ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.138—2003代替GB/T16343-1996等食品中鎳的測(cè)定Determinationofnickelinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國國國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎳的測(cè)定GB/T5009.138-2003中中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵郵政編碼：100045電話：63787337、637874472004年8月第一版2004年11月電子版制作書號(hào)：155066·1-21554版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010)68533533

GB/T5009.138一2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T16343—1996《食品中鎳的測(cè)定》和GB/T5009.37—1996《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中4.9鎳(適用于人造奶油).GB15196—1994《人造奶油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B鎳的檢驗(yàn)(原子吸收分光光度法)。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行丁修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)第一法負(fù)責(zé)起草單位:浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所;參加起草單位：武漢市衛(wèi)生防疫站、南京鐵道醫(yī)學(xué)院、北京市衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準(zhǔn)第二法負(fù)責(zé)起草單位：上海市衛(wèi)生防疫站、天津市衛(wèi)生防疫站、安徽省衛(wèi)生防疫站、陜西省衛(wèi)生防疫站、遼寧省衛(wèi)生防疫站、湖南省衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所。本標(biāo)準(zhǔn)第一法主要起草人：傅逸根、楊惠芬、蔣江虹、蔣兆坤、毛紅本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T16343-1996；GB/T5009.37—1985：GB/T5009.37-1996部分；GB15196—1994部分。

GB/T5009.138-2003鎳是人體的必需微量元素.但若攝入過多會(huì)對(duì)人體健康造成危害。我國現(xiàn)已制定了食用氫化油、人造奶油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)?，F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法為原子吸收分光光度法、丁二酮厲比色法·其靈敏度低·達(dá)不到現(xiàn)行食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定食品中鎳的方法。該法靈敏度高、干抗少。為了加強(qiáng)食品衛(wèi)生監(jiān)督·制定鎳的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法非常必要。

GB/T5009.138一2003食品中鎳的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定食品中的鎳本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中鎳的測(cè)定。第一法原子吸收分光光度法2原理試樣經(jīng)消化處理后，導(dǎo)人原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中,電熱原子化后.吸收232.0nm共振線·其吸光度與鎳含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本方法檢出限1.4ng/mL;線性范圍0ng/mL～100ng/mL3試劑除非另有說明，要求使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?1消酸3.21+1硝酸：取50mL硝酸，以水稀釋至100mL.3.30.5mol/L硝酸溶液3.4過氧化氫。3.5鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:精密稱取1.0000g鎳粉(99.99%)溶于30mL硝酸(1十1)加熱溶解,移人1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg鎳。3.6鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用時(shí),將鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用0.5mol/L硝酸逐級(jí)稀釋，配成每毫升相當(dāng)于200ng鎳。儀器4原子吸收分光光度計(jì)，附石墨爐及鎳空心陰極燈4.2玉力消解罐(100mL容量)。43實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備、5試樣5.1糧食、豆類去雜物、塵土等、碾碎,過30目篩，儲(chǔ)于聚乙烯瓶中，保存?zhèn)溆谩?.2新鮮試樣，洗凈、晾干,取可食部分·搞碎混勻備用。6分析步驟6.1試樣消解6.1.1濕法消解：稱取干樣0.3g～0.5g或鮮樣5g(精密至0.001g)于150mL錐型燒瓶中，加15mL硝酸.瓶口加一小漏斗.放置過夜。次日置于鋪有砂子的電熱板上加熱，待激烈反應(yīng)后.取下稍冷后.緩緩加入2mL過氧化氫，繼續(xù)加熱消解。反復(fù)補(bǔ)加過氧化氫和適量硝酸,直至不再產(chǎn)生棕色氣體。