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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀驗(yàn)收步驟及注意事項(xiàng)工程師在安裝完儀器之后,都要對(duì)儀器進(jìn)行檢測(cè)調(diào)試,會(huì)出具一份完整的調(diào)試檢測(cè)報(bào)告。主要關(guān)注的包括以下幾方面:1?調(diào)諧通過(guò):出具一份通過(guò)的調(diào)諧報(bào)告?注意空氣本底強(qiáng)度、標(biāo)準(zhǔn)品峰強(qiáng)度大小,空氣本底強(qiáng)度反映真空度的好壞,強(qiáng)度應(yīng)越低越好,調(diào)諧用標(biāo)準(zhǔn)品峰強(qiáng)度反映儀器的靈敏度,應(yīng)有足夠的強(qiáng)度。在后面的使用過(guò)程中注意觀察空氣本底強(qiáng)度及標(biāo)準(zhǔn)峰強(qiáng)度的變化,應(yīng)相對(duì)穩(wěn)定。儀器靈敏度測(cè)試達(dá)到要求:裝機(jī)后一般采用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行S/N測(cè)試,出具測(cè)試報(bào)告。測(cè)試結(jié)果應(yīng)達(dá)到其所宣稱的參數(shù)值。靈敏度是各種儀器必須接受考察的必檢項(xiàng)目,反應(yīng)了儀器的整體性能,分絕對(duì)靈敏度和相對(duì)靈敏度,一般儀器廠商在所給的儀器性能參數(shù)上也會(huì)全部給出。所謂絕對(duì)靈敏度指記錄儀上得到的可控制的質(zhì)譜信號(hào)所需的樣品量(g);相對(duì)靈敏度指可檢測(cè)到的微量物質(zhì)的最小濃度(ppm)。靈敏度又與離子化效率、質(zhì)量傳輸效率、掃描方法、掃描速度、檢測(cè)器增益、進(jìn)樣方式等多種因素有關(guān),所以在儀器的驗(yàn)收時(shí),必需把好關(guān)(很多廠家在其宣傳資料上給出的靈敏度值相當(dāng)高,大都是在驗(yàn)收時(shí)打儀器其它指標(biāo)的擦邊球,通過(guò)其它指標(biāo)的調(diào)節(jié)來(lái)顯示視覺(jué)上的高靈敏度)。在驗(yàn)收儀器時(shí),一般采用八氟萘檢測(cè)其絕對(duì)靈敏度。1pg八氟萘m/z272S/N>180(RMS),在此表示的是均方根信噪比,而在儀器驗(yàn)收過(guò)程中,廠家所設(shè)定的一般是信號(hào)值與極短的時(shí)間段(在某一極短時(shí)間段內(nèi)儀器的基線甚至能出現(xiàn)直線),這樣就在視覺(jué)上大大的提高了儀器的靈敏度。如果我們采用峰/峰信噪比,采用極為直觀的方式進(jìn)行檢測(cè),所得值將遠(yuǎn)低于儀器所給定的靈敏度(當(dāng)然不可否認(rèn)在數(shù)學(xué)上均方根表示比平均高度比值的確要高)。至于掃描方式,選擇離子掃描(SIM)比全離子掃描(SCAN)靈敏度要高許多。真空系統(tǒng)漏氣問(wèn)題:漏氣問(wèn)題是經(jīng)常遇到的問(wèn)題,好的真空是進(jìn)行MS分析的前提,因此對(duì)儀器的真空狀況應(yīng)引起足夠的重視。一般在調(diào)諧時(shí)可進(jìn)行真空檢漏,如果通過(guò),則提示真空不漏。質(zhì)量范圍,質(zhì)量軸的穩(wěn)定性:一般在一定條件下,一定時(shí)間內(nèi)質(zhì)量標(biāo)尺發(fā)生漂移的幅度,一般多以8h或12h內(nèi)某一質(zhì)量的測(cè)定值的變化,一般控制在±0.1u/12h,這樣可以減少儀器校準(zhǔn)的頻率,增加儀器的穩(wěn)定性。該儀器的質(zhì)量范
圍:l-1200au。分辨率:分辨率體現(xiàn)的是分辨相鄰兩個(gè)質(zhì)量的能力,是儀器對(duì)不同質(zhì)量離子的分離和相同離子的聚焦能力。在此值得一提的是,由于靈敏度與分辨率幾乎成反比關(guān)系,所以確定儀器靈敏度前必須先確定儀器的分辨率,否則也會(huì)產(chǎn)生視覺(jué)上的高靈敏度。掃描速度:掃描速度有質(zhì)量分析器的類型和結(jié)構(gòu)參數(shù)決定,當(dāng)然還與計(jì)算機(jī)的接口有關(guān)。該儀器的掃描速率:60s/scan.7.缺少的消耗品:各種規(guī)格的石墨墊(對(duì)于0.25的柱子,進(jìn)樣口和檢測(cè)器兩端的石墨墊是否一樣?)、分流不分流襯管、毛細(xì)管割刀、氣體檢漏液、機(jī)械泵油、離
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