標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 4698.13-1996標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定海綿鈦、鈦及鈦合金中鋯含量的具體步驟與要求。該方法基于鋯離子能夠與乙二胺四乙酸（EDTA）形成穩(wěn)定的絡(luò)合物這一化學(xué)原理，通過(guò)滴定過(guò)程中的顏色變化或電位變化來(lái)確定終點(diǎn)，從而計(jì)算出樣品中的鋯含量。

在執(zhí)行此分析前，需要準(zhǔn)備的試劑包括但不限于：高純度的EDTA溶液作為滴定劑，緩沖溶液以維持適當(dāng)?shù)膒H值，以及指示劑用于判斷滴定終點(diǎn)。對(duì)于某些特定情況下，還可能需要用到掩蔽劑來(lái)消除干擾元素的影響。

樣品處理方面，首先需將待測(cè)樣品溶解于合適的溶劑中，通常采用的是含有氫氟酸和硝酸的混合液，這是因?yàn)檫@兩種酸可以有效地溶解鈦基材料而不破壞其中的鋯成分。溶解過(guò)程中應(yīng)確保所有鋯都轉(zhuǎn)化為可被EDTA絡(luò)合的形式，即Zr(IV)。

接下來(lái)，在控制好pH條件后加入適量的EDTA溶液，并利用選定的指示劑監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程直至達(dá)到等當(dāng)點(diǎn)，此時(shí)記錄消耗的EDTA體積。根據(jù)所用EDTA的濃度及其消耗量，結(jié)合已知的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，即可求得樣品中鋯的實(shí)際含量。

整個(gè)實(shí)驗(yàn)操作需要注意安全防護(hù)措施，尤其是處理腐蝕性強(qiáng)的化學(xué)品時(shí)更應(yīng)謹(jǐn)慎小心。此外，為保證結(jié)果準(zhǔn)確性，還需定期校準(zhǔn)儀器并嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)流程進(jìn)行每一步驟。


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  • 1996-11-04 頒布
  • 1997-04-01 實(shí)施
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GB/T 4698.13-1996海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定鋯量_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS77.120.50H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4698.13--1996海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定錯(cuò)量Spongetitanium.titaniumandtitaniumalloys-Determinationfzirconiumcontent-EDTAcomplexometrictitrationmethod1996-11-04發(fā)布1997-04-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法CB/T4698.13-1996EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定錯(cuò)量代替GB4698.13-84Spongetitaniumtitaniumandtitaniumalloys-Determinationofzirconiumcontent-EDTAcomplexometrictitrationmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈦合金中培含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈦合金中錯(cuò)含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.50%～12.00%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定方法原理試料用鹽酸溶解，加入鹽酸羥胺消除鐵等共存元素的干擾，在鹽酸性介質(zhì)中于加熱的條件下,以二甲酚橙為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定錯(cuò)。共存元素餛使滴定終點(diǎn)產(chǎn)生回頭現(xiàn)象，應(yīng)反復(fù)加熱滴定至終點(diǎn)顏色不變?yōu)橹埂?試劑4.11過(guò)氧化氫（P1.10g/ml)。4.22鹽酸(1十1)。4.3鹽酸羥胺溶液(1008/L)4.4錯(cuò)標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升約含0.001g錯(cuò))。4.4.1配制;稱(chēng)取3.5338氯化錯(cuò)酰(ZrOCI8H.O)于500ml燒杯中，加入100ml鹽酸(4.2)使之溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勺。4.4.2標(biāo)定：移取三份各25.00ml錯(cuò)標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4.1)于三個(gè)250ml燒杯中，用水稀釋至約100ml,加入18氯化銨，加熱至70℃，在攪拌下滴加氮水(1+1）至出現(xiàn)氮味，加熱煮沸,取下，放暨30min。以中速定量濾紙過(guò)濾，沉淀用硝酸銨溶液(20g/L)洗滌4次，用水洗滌2次。將沉淀及濾紙放入已恒重的鉑塔場(chǎng)中,烘干，灰化，于1000℃高溫爐中灼燒至恒重。按公式（1）計(jì)算錯(cuò)標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4.1)的濃度：（m2-m）X0.7403…·（1）式中：0一-錯(cuò)標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)的實(shí)際

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