ICS77.120.99H13中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4103.8-2000鉛及鉛合金化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationoftelluriuncontent2000-08-28發(fā)布2000-12-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T4103.8-2000前后本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T4103.10—1983《鉛基合金化學(xué)分析方法示波極譜法測(cè)定硒和蹄量》中“蹄量的測(cè)定”方法部分的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)遵守：GB/T1.1-1993標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則」第1單元：標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)的規(guī)定GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T17433—1998治金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)本標(biāo)準(zhǔn)自生效之日起,部分代替GB/T4103.10—1983.本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家有色金屬工業(yè)局提出本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口.本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)治煉廠(chǎng)、白銀有色金屬公司西北銅加工廠(chǎng)負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)治煉廠(chǎng)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉海燕、張泉。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鉛及鉛合金化學(xué)分析方法GB/T4103.8-2000硫量的測(cè)定部分代替GB/T4103.10—1983Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys一Determinationoftelluriumcontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛及鉛合金中蹄含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉛及鉛合金中確含量的測(cè)定。測(cè)定范圍0.0050%～1.00%2方法提要試料用硝酸、酒石酸分解，在鹽酸介質(zhì)中，用甲醛除去硝酸，加入砷作載體,用次亞磷酸鈉還原硫和砷為單體,過(guò)濾.用硝酸、高氯酸溶解.高氯酸冒煙.于硫酸銨支持的堿性電解質(zhì)中,以阿拉伯膠抑制極大(波高).Na.EDTA絡(luò)合微量雜質(zhì)元素，通氫(或氮)除氧，于－0.3～-一0.80V電位下，測(cè)定硫的二階導(dǎo)數(shù)波高。3試劑次亞磷酸鈉3.2酒石酸。3.33.4硝酸（o1.42g/mL）3.5鹽酸（o1.19g/mL）。3.6高氯酸（o1.67點(diǎn)/mL）3.7氫氧化銨(1+5)。3.8洗滌液：將1g次亞磷酸鈉于100mL鹽酸(5+95)中.混勺3.9硝酸銀溶液(10g/L)。3.10砷溶液：稱(chēng)取1.3000g三氧化二砷于100ml燒杯中，加入15mL氫氧化鈉溶液(100g/mL)微熱溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至200mL,加1滴酚酵乙醇溶液(2g/L),用鹽酸(1十1)中和至紅色消失,以水稀釋至刻度。此溶液1mL含2mg砷3.11硫酸銨溶液(33g/L）。3.12阿拉伯膠溶液(1.4g/L)。3.13乙二胺四乙酸二鈉(Na.EDTA)溶液(50g/L)。3.14酚紅溶液(1g/L.):稱(chēng)取0.1g酚紅.溶于20mL乙醇中,用水稀釋至100ml.混勾.3.15硫標(biāo)準(zhǔn)存溶液;稱(chēng)取0.1000g確(>99.95%)于200mL燒杯中，加入20mL硝酸(1十1).加熱溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度.混勾。此溶液1ml含100g蹄。3.16確標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25