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犣１６

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１９２５—２００８

水中除草劑殘留測定

液相色譜／質(zhì)譜法

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２００８０５１６發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２１９２５—２００８

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅰ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

３原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

４試劑和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

５儀器和設(shè)備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

６推薦使用儀器條件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

７分析步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

８結(jié)果計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

９精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

附錄Ａ（資料性附錄）五種除草劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ＬＣ／ＭＳ總離子流圖!!!!!!!!!!!!!!!４

附錄Ｂ（資料性附錄）五種除草劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)譜圖!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!５

書

犌犅／犜２１９２５—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局、中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家農(nóng)副加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、安徽國家農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化與監(jiān)測中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：蔣俊樹、聶磊、邵棟梁、劉鐵兵、王彩霞、夏毅、陶運(yùn)來。

Ⅰ

犌犅／犜２１９２５—２００８

水中除草劑殘留測定

液相色譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中三嗪類除草劑莠去津、西瑪津、撲草凈和苯脲類除草劑綠麥隆、異丙隆等除草劑

殘留量的液相色譜／質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)田灌溉用水、地表水、地下水等水中三嗪類和苯脲類除草劑殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限：撲草凈為０．０５μｇ／Ｌ，莠去津、西瑪津、綠麥隆、異丙隆為０．２５μｇ／Ｌ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ１２９９８水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)

ＧＢ／Ｔ１２９９９水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定

３原理

水中三嗪類除草劑莠去津、西瑪津、撲草凈和苯脲類除草劑綠麥隆、異丙隆等，通過液液萃取、濃縮

或ＳＰＥ固相萃取柱富集、凈化、洗脫，用液相色譜／質(zhì)譜（ＬＣ／ＭＳ）聯(lián)機(jī)定量檢測。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾超純水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２乙腈：色譜純。

４．３丙酮：色譜純。

４．４二氯甲烷。

４．５甲酸（８５％）。

４．６溶劑微孔過濾膜（水系），孔徑０．４５μｍ。

４．７標(biāo)準(zhǔn)樣品：莠去津、西瑪津、撲草凈、綠麥隆、異丙?。舛龋保埃唉蹋纾恚蹋?。

４．８標(biāo)準(zhǔn)溶液：用乙腈配制標(biāo)準(zhǔn)樣品為標(biāo)準(zhǔn)儲備液，稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲備液為單一成分濃度在５μｇ／Ｌ～

５００μｇ／Ｌ的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列（混合標(biāo)準(zhǔn)溶液避光４℃保存，可使用一個(gè)月，建議現(xiàn)配現(xiàn)用）。

５儀器和設(shè)備

５．１液相色譜／質(zhì)譜儀（ＬＣ／