犐犆犛６７．１２０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１３１６—２００７

動物源性食品中磺胺類藥物殘留量的測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳狊狌犾犳狅狀犪犿犻犱犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀—

犔犆犕犛／犕犛

２００７１０２９發(fā)布２００８０４０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２１３１６—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國山東出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國吉林出入境檢驗檢疫

局、中國檢驗檢疫科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：林黎明、張鴻偉、王鳳美、牟俊、彭濤、榮會、梁增輝。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１３１６—２００７

動物源性食品中磺胺類藥物殘留量的測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物源性食品中磺胺類共計２３種磺胺藥物殘留量高效液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定

方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于肝、腎、肌肉、水產(chǎn)品和牛奶等動物源性食品中磺胺脒、甲氧芐啶、磺胺索嘧啶、磺胺醋

酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺魚剌唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲二唑、磺

胺對甲氧嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺氯達嗪、磺胺多辛、磺胺甲魚剌唑、磺胺異魚剌唑、磺胺苯酰、磺胺地索

辛、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑和磺胺硝苯殘留量的定性確證和定量測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３原理

試樣中加入Ｃ１８填料后研磨均勻，其中磺胺類藥物殘留用乙腈水在微波輻照輔助下進行提取，用乙

腈飽和的正己烷液液分配凈化。用液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２規(guī)定的一級水。

４．１乙腈：色譜純。

４．２甲酸：優(yōu)級純。

４．３正己烷：色譜純。

４．４正丙醇。

４．５無水硫酸鈉：優(yōu)級純，５００℃灼燒４ｈ，置于干燥器中備用。

４．６Ｃ１８填料：４０μｍ。

４．７硅藻土：化學(xué)純。

４．８乙腈水（１０００＋３０）溶液：量?。保埃埃埃恚桃译妫尤耄常埃恚趟?，混合均勻。

４．９乙腈水（１＋１）溶液：將乙腈（４．１）與水按體積比１∶１混合均勻。

４．１０水甲酸（９９９＋１）：準(zhǔn)確吸?。保恚碳姿幔ǎ矗玻┯冢保埃埃埃恚倘萘科恐?，用水稀釋到刻度，混勻。

４．１１乙腈飽和正己烷：量?。玻埃埃恚陶和椋ǎ矗常┯冢玻担埃恚谭忠郝┒分?，加于少量乙腈，劇烈振搖數(shù)

分鐘，靜止分層后，棄去下層乙腈層即得。

４．１２標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：磺胺脒（ｓｕｌｆａｇｕａｎｉｄｉｎｅ，ＳＧＮ）、甲氧芐啶（ｔｒｉｍｅｔｈｏｐｒｉｍ，ＴＭＰ）、磺胺索嘧啶（ｓｕｌｆｉｓｏ

ｍｉｄｉｎｅ，ＳＩＭ）、磺胺醋酰（ｓｕｌｆａｃｅｔａｍｉｄｅ，ＳＡＡ）、磺胺嘧啶（ｓｕｌｆａｄｉａｚｉｎｅ，ＳＤＺ）、磺胺吡啶（ｓｕｌｆａｐｙｒｉ

ｄｉｎｅ，ＳＰＤ）、磺胺噻唑（