犐犆犛６５．１４０

犅４７

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３１９６—２００８

蜂膠中阿魏酸含量的測(cè)定方法

液相色譜紫外檢測(cè)法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犲狉狌犾犻犮犪犮犻犱犮狅狀狋犲狀狋犻狀狆狉狅狆狅犾犻狊—犎犘犔犆犝犞犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３１９６—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華全國(guó)供銷合作總社提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：杭州澳醫(yī)保靈藥業(yè)有限公司、中華全國(guó)供銷合作總社蜜蜂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員

會(huì)、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所、江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局、南京大學(xué)、江蘇老山生物科技有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：虞英民、胡曉嵐、朱金梁、徐承智、周金慧、李公海、陳坤、練鴻振。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３１９６—２００８

蜂膠中阿魏酸含量的測(cè)定方法

液相色譜紫外檢測(cè)法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂膠中阿魏酸含量的液相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂膠中阿魏酸含量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限：４μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂膠中的阿魏酸經(jīng)甲醇超聲提取、沉淀、離心，再用０．４５μｍ濾膜過(guò)濾后得澄清液，經(jīng)反相色譜柱

分離后，用液相色譜紫外檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。

４試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純；水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水（為蒸餾水或同等純度水）；未

指明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

４．１甲醇：色譜純。

４．２０．０８５％磷酸溶液（體積分?jǐn)?shù)）：量取０．８５ｍＬ磷酸，用水定容至１０００ｍＬ，經(jīng)０．４５μｍ濾膜過(guò)濾。

４．３乙腈：色譜純。

４．４７０％甲醇（體積分?jǐn)?shù)）：量取７０ｍＬ分析純甲醇，加３０ｍＬ水混合均勻。

４．５阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥９９％。

４．６阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（２００．０μｇ／ｍＬ）：準(zhǔn)確稱取１０．０ｍｇ（精確到０．１ｍｇ）阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（４．５）

于５０ｍＬ棕色容量瓶中，加７０％甲醇（４．４）使其溶解并定容至刻度，混勻，此溶液可在溫度低于４℃冰

箱中冷藏保存兩個(gè)月。

４．７阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別吸取適量的阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（４．６）１ｍＬ、２．５ｍＬ、５．０ｍＬ、

１０．０ｍＬ、２０．０ｍＬ、４０．０ｍＬ、８０．０ｍＬ至１００ｍＬ容量瓶中，用７０％甲醇（４．４）定容至刻度，配成

２．０μｇ／ｍＬ、５．０μｇ／ｍＬ、１０．０μｇ／ｍＬ、２０．０μｇ／ｍＬ、４０．０μｇ／ｍＬ、８０．０μｇ／ｍＬ、１６０．０μｇ／