UDC549.51：661：543.06D51中華人民共和國國家標準GB/T15057.5—94化工用石灰石中二氧化硅含量的測定鉬藍分光光度法Limestoneforchemicalindustry-Determinationofsilicondioxidecontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod1994-05-05發(fā)布1995-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準化工用石灰石中二氧化硅含量的測定鉑藍分光光度法CB/T15057.5-94Limestoneforchemicalindustry-DeterminationofsllicondioxidecontentMolybdenumbluespectrophotometricmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了鋁藍分光光度法測定二氧化硅的含量本標準適用于化工用石灰石產(chǎn)品中二氧化硅含量的測定，測定范圍為0.05%～5%。2引用標準GB6682分分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T9721化學試劑』分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)3方法提要試樣經(jīng)模酸鈉-硼酸混合培劑培融，稀鹽酸浸取。在P日1約1.1的酸度下，鉬銨與硅酸形成硅鋸條多酸,以乙醇作穩(wěn)定劑,在草酸-硫酸介質(zhì)中用硫酸亞鐵銨將其還原成硅鑰藍，于分光光度計波長680mm處測量吸光度。4試劑和溶液本標準中所用水應(yīng)符合GB6682中二級水的規(guī)格;所列的試劑,無特殊規(guī)定外,均指分析純試劑。4.1混合熔劑：取2份無水碳酸鈉(GB639)與1份硼酸(GB628)研細，混勺.4.2鹽酸（GB622):1+6溶液。4.3鹽酸：1+29溶液。44195%醇（GB679)4.5鋸酸銨(NH,).MO,O.·4H.OI(GB657):60g/L溶液。稱取6g鋸酸銨溶于50mL熱水中，冷卻，用水稀釋至100mL，過濾后貼于塑料瓶中。4.6草酸-硫酸混合溶液;稱取3g草酸(CB9854)溶于100mL硫酸(GB625)1+9溶液中。4.7硫酸亞鐵銨FeSO,·（NH,SO,·6H.OJ(GB661):60g/L溶液。稱取6g硫酸亞鐵銨溶于50mL水中，加5～6滴硫酸(GB625)，用水稀釋至100mL,過濾后使用(使用期為一周)。4.8二氧化硅標準溶液：200rg/mL。稱取0.2000g已于950～1000℃C灼燒30min并置于干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅(高純試劑)于鉑埔蝸中，加3g混合熔劑(4.1),混勾，再覆蓋1g混合熔劑。蓋上增揭蓋并留一縫隙,置于高溫爐中于950℃熔融20min,取出，冷卻。將埔竭置于盛有100mL熱水的聚四絨乙烯塑料燒杯中，加熱浸取熔塊，至溶液清亮。用熱水洗出塔場及蓋·冷卻至室溫·溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勺,見存