml，濃度大時(shí)可取50ml，把所做工程的檢氣管兩端銼開(kāi)，將取好樣的注射器連接于檢氣管零當(dāng)樣品中含有毒物質(zhì)〔CO、NHHS〕時(shí)，馬上與指示膠產(chǎn)生一個(gè)色3 2柱CO為色環(huán)柱標(biāo)記的濃度數(shù)，單位為mg/m3。假設(shè)要求報(bào)出單位是×10﹣6，換算關(guān)系為：22.410﹣6﹦ ×A(mg/m3)m式中：m—有毒物質(zhì)〔CO、NHHS〕的摩爾質(zhì)量；3 2氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的摩爾體積；A—從檢氣管讀取的濃度(mg/m3)留意事項(xiàng)COCONH3

檢氣管中指示膠遇3

SH2

S215－35℃15℃手握住注射器再抽氣。如樣品中被測(cè)氣體濃度太高時(shí)，可稀釋或減小取樣量，計(jì)算時(shí)要考慮稀釋倍數(shù)或減小采樣量倍數(shù)。檢氣管放置枯燥陰涼處，使用時(shí)切開(kāi)兩端馬上使用，不能久置。過(guò)期檢氣管不準(zhǔn)使用。檢氣管分低、中、高含量三種，使用時(shí)先選用低含量，假設(shè)濃度大時(shí)再選中、高含量。甲醇含量分析方法一：檢氣管測(cè)定法。方法二：氣相色譜法。五安全動(dòng)火分析合格標(biāo)準(zhǔn)安全進(jìn)入分析合格標(biāo)準(zhǔn)19％；30mg/m3；30mg/m3；10mg/m3；50mg/m3；動(dòng)火分析合格標(biāo)準(zhǔn) 假設(shè)使用測(cè)爆儀時(shí)，被測(cè)對(duì)象的氣體或蒸汽的濃度應(yīng)小于或等于20%。(體積比，下同)假設(shè)使用其它分析時(shí)，當(dāng)被測(cè)氣體或蒸汽的濃度是：爆炸下限濃度≥10％時(shí)，其濃度應(yīng)＜1.0％；爆炸下限濃度≥4％時(shí)，其濃度應(yīng)＜0.5％；爆炸下限濃度＜4％時(shí)，其濃度應(yīng)＜0.2％； 兩種或兩種以上可燃?xì)怏w混合物，應(yīng)以爆炸下限最低的可燃?xì)怏w為準(zhǔn)；氧氣、富氧