標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20376-2006 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，其全稱為《變性淀粉中羥丙基含量的測定 質(zhì)子核磁共振波譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了如何使用質(zhì)子核磁共振波譜（1H NMR spectroscopy）技術(shù)來測定變性淀粉中羥丙基的含量，確保了測試方法的統(tǒng)一性和準(zhǔn)確性。以下是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類變性淀粉產(chǎn)品中羥丙基含量的定量分析，這些變性淀粉常通過化學(xué)改性引入羥丙基基團(tuán)，以改變其性能，應(yīng)用于食品、紡織、造紙等多個行業(yè)。

測定原理

利用質(zhì)子核磁共振波譜技術(shù)，根據(jù)樣品中羥丙基質(zhì)子信號與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)或參照物質(zhì)子信號的積分面積比，結(jié)合已知內(nèi)標(biāo)或參照物的濃度，計(jì)算得出羥丙基的含量。羥丙基在NMR譜圖中具有特定的化學(xué)位移值，這為定量分析提供了依據(jù)。

試驗(yàn)條件和儀器

  • 儀器要求：需要一臺操作頻率在400 MHz或以上，配備合適探頭的核磁共振波譜儀。
  • 溶劑選擇：通常采用氘代二甲基亞砜(DMSO-d6)作為溶劑，因?yàn)樗苡行芙獾矸蹣颖厩覍αu丙基信號影響較小。
  • 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：選用一種或多種含有已知羥丙基數(shù)目的化合物作為內(nèi)標(biāo)或參照物，確保測量的準(zhǔn)確度。

試驗(yàn)步驟

  1. 樣品制備：將變性淀粉樣品溶解于氘代DMSO中，必要時可加熱并適當(dāng)稀釋至適宜濃度。
  2. 測定與積分：記錄樣品溶液及內(nèi)標(biāo)或參照物的1H NMR譜圖，準(zhǔn)確測量羥丙基質(zhì)子信號和內(nèi)標(biāo)/參照物信號的積分面積。
  3. 計(jì)算方法：依據(jù)內(nèi)標(biāo)法或參照物法，通過比較羥丙基信號積分面積與內(nèi)標(biāo)/參照物信號積分面積，結(jié)合內(nèi)標(biāo)的精確濃度，計(jì)算出樣品中羥丙基的摩爾數(shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中還規(guī)定了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，以評價不同實(shí)驗(yàn)室間以及同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的測量結(jié)果一致性，確保測試結(jié)果的可靠性。

報告內(nèi)容

測試報告應(yīng)包括但不限于樣品信息、測試方法、所用儀器型號、內(nèi)標(biāo)/參照物詳情、測定結(jié)果及其不確定度等。


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  • 2006-03-14 頒布
  • 2006-10-01 實(shí)施
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文檔簡介

ICS67.180.20X11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20376—2006/ISO11543:2000變性淀粉中羥丙基含量的測定質(zhì)子核磁共振波譜法Modifiedstarch-Determinationofhydroxypropylcontent-Methodusingprotonnuclearmagneticresonance（NMR）spectrometry（ISO11543:2000,IDT)2006-03-14發(fā)布2006-10-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T20376-2006/ISO11543:2000前本標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO11543:2000《變性淀粉中羥丙基含量的測定-質(zhì)子核磁共振波譜法》英文版).其內(nèi)容和結(jié)構(gòu)與ISO11543:2000一致。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中國商業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國商業(yè)聯(lián)合會商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中心歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江南大學(xué)食品學(xué)院、吉林淀粉批發(fā)市場、中國淀粉工業(yè)協(xié)會變性淀粉專業(yè)委員會。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人;顧正彪、洪雁、張燕萍、陳洪興、鐘立滿、周心怡。

GB/T20376-2006/ISO11543:2000變性淀粉中羥丙基含量的測定質(zhì)子核磁共振波譜法T范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用核磁共振波譜法(NMR)測定顆粒狀變性淀粉中羥丙基含量的方法范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法1SO1666:1996淀粉水分含量測定烘箱法原理變性淀粉在氯化爾的重水溶液中被部分水解。測出羥丙基官能團(tuán)中甲基基團(tuán)上的三個質(zhì)子的信號。采用3-三甲基硅烷基-1-丙磺酸的鈉鹽作為內(nèi)標(biāo)試劑和材料所有試劑均為分析純4.1水：所用的水需符合GB/T6682規(guī)定的三級以上,無二氧化碳。4.2重水:純度>99.8%.貼存于25mL備有螺紋蓋的瓶中4.3重水:純度>99.95%.存于0.75mL密封的安瓶中。4.4氯化氰(DCl)溶液：c=2mol/L。用5mL重水稀釋1mL.質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%的氯化爾溶液4.5內(nèi)標(biāo)溶液內(nèi)標(biāo)由同時稱量標(biāo)準(zhǔn)品和溶劑制備而得，稱取大約50mg3-三甲基硅烷基-1-丙基磺酸(TSPSA)鈉(CASNo.2039-96-51）(精確至0.1mg),溶解于約5g(精確至0.1mg)重水(4.2)中,存于密封瓶中。5儀器-般實(shí)驗(yàn)儀器和專用儀器5.1分析天平:精確至0.1mg.5.2燒杯:400mL。5.3布氏抽濾瓶和布氏漏斗5.4真空烘箱：配備真空泵以維持壓力不超過10kPa5.5試管：5mm(NMR用).配備可在旋轉(zhuǎn)中記錄下光譜的旋轉(zhuǎn)器。5.6微量吸液器：精度為0.05mL的5mL和精度為

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