標(biāo)準解讀

GB/T 16478.3-1996 是一項中國國家標(biāo)準，規(guī)定了硝酸釷中硫含量測定的具體方法。這項標(biāo)準適用于硝酸釷產(chǎn)品中硫含量的定量分析，確保其質(zhì)量控制和適用性。以下是該標(biāo)準主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準范圍

本標(biāo)準詳細說明了采用高溫燃燒分解后紅外吸收光譜法來測定硝酸釷樣品中硫含量的程序。這種方法適用于檢測含量范圍在0.005%至0.05%之間的硫。

試驗方法概述

  1. 樣品準備：首先需要準確稱取一定量的試樣，通常需要對樣品進行適當(dāng)處理，確保其適合后續(xù)的分析步驟。

  2. 高溫燃燒：處理后的樣品在氧氣氛圍中于高溫下燃燒，這個過程中，樣品中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO?)氣體。

  3. 氣體吸收與轉(zhuǎn)化：生成的二氧化硫氣體隨后被導(dǎo)入含有一定化學(xué)試劑的吸收瓶中，通過特定化學(xué)反應(yīng)將二氧化硫轉(zhuǎn)化為可檢測的形式。

  4. 紅外光譜分析：轉(zhuǎn)化后的氣體通過紅外光譜儀進行分析，根據(jù)吸收峰的強度，利用預(yù)先建立的標(biāo)準曲線，計算出樣品中硫的含量。

儀器與試劑要求

  • 規(guī)定了進行測試所需儀器的類型和規(guī)格，如高溫燃燒爐、紅外氣體分析儀等。
  • 列出了實驗中所用到的各種試劑及其純度要求，確保分析結(jié)果的準確性。

操作步驟

詳細描述了從試樣處理到最終測量的每一步操作流程，包括樣品的稱量、燃燒條件的設(shè)定、氣體的吸收與轉(zhuǎn)換條件、以及紅外光譜儀的操作參數(shù)等。

精密度與準確度

提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的數(shù)據(jù)要求，以確保不同實驗室之間結(jié)果的一致性，并介紹了校準和驗證實驗的方法，確保測量結(jié)果的準確無誤。

試驗報告

要求在試驗報告中記錄下所有關(guān)鍵步驟的詳細信息，包括樣品信息、實驗條件、測量結(jié)果及必要的計算過程，以便于結(jié)果的審核和追蹤。

注意事項

雖然直接總結(jié)被避免，但需注意的是，在執(zhí)行此標(biāo)準時，應(yīng)嚴格遵守安全操作規(guī)程，特別是在處理硝酸釷這類有害物質(zhì)時，確保人員安全和環(huán)境不受污染。


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  • 廢止
  • 已被廢除、停止使用，并不再更新
  • 1996-07-09 頒布
  • 1997-01-01 實施
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GB/T 16478.3-1996硝酸釷化學(xué)分析方法硫量的測定_第1頁
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文檔簡介

ICS71.060.50H14中華人民共和國國家標(biāo)準GB/T16478.3--1996硝酸牡化學(xué)分析方法硫量的測定Methodsforchemicalanalysisofthoriumnitrateeterminationofsulphatecontent1996-07-09發(fā)布1997-01-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準GB/T16478.3-1996硝酸針化學(xué)分析方法硫量的測定代替YB1502-77Methodsforchemicalanalysisofthoriumnitrate-Determinationofsulphatecontent主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準規(guī)定了硝酸針中硫含量的測定方法、本標(biāo)準適用于硝酸牡中硫含量的測定。測定范圍：0.01%～0.10%。2引用標(biāo)準GB1.4標(biāo)標(biāo)準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準的總則及一般規(guī)定GB7729治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則方法原理采用強酸性陽離子交換樹脂，控制酸度PH為1.5,在此條件下使針與硫酸根離子分離，加少最碳酸鈉于淋出液中，蒸干，驅(qū)盡硝酸根，殘渣溶解后用氯化鋇與硫酸根生成硫酸鋇沉淀,選用乙醇-甘油作穩(wěn)定劑，于分光光度計波長420nm處測量其吸光度。4試劑與材料4.1氯化艦(固體),0.83～0.42mm.4.2：鹽酸（1十1)。4.33鹽酸(1mol/L)。4.4碳酸鈉溶液（0.1mol/L)4.5硫酸根標(biāo)準存液：準確稱取1.4786g經(jīng)105℃烘過1.h的無水硫酸鈉(優(yōu)級純)于100mL燒杯中,以水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1mgSO,"。4.6硫酸根標(biāo)準溶液;移取10.00mL硫酸根標(biāo)準財存液于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100PgSO."。4.7甘油-乙醇混合波(1+2):取100mL甘油、20mL無水乙醇混勺。4.8強酸性陽離子樹脂：國產(chǎn)732型（上海樹脂廠)4.8.1樹脂處理：新樹脂，先用水洗去浮粒，再用鹽酸(5mol/L)浸泡過夜,洗滌，直至浸泡液不再顯黃色為止，再以水洗至淋出液中無硫酸根為止(以本方法檢驗）。4.8.2離子交換柱的制備:用50mL酸式滴定管，截斷,取下部長約20cm,以酒精噴燈烘圓毛口即可。4.8.3裝柱：取10mL樹脂，注入管內(nèi)，

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