重鉻酸鉀法檢測(cè)方法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解化學(xué)需氧量（COD）的含義。Cr2、掌握微波閉式COD消解儀的使用方法。Cr3、掌握重鉻酸鉀法測(cè)定水樣中有機(jī)污染物的基本原理。4、熟練掌握氧化一還原滴定的操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的KCr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液，密封催化微波2消解，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的KCrO7以試2 2亞鐵靈試劑作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的KCrO7標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。反應(yīng)式如下：2 2Cr2 D廠++6廠=2Cra-h+7H2O（水樣的氧化〉Cr2+7宵 （—定）F*+ 4-國(guó)亞鐵靈t紅褐色仲點(diǎn)9三、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備1、WMXTIIA型微波閉式少消解儀；2、聚四氟乙烯消解罐；3、半微量滴定管；4、1mL和5mL吸管；5、250mL錐形瓶；6、容量瓶；7、小燒杯；8、20mL量筒。四、實(shí)驗(yàn)試劑c0.025mol/L1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(如。):稱(chēng)取預(yù)先在120C烘干2h的基準(zhǔn)或627優(yōu)級(jí)純的重鉻酸鉀1.2258g溶于水中，移入10mL容量瓶?jī)?nèi)，稀釋至標(biāo)線，搖勻。2、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(NH)Fe(SO)6HO^):稱(chēng)取3.952g42422硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入10mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于5mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色到藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)(標(biāo)定應(yīng)在做樣品分析時(shí)當(dāng)天進(jìn)行)。按下式計(jì)算硫酸亞鐵銨溶液濃度：0.025X10.式中：C一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL。3、濃硫酸一硫酸銀溶液(5g/5mL)：于5mL濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置1~2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。4、10%硫酸一硫酸汞溶液(10g/1mL)。5、試亞鐵靈指不劑：稱(chēng)取1.485g鄰菲琳（C12H3N2-H20）和0.695g硫酸亞鐵（心0廠7宵）溶于水中稀釋至1血，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。五、實(shí)驗(yàn)步驟1、準(zhǔn)確吸取5. OOmL水樣置于消解罐中，加入1.—HgSO^L溶液（消除廣的干擾），然后加入5.OOmL重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再慢慢加入5.OOmL從s%-05%溶液，搖勻后，旋緊消解罐的密封蓋，將其均勻放入微波閉式COD暨消解儀玻璃盤(pán)周邊上，關(guān)好消解儀的門(mén)。2、按動(dòng)消解儀的停止或取消鍵，再按功率鍵1次，按照下式中規(guī)定的消解時(shí)間按⑩鍵或①鍵設(shè)定消解時(shí)間，最后按啟動(dòng)鍵開(kāi)始進(jìn)行消解，時(shí)間進(jìn)入倒計(jì)時(shí)，待裝置發(fā)出三聲嘟……提示消解完畢。COD宣消解時(shí)間（分）=消解罐數(shù)（個(gè)）+53、消解完后，打開(kāi)儀器門(mén)讓其冷卻或取出（注意：戴手套，手抓住罐的上部）豎放入冷水盆中速冷，冷至45°C以下，小心、旋開(kāi)罐帽，將試樣移入錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗帽內(nèi)和罐內(nèi)部，沖洗液并入錐形瓶中，控制總體積為30?40mL。4、加入2?3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色到藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。5、測(cè)定水樣的同時(shí)，取5.mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)，記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。6、計(jì)算COD(o,mg/L)VV)c810--------1―0-----------------------------VCr2式中：c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定濃度，mol/L；一滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；0V］一滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V一水樣的體積，mL;8—氧(1/2O)摩爾質(zhì)量,g/mol。六、注意事項(xiàng)1、對(duì)于化學(xué)需氧量大于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.050mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。2、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5?4/5為宜。3、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD-值1.176&所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCCHCOOK)于重蒸餛水中，轉(zhuǎn)入1OOOmL容量瓶中，稀釋至6 4標(biāo)線，使之成為5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)COD宣溶液。用時(shí)新配。4、睫"的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。Lr尸5、每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨滴定液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。6、對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，判斷是否要稀釋?zhuān)椒ㄊ侨?mL原廢水樣于15mmx