標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22035-2008 乳及乳制品中植物油的檢驗(yàn) 氣相色譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),旨在通過氣相色譜技術(shù)對乳及乳制品中的植物油成分進(jìn)行檢測。該標(biāo)準(zhǔn)適用于全脂乳粉、脫脂乳粉、調(diào)制乳粉以及含乳飲料等產(chǎn)品中摻雜植物油的定性和定量分析。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要對待測樣品進(jìn)行預(yù)處理。樣品預(yù)處理過程包括使用適當(dāng)?shù)娜軇┨崛悠分械闹境煞?,然后?jīng)過皂化和酯交換反應(yīng)將脂肪酸轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的甲酯,以便于后續(xù)的氣相色譜分析。選擇合適的內(nèi)標(biāo)物加入到樣品中也是關(guān)鍵步驟之一,這有助于提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。
在氣相色譜條件下,通過設(shè)定特定的柱溫程序、進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度以及載氣流速等參數(shù)來優(yōu)化分離效果。對于不同類型的植物油,它們各自特有的脂肪酸組成會(huì)在色譜圖上形成特征峰,從而實(shí)現(xiàn)對植物油種類及其含量的鑒定。標(biāo)準(zhǔn)還提供了如何計(jì)算植物油含量的具體方法,并規(guī)定了方法的精密度要求。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-06-17 頒布
- 2008-10-01 實(shí)施
文檔簡介
犐犆犛67.100.01
犆53
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22035—2008
乳及乳制品中植物油的檢驗(yàn)
氣相色譜法
犜犲狊狋狅犳狏犲犵犲狋犪犫犾犲犳犪狋犻狀犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狉狅犱狌犮狋狊—
犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔
(ISO3594:1976Milkfat—Detectionofvegetable
fatbygasliquidchromatographyofsterols,MOD)
20080617發(fā)布20081001實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜22035—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3594:1976《乳脂中植物油的檢測氣相色譜甾醇法》(英文版)。
考慮到我國國情,本標(biāo)準(zhǔn)與ISO3594:1976的主要差異如下:
———增加試樣的制備;
———修改分析步驟,增加試液的制備、皂化、萃取步驟;
———修改氣相色譜參考條件;
———免去國際標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)報(bào)告章條;
———?jiǎng)h除國際標(biāo)準(zhǔn)中色譜圖,增加資料性附錄A膽固醇、β谷甾醇典型氣相色譜圖;
———編寫格式、用語遵照我國標(biāo)準(zhǔn)GB/T1.1—2000《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編
寫規(guī)則》和GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國畜牧業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心(上海)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:韓奕奕、孟瑾、吳榕、何亞斌、黃菲菲、張輝。
Ⅰ
書
犌犅/犜22035—2008
乳及乳制品中植物油的檢驗(yàn)
氣相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法檢驗(yàn)乳及乳制品中植物油的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于乳及乳制品中植物油的定性檢驗(yàn)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3原理
樣品經(jīng)過氫氧化鉀乙醇溶液皂化,用乙醚、石油醚萃取脂肪,通過蒸餾或蒸發(fā)去除溶劑,用正己烷萃
取游離的甾醇,用氣相色譜分析。若所測樣品中含有β谷甾醇,則確定其中含有植物油成分。
4試劑與材料
所有的試劑如未注明規(guī)格,均為分析純;實(shí)驗(yàn)用水如未注明,均應(yīng)符合GB/T6682的規(guī)定。
4.1正己烷(C6H6):色譜純。
4.2乙醇(C2H5OH):95%。
4.3乙醚[(C2H5)2O]。
4.4石油醚:沸程為30℃~60℃。
4.5無水硫酸鈉(Na2SO4)。
4.6氫氧化鉀溶液:500g/L。
稱取500g氫氧化鉀(KOH),溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,定容,混勻。
4.7膽固醇和β谷甾醇混和標(biāo)準(zhǔn)溶液:每毫升含各單組分甾醇為0.4mg。
分別精確稱取膽固醇和β谷甾醇標(biāo)準(zhǔn)品10mg,用正己烷(4.1)溶解并定容到同一25mL容量瓶
中。搖勻后,冷藏于冰箱中,有效期60d。
5儀器和設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室常用儀器及以下各項(xiàng)。
5.1氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器(FI
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