UDC669.14/.15：543.06五11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T223.39—94鋼鐵及合金化學(xué)分析方法氯磺酚S光度法測(cè)定量Methodsforchemicallanalysisiron.steelandalloyThesulphochlorophenolSphotometricmethodforthedeterminationofniobiumcontent1994-09-26發(fā)布1995-06-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵及合金化學(xué)分析方法GB/T223.39-94氯磺酚S光度法測(cè)定能量代替GB223.39-85MethodsrorchemicalanalysisironsteelandalloyThesulphochlorophenolSphotometricmethodTorthedeterminationorniobiumcontent主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氯磺酚S光度法測(cè)定餛量本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳鋼、低合金鋼中餛量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.010%～0.50%。方法提要試樣經(jīng)酸溶解后，經(jīng)酒石酸煮沸絡(luò)合鴿、鋸、鋰、鍵等。在鹽酸介質(zhì)中加入氯磺酚S與餛形成藍(lán)色配合物，以氫氟酸褪色后的溶液作參比，于波長(zhǎng)660nm處測(cè)量吸光度。顯色液中有25“8以上的鋸量時(shí)有干擾。3試劑3.1乙醉。3.2硝酸(p1.428/mL)。3.3鹽酸(1+1)。3.4氫氟酸(1十3）.3.5硫酸-磷酸混合酸：將160mL碗酸(p1.84g/mL)小心地倒入760mL水中，精冷。加入80mL磷酸（p1.708/mL）混勾。3.6酒石酸溶液（30%)3.7乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液（1%）3.8氯磺酚S溶液（0.05%)。3.9銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1431g預(yù)先于950℃高溫爐中灼燒30min以上并在干燥器中冷卻至室溫的五氧化二鋸(99.5%以上）置于50mL瓷埔場(chǎng)中，加5～7g焦硫酸鉀，放入高溫爐中，在650℃熔融至透明,冷卻。暨于300mL燒杯中，用70mL酒石酸溶液(3.6)浸取熔塊，煮沸至熔塊全部溶解。稍冷。加100mL硫酸(1十1）,冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含100.0g分析步驥4.1稱樣量當(dāng)含鋸量小于0.1%時(shí)，稱取0.5000g;大于等于0.1%時(shí),稱取