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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T36590—2018

高純銀化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測定

輝光放電質(zhì)譜法

Methodforchemicalanalysisofhighpuritysilver—

Determinationoftraceimpurityelementscontents—

Glowdischargemassspectrometry

2018-09-17發(fā)布2019-06-01實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

中華人民共和國

國家標(biāo)準(zhǔn)

高純銀化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測定

輝光放電質(zhì)譜法

GB/T36590—2018

*

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100029)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

20189

*

書號

:155066·1-61112

版權(quán)專有侵權(quán)必究

GB/T36590—2018

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本標(biāo)準(zhǔn)負責(zé)起草單位國標(biāo)北京檢驗認證有限公司

:()。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位安徽華晶微電子材料科技有限公司金川集團股份有限公司峨眉山市峨半

:、、

高純材料有限公司

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李娜張金娥張玲劉英劉紅李愛嫦楊復(fù)光張曉程平邱平孫平詹科

:、、、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T36590—2018

高純銀化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測定

輝光放電質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純銀中痕量雜質(zhì)元素的測定方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純銀中痕量雜質(zhì)元素含量的測定各元素測定范圍為

。0.001μg/g~5.0μg/g。

2方法原理

試料作為陰極進行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試料進入輝光放電等離子體中離子化后再

,,

被導(dǎo)入質(zhì)譜儀中進行測定在每一元素測定同位素處以預(yù)設(shè)的掃描點數(shù)和積分時間對相應(yīng)譜峰積分

。,

所得面積即為譜峰強度在缺少標(biāo)準(zhǔn)樣品時計算機根據(jù)儀器軟件中的典型相對靈敏度因子自動計

。,“”

算出各元素的質(zhì)量分數(shù)有標(biāo)準(zhǔn)樣品時則需要通過在與被測樣品相同的分析條件離子源結(jié)構(gòu)以及測

;,、

試條件下對標(biāo)準(zhǔn)樣品進行獨立測定獲得相對靈敏度因子應(yīng)用該相對靈敏度因子計算出各元素的質(zhì)量

,

分數(shù)

。

3試劑與材料

31無水乙醇

.。

32硝酸

.(1+1)。

33氬氣φ

.(≥99.999%)。

34質(zhì)量校正參比樣品在條件允許的情況下應(yīng)使用儀器自帶質(zhì)量校正樣品對輝光放電質(zhì)譜儀進行

.:,

精確質(zhì)量校正

。

35除非另有說明試驗中所用的試劑均為優(yōu)級純所用的水為電阻率-1的一級水

.,;≥18MΩ·cm。

4儀器

41輝光放電質(zhì)譜儀

.

中分辨率模式下分辨率可達高分辨率模式下分辨率可達

3000~4000,9000~10000。

測定同位素及分辨率見表測定時要求同位素107的譜峰強度不小于