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區(qū)分藥物的類別專屬鑒別第一節(jié)鑒別試驗(yàn)概述第二節(jié)鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目第三節(jié)鑒別試驗(yàn)的條件第四節(jié)鑒別試驗(yàn)的方法第三章藥物的鑒別試驗(yàn)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目性狀一般鑒別試驗(yàn)專屬鑒別試驗(yàn)性狀一般鑒別:區(qū)分藥物的類別專屬鑒別:區(qū)分個別的藥物單體
(同類或相同母核)原料藥鑒別制劑鑒別第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目1.外觀2.溶解度3.物理常數(shù)(1)熔點(diǎn)(2)比旋度(3)吸收系數(shù)一、性狀第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目1.外觀
—— 藥品本身固有的聚集狀態(tài)、晶形、色、臭、味 聚集形態(tài)、顏色——感覺(指),視覺(眼)
臭——嗅覺(鼻)
味——味覺(口)一、性狀.(2010年版)維生素B1的描述為“本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;有微弱的特臭,味苦;干燥品在空氣中迅即吸收約4%的水分”。鏈霉素片的描述為“本品為糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后,顯白色至微帶黃綠色”。第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目一、性狀2.溶解度極易溶解系指溶質(zhì)1g()能在溶劑不到1中溶解;易溶系指溶質(zhì)1g()能在溶劑1~不到10中溶解;溶解系指溶質(zhì)1g()能在溶劑10~不到30中溶解;
略溶系指溶質(zhì)1g()能在溶劑30~不到100中溶解;微溶系指溶質(zhì)1g()能在溶劑100~不到1000中溶解;極微溶解系指溶質(zhì)1g()能在劑1000~不到10000中溶解;幾乎不溶或不溶系指溶質(zhì)1g()能在溶劑10000中不能完全溶解。藥品的一種物理性質(zhì),是指藥品在溶劑中的溶解能力一定程度上反映了藥品的純度第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目一、性狀3.物理常數(shù)熔點(diǎn)、吸收系數(shù)、比旋度等10余項(xiàng)熔點(diǎn)固體熔化成液體的溫度熔融同時分解的溫度自初熔至全熔的一段溫度熔點(diǎn)及其測定法第一法:測定易粉碎的固體藥品(一端熔封)
毛細(xì)管放入:傳溫液加熱至較規(guī)定熔點(diǎn)低限約低10℃時升溫速率:1.0~1.5℃;熔融分解2.5~3.0℃;重復(fù)測定3次,取平均。第二法:測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等)(兩端開口,吸入熔融樣品,冷凍凝固測定)
升溫速率:0.5℃,供試品在毛細(xì)管中開始上升時的溫度。第三法:測定凡士林或其他類似物質(zhì)
第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目一、性狀熔點(diǎn)及其測定法.(2010年版)3.物理常數(shù).醋酸地塞米松:223-233℃比旋度:在一定波長與溫度下,偏振光透過長1且每1中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液時測得的旋光度。用表示。應(yīng)用:鑒別藥物檢查純度含量測定(制劑)+20.5~21.5第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目一、性狀3.物理常數(shù)吸收系數(shù):在給定的波長、溶劑和溫度等條件下,吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時的吸收度稱為吸收系數(shù)。 摩爾()與百分吸收系數(shù)()。 中國藥典用:應(yīng)用:鑒別藥物檢查純度含量測定(制劑).鹽酸氨溴索:233-247第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目一、性狀3.物理常數(shù)二、一般鑒別試驗(yàn)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目
依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征,通過鑒別試驗(yàn)來鑒別藥物的真?zhèn)巍?/p>
區(qū)別不同類別的藥物,而不能證實(shí)是哪一種藥物。常見一般鑒別試驗(yàn)二、一般鑒別試驗(yàn)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目丙二酰脲類托烷生物堿類芳香第一胺類有機(jī)氟化物類有機(jī)酸鹽無機(jī)金屬鹽類無機(jī)酸鹽第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目有機(jī)氟化物鑒別方法:取供試品約7,照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞,用水20與氫氧化鈉溶液為吸收液,俟燃燒完全后,充分振搖,取吸收液2,加茜素氟藍(lán)試液,再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液,用水稀釋至4,加硝酸亞鈰試液,即顯藍(lán)紫色,同時做空白對照試驗(yàn)。
茜素氟藍(lán)藍(lán)紫色配合物第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目水楊酸鹽鑒別方法一:取供試品的稀溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫色。反應(yīng)原理:本品在中性或弱酸性條件下,與三氯化鐵試液生成配位化合物,在中性時呈紅色,弱酸性時呈紫色。鑒別方法二:取供試品溶液,加稀鹽酸,即析出白色水楊酸沉淀;分離,沉淀在醋酸銨試液中溶解。二、一般鑒別試驗(yàn)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目三、專屬鑒別試驗(yàn)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目是證實(shí)某一種藥物的依據(jù),根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同,選擇某些特有的靈敏的定性反應(yīng)來鑒別藥物。是在一般鑒別試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,區(qū)別同類藥物的各個單體.C17位上有α-醇酮基,與四氮唑反應(yīng).醋酸潑尼松
取本品約1,加乙醇2使溶解,加10%氫氧化鈉溶液2滴與氯化三苯四氮唑試液1,即顯紅色三、專屬鑒別試驗(yàn)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目三、專屬鑒別試驗(yàn)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目苯巴比妥巴比妥司可巴比妥苯佐卡因顯微粉末鑒別技術(shù)圖3人參(Ginseng
根)粉末12435圖2示樹脂道圖1
人參(Panaxginseng
根)橫切面三、專屬鑒別試驗(yàn)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目薄層色譜鑒別技術(shù)應(yīng)用味連雅連云連.(味連)
C.Y.(雅連)
.(云連)三、專屬鑒別試驗(yàn)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目1234北五味子與南五味子的薄層色譜鑒別北五味子
南五味子
(五味子乙素)(五味子甲素)
(C)(五味子酯甲)
(五味子醇甲)三、專屬鑒別試驗(yàn)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目烏梢蛇分子鑒定10個不同批次的烏梢蛇藥材鑒別結(jié)果烏梢蛇藥材及其混淆品鑒別結(jié)果陽性對照2.烏梢蛇3.虎斑頸槽蛇4.三索錦蛇5.雙全白花蛇6.灰鼠蛇7.滑鼠蛇8.紅點(diǎn)錦蛇9.王錦蛇10.赤鏈華游蛇烏梢蛇三、專屬鑒別試驗(yàn)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目蘄蛇PCR分子鑒定圖8個不同批次的蘄蛇藥材PCR鑒別結(jié)果1.陽性對照2-9.蘄蛇(順序見表1)10.陰性對照11.空白圖
蘄蛇藥材及其混淆品PCR鑒別結(jié)果
1.陽性對照2.蘄蛇3.虎斑頸槽蛇4.三索錦蛇5.雙全白花蛇6.灰鼠蛇7.滑鼠蛇8.紅點(diǎn)錦蛇9.王錦蛇10.赤鏈華游蛇11.中國水蛇12.短吻蝮蛇13.百花錦蛇14.眼鏡蛇15.赤練蛇16.鉛色水蛇17.金環(huán)蛇蘄蛇三、專屬鑒別試驗(yàn)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)-項(xiàng)目人有了知識,就會具備各
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