標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 5009.209-2008 谷物中玉米赤霉烯酮的測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專(zhuān)門(mén)用于指導(dǎo)如何在谷物樣本中定量檢測(cè)玉米赤霉烯酮。該標(biāo)準(zhǔn)適用于小麥、大麥、燕麥等谷物及其制品中玉米赤霉烯酮含量的測(cè)定。主要采用高效液相色譜法(HPLC)進(jìn)行分析。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。這包括了樣品的粉碎和提取兩個(gè)步驟。對(duì)于提取過(guò)程,推薦使用乙腈或甲醇作為溶劑來(lái)提取目標(biāo)化合物,并通過(guò)添加適量的水來(lái)改善提取效率。之后,可能還需要經(jīng)過(guò)凈化步驟以去除干擾物質(zhì),常用的方法有固相萃取柱凈化技術(shù)。
提取并凈化后的樣品溶液需進(jìn)一步濃縮至適合進(jìn)樣的體積,然后利用配有紫外檢測(cè)器或者熒光檢測(cè)器的高效液相色譜儀進(jìn)行分析。標(biāo)準(zhǔn)提供了詳細(xì)的色譜條件設(shè)置指南,包括流動(dòng)相組成、流速、柱溫以及檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇等,以確保不同實(shí)驗(yàn)室之間可以獲得一致可靠的測(cè)試結(jié)果。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.209-2016
- 2008-11-21 頒布
- 2009-03-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.040
犆53
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜5009.209—2008
谷物中玉米赤霉烯酮的測(cè)定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狕犲犪狉犪犾犲狀狅狀犲犻狀犮犲狉犲犪犾狊
20081121發(fā)布20090301實(shí)施
中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜5009.209—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局、中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所負(fù)責(zé)
起草,北京中檢維康技術(shù)有限公司參加起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:隋凱、李鳳琴、李軍、羅雪云、李莉、孫興權(quán)。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜5009.209—2008
谷物中玉米赤霉烯酮的測(cè)定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷物中玉米赤霉烯酮的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物(玉米、小麥等)中玉米赤霉烯酮的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為5μg/kg。
2原理
試樣中的玉米赤霉烯酮用乙腈水提取后,提取液經(jīng)免疫親和柱凈化、濃縮后,用配有熒光檢測(cè)器的
液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定,外標(biāo)法定量。
3試劑和材料
除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,水為蒸餾水或相當(dāng)純度的去離子水。
3.1甲醇(CH3OH):HPLC級(jí)。
3.2乙腈(CH3CN):HPLC級(jí)。
3.3乙腈水(9+1):?。梗埃恚桃译婕樱保埃恚趟?/p>
3.4氯化鈉(NaCl)。
3.5玉米赤霉烯酮免疫親和柱。
3.6玻璃纖維濾紙。
3.7玉米赤霉烯酮(zearalenone)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%。
3.8玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)品,用乙腈配成濃度為0.1mg/mL的
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,-20℃冰箱中避光保存。使用前用流動(dòng)相稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
4儀器和設(shè)備
4.1液相色譜儀配有熒光檢測(cè)器。
4.2粉碎機(jī)。
4.3高速均質(zhì)器。
4.4氮吹儀。
4.5空氣壓力泵。
4.6玻璃注射器:20mL。
4.7天平:感量0.0001g。
5分析步驟
5.1提取
稱(chēng)?。矗埃绶鬯樵嚇樱ň_到0.01g)置于250mL具塞錐形瓶中,加入4g氯化鈉和100mL乙腈
水(9+1),以均質(zhì)器高速攪拌提取2min,通過(guò)折
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