ICS77.120.99H13中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3260.1—2000錫化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisoftin-Determinationofcoppercontent2000-08-28發(fā)布2000-12-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T3260.1—2000前言本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T3260.1—1982《錫化學(xué)分析方法新銅試劑光度法測(cè)定銅》的修訂。修訂的主要內(nèi)容是：將三氯甲烷萃取有機(jī)相光度測(cè)定改為水相顯色直接光度測(cè)定稱樣量由0.5～1g改為0.5～2g.并規(guī)定了不同含銅量時(shí)的取樣量及試液分取量：吸收叫由2cm改為3cm；顯色前增加0.5ml硫腺溶液(50g/L):鹽酸羥胺溶液,新銅試劑溶液，由5mL改為3mL.本標(biāo)準(zhǔn)遵守：GB/T1.1-1993，標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元;標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T7729—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T17433—1998治金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起,同時(shí)代替GB/T3260.1—1982.本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家有色金屬工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由云南錫業(yè)公司、柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由云南錫業(yè)公司研究設(shè)計(jì)院起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：白家源、楊伯康。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)錫化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定GB/T3260.1—2000Methodsforchemicalanalysisoftin-代替GB/T3260.1-1982DeterminationofcoppercontentT范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錫中銅含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于錫中銅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.00030%～0.10%。2方法提要試料用鹽酸及過(guò)氧化氫溶解，于pH5～7用鹽酸羥胺將銅(Ⅱ)還原成銅（I)與新銅試劑形成黃色格合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)460nm處直接測(cè)量水相吸光度。加入檸檬酸銨以防止錫及其他金屬離子的水解,加入硫腺防止銀形成氯化銀沉淀,錫及其中的共存元素不干擾測(cè)定。試劑3.1鹽酸(o1.19g/mL)。3.22過(guò)氧化氫（30%）。3.3鹽酸(1+19)。3.4氨水(2+1)。3.5鹽酸羥胺溶液（100g/L）3.6硫腺溶液（50g/L）。3.7檸檬酸銨溶液(500g/L.）。3.82.9-二甲基-1.10-二氮雜菲(新銅試劑)溶液(1g/L);稱取0.1g新銅試劑用100mL無(wú)水乙醇浴解。3,9銅標(biāo)準(zhǔn)存溶液;稱取0,1000g金屬銅(99.99%)置于100mL燒杯中.加人5mL鹽酸(3.1蓋上表血.加入1DL過(guò)氧化氫.加熱至完全溶解并煮沸驅(qū)除游離氯.稍冷.用水吹洗表血及杯壁.冷封后.移入1000ml容城瓶中,用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL.含100g銅。3.10銅標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取50.00ml.銅標(biāo)準(zhǔn)處存溶液于1000mL容量瓶中，加2mL鹽酸(3.1).用水稀釋至刻度，混勺·此溶液1