標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 4103.8-2000 鉛及鉛合金化學(xué)分析方法 碲量的測定》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了通過碘化鉀滴定法來測定鉛及其合金中碲含量的具體步驟。該標(biāo)準(zhǔn)適用于鉛及其合金材料中碲元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.005%至0.5%范圍內(nèi)的測定。

按照此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先需要將試樣溶解于硝酸和高氯酸混合液中，在加熱條件下使樣品完全分解；隨后加入硫酸，并蒸發(fā)至冒硫酸煙以去除多余的酸；之后冷卻并用水稀釋溶液，再加入一定量的鹽酸以及過氧化氫作為還原劑，使得可能存在的高價(jià)態(tài)碲被還原成較低價(jià)態(tài)；接著添加適量的磷酸，用以調(diào)節(jié)溶液pH值，并防止后續(xù)過程中碲的水解；最后使用標(biāo)準(zhǔn)碘化鉀溶液對(duì)溶液中的碲進(jìn)行滴定直至終點(diǎn)，根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)碘化鉀溶液體積計(jì)算出試樣中碲的實(shí)際含量。

在整個(gè)測定過程中，需要注意控制好反應(yīng)條件（如溫度、時(shí)間）以保證結(jié)果準(zhǔn)確性，同時(shí)還要采取適當(dāng)措施避免其他干擾元素的影響。此外，為了提高測量精度，還要求做空白試驗(yàn)校正系統(tǒng)誤差，并且推薦采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進(jìn)行方法驗(yàn)證或定期檢查儀器性能。


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  • 2000-08-28 頒布
  • 2000-12-01 實(shí)施
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ICS77.120.99H13中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4103.8-2000鉛及鉛合金化學(xué)分析方法硫量的測定Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationoftelluriuncontent2000-08-28發(fā)布2000-12-01實(shí)施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T4103.8-2000前后本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T4103.10—1983《鉛基合金化學(xué)分析方法示波極譜法測定硒和蹄量》中“蹄量的測定”方法部分的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)遵守：GB/T1.1-1993標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則」第1單元：標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫的規(guī)定GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T17433—1998治金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語本標(biāo)準(zhǔn)自生效之日起,部分代替GB/T4103.10—1983.本標(biāo)準(zhǔn)由國家有色金屬工業(yè)局提出本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口.本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽治煉廠、白銀有色金屬公司西北銅加工廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽治煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉海燕、張泉。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鉛及鉛合金化學(xué)分析方法GB/T4103.8-2000硫量的測定部分代替GB/T4103.10—1983Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys一Determinationoftelluriumcontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛及鉛合金中蹄含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉛及鉛合金中確含量的測定。測定范圍0.0050%～1.00%2方法提要試料用硝酸、酒石酸分解，在鹽酸介質(zhì)中，用甲醛除去硝酸，加入砷作載體,用次亞磷酸鈉還原硫和砷為單體,過濾.用硝酸、高氯酸溶解.高氯酸冒煙.于硫酸銨支持的堿性電解質(zhì)中,以阿拉伯膠抑制極大(波高).Na.EDTA絡(luò)合微量雜質(zhì)元素，通氫(或氮)除氧，于－0.3～-一0.80V電位下，測定硫的二階導(dǎo)數(shù)波高。3試劑次亞磷酸鈉3.2酒石酸。3.33.4硝酸（o1.42g/mL）3.5鹽酸（o1.19g/mL）。3.6高氯酸（o1.67點(diǎn)/mL）3.7氫氧化銨(1+5)。3.8洗滌液：將1g次亞磷酸鈉于100mL鹽酸(5+95)中.混勺3.9硝酸銀溶液(10g/L)。3.10砷溶液：稱取1.3000g三氧化二砷于100ml燒杯中，加入15mL氫氧化鈉溶液(100g/mL)微熱溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至200mL,加1滴酚酵乙醇溶液(2g/L),用鹽酸(1十1)中和至紅色消失,以水稀釋至刻度。此溶液1mL含2mg砷3.11硫酸銨溶液(33g/L）。3.12阿拉伯膠溶液(1.4g/L)。3.13乙二胺四乙酸二鈉(Na.EDTA)溶液(50g/L)。3.14酚紅溶液(1g/L.):稱取0.1g酚紅.溶于20mL乙醇中,用水稀釋至100ml.混勾.3.15硫標(biāo)準(zhǔn)存溶液;稱取0.1000g確(>99.95%)于200mL燒杯中，加入20mL硝酸(1十1).加熱溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度.混勾。此溶液1ml含100g蹄。3.16確標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25

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