ICS7104040

G04..

中華人民共和國國家標準

GB/T25185—2010/ISO193182004

:

表面化學分析X射線光電子能譜

荷電控制和荷電校正方法的報告

Surfacechemicalanalysis—X-rayphotoelectronspectroscopy—

Reportingofmethodsusedforchargecontrolandchargecorrection

(ISO19318:2004,IDT)

2010-09-26發(fā)布2011-08-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T25185—2010/ISO193182004

:

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準等同采用表面化學分析射線光電子能譜荷電控制和荷電校正方法

ISO19318:2004《X

的報告

》。

本標準由全國微束分析標準化技術(shù)委員會提出并歸口

。

本標準負責起草單位北京師范大學分析測試中心

:。

本標準主要起草人吳正龍

:。

Ⅰ

GB/T25185—2010/ISO193182004

:

引言

射線光電子能譜廣泛用于材料表面的表征從測得的光電子譜中得到樣品表面各元素

X(XPS)。,

內(nèi)能級的結(jié)合能對照元素結(jié)合能表鑒別樣品中的不同元素除氫和氦以外通?？蓮膬?nèi)能級結(jié)合能

,()。

相對于純元素對應(yīng)結(jié)合能的微小變化一般介于至之間獲得被測元素化學態(tài)信息測

(0.1eV10eV)。

量可靠的化學位移通常需要校準儀器的結(jié)合能標其不確定度盡可能小至

XPS,0.1eV。

由于絕緣樣品表面荷電在測量時其表面電勢往往發(fā)生變化難以精確測定結(jié)合能以滿足鑒

,XPS,

別元素或確定化學態(tài)的需要解決此問題分兩步進行第一步采用實驗方法減少表面荷電量荷電控

。,,(

制方法第二步在采集數(shù)據(jù)后校正表面荷電效應(yīng)荷電校正法盡管在某些情況下表面電荷

);,XPS,()。

積累使分析復雜化但它還是能夠用作獲得有關(guān)樣品信息的一種手段

,。

表面荷電量及其在樣品表面的分布以及它對于實驗條件的依賴關(guān)系由多種因素決定包括與樣品

,,

及能譜儀特性相關(guān)的因素荷電積累已經(jīng)得到了充分研究它是一種發(fā)生在樣品表面和內(nèi)部的三

XPS。,

維現(xiàn)象[1,2]荷電積累也可能發(fā)生在射線輻照樣品深度范圍內(nèi)的物相邊界處或界面區(qū)域內(nèi)由于光

。X。

電子和二次電子射線或加熱引起某些樣品的揮發(fā)或化學變化荷電量會隨時間變化這類樣品可能

、X,,

不會達到穩(wěn)定的電位

。

目前還沒有荷電控制或荷電校正的普遍適用的方法[3,4]本標準規(guī)定了數(shù)據(jù)采集時荷電控制和

,。

或數(shù)據(jù)分析時荷電校正方法所應(yīng)提供的資料附錄給出了有關(guān)荷電控制和荷電校正通用方法的

()。A

資料在多數(shù)應(yīng)用中均有效在實際使用中依據(jù)樣品類型如粉末薄膜或厚樣品儀器特性樣品尺

,。,(,)、、

寸以及樣品表面可能需要按特定步驟修飾的程度來選擇特定荷電控制方法

,。

本標準有可能應(yīng)用于兩個主要領(lǐng)域第一本標準對將要在測試報告中包括的有關(guān)荷電控制

。,XPS

和或荷電校準方法的信息如從分析者到用戶或出版物加以區(qū)分以評價評估和重現(xiàn)絕緣材料的

()(,),、

數(shù)據(jù)保證相似樣品的測量具有可比性第二執(zhí)行本標準將使其他分析者有信心地采用已發(fā)表的結(jié)合

,。,

能使可靠的數(shù)據(jù)納入數(shù)據(jù)庫

,XPS。

Ⅱ

GB/T25185—2010/ISO193182004

:

表面化學分析X射線光電子能譜

荷電控制和荷電校正方法的報告

1范圍

本標準以最少量的資料描述了用射線光電子能譜測量絕緣樣品內(nèi)能級結(jié)合能及將在報告其分

X,

析結(jié)果時所采用的荷電控制和荷電校正方法也給出了在結(jié)合能測量過程中對于荷電控制和荷電校正

,

有用的方法資料

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

表面化學分析詞匯

GB/T22461—2008(ISO18115:2001,IDT)

表面化學分析射線光電子能譜儀能量標尺的校準

GB/T22571—2008X(ISO15472:2001,

IDT)

3術(shù)語和定義

本標準中的術(shù)語和定義依照

GB/T22461—2008。

4符號及縮略語

結(jié)合能單位為

BE,eV;

校正后的結(jié)合能單位為

BEcorr,eV;

測量結(jié)合能單位為

BEmeas,eV;

參考結(jié)合能單位為

BEref-,eV;

光電子能譜中本底以上一個譜峰最大值一半處的全寬度單位為

FWHM,,eV;

射線光電子能譜

XPSX;

Δ校正能量值加在測量的結(jié)合能上用于荷電校正單位為

corr,,eV。

5儀器

51中所提到一種或多種荷電控制技術(shù)可用于大多數(shù)譜儀