膽礬中Cu含量的測定

(間接碘量法)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.掌握間接碘量法測定銅含量的原理和方法。2.掌握淀粉指示劑在碘量法中的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理碘量法：利用I2的氧化性和I-的還原性來進(jìn)行滴定分析的方法。分為直接碘量法(I2滴定法)和間接碘量法(滴定I2法)。以淀粉作為專屬指示劑

在以HAc或H2SO4為介質(zhì)的微酸性溶液中(pH＝3～4)，Cu2+與過量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2，生成的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定可間接求得銅含量。反應(yīng)式

2Cu2++４I-＝２CuI↓+I2I2+2S2O32-

＝2I-+S4O62-以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)。

CuI沉淀表面強(qiáng)烈吸附I2導(dǎo)致分析結(jié)果偏低，為減少CuI沉淀對(duì)I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KSCN，使CuI沉淀轉(zhuǎn)化為更難溶的CuSCN沉淀。反應(yīng)式CuI+SCN-=CuSCN↓+I-

CuSCN吸附I2的傾向較小，因而可以提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。三、儀器與試劑1.儀器堿式滴定管；碘量瓶；量筒；分析天平等。2.試劑硫酸溶液(1mol/L)；KSCN溶液(10％)；KI(固體)；NaF(飽和)；1％的淀粉溶液；Na2S2O3溶液(0.1mol/L；使用前準(zhǔn)確標(biāo)定好)；膽礬樣品。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.準(zhǔn)確稱取CuSO4·5H2O試樣0.5～0.7g三份，分別置于碘量瓶中，加5mL1mol/LH2SO4溶液和100mL水使其溶解后，加入10mL飽和NaF溶液及1gKI固體，搖勻。2.

立即用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定析出的I2當(dāng)?shù)味ㄈ芤河勺丶t色變?yōu)橥咙S色，再變?yōu)闇\黃色時(shí)，表明已接近終點(diǎn)3.然后加入2mL淀粉作指示劑，繼續(xù)滴至淺藍(lán)色。4.再加10％KSCN10mL，搖勻后，溶液的藍(lán)色加深，再繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)，記錄下消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V(mL)。5.平行測定三份，計(jì)算出膽礬試樣中Cu的含量。五、結(jié)果與分析記錄數(shù)據(jù)于表中，并計(jì)算出膽礬樣品中Cu的含量。1.在膽礬試樣溶解加入過量KI后，應(yīng)把碘量瓶的瓶塞蓋好，并及時(shí)進(jìn)行滴定，在滴定時(shí)應(yīng)避免劇烈搖動(dòng)碘量瓶，以防止生成的I2揮發(fā)造成負(fù)誤差。2.KSCN應(yīng)在接近終點(diǎn)時(shí)加入，否則可能直接還原Cu2+，使結(jié)果偏低。3.大量I3-存在時(shí)，淀粉易發(fā)生