UDC628.54：543.06Z33中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6764-86水中鍶-90放射化學(xué)分析方法發(fā)煙硝酸沉淀法Radiochemicalanalysisofstrontium-90inwaterPrecipitationbyfumingnitricacid1986-09-04發(fā)布1987-03-01實(shí)施國(guó)家環(huán)境保護(hù)局批準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC628.54水中鍶90放射化學(xué)分析方法：543.06發(fā)煙硝酸沉淀法GB6764-86Radiochemicalanalysisofstrontium-90inwaterPrecipitationbyfumingnitricacid適用范圍和應(yīng)用領(lǐng)域本標(biāo)準(zhǔn)適用于核工業(yè)排放廢水中鍶-90的分析。測(cè)定范圍：10-1～10Bq/L(10-11～10-Ci/L)。干擾測(cè)定：水樣中鈣含量大于4.0g時(shí)對(duì)鍶的化學(xué)回收率的測(cè)定有影響。2原理用發(fā)煙硝酸沉淀法除去鈣和大部分其他干擾離子，用鉻酸領(lǐng)沉淀除去鋪、鉛和鋇，用氫氧化鐵沉淀除去其他裂變產(chǎn)物。放置14d后分離測(cè)量－90的B計(jì)數(shù)，從而確定鍶－90的放射性濃度。試劑所有試劑，除特別申明者外，均為分析純，水為蒸水。i試試劑中的放射性必須保證空白樣品測(cè)得的計(jì)數(shù)率低于探測(cè)儀器本底的統(tǒng)計(jì)誤差。3.1絡(luò)黑T指示劑：稱取0.5g絡(luò)黑T和25g氯化鉀于瑪瑙研缽中磨細(xì)，裝瓶置于干燥器中備用。3.21L容量瓶中。再稱取0.2017g鎂粉（含最99.9%以上）于燒杯中,滴加1mol/L鹽酸使其完全洛解。將此溶液移人上述容量瓶中，用pH10的氫水溶液稀釋到標(biāo)線。此溶液1.00ml相當(dāng)于3.00mg翹。3.3鍶載體溶液（約50mgSr/ml):3.3.1配制：稱取153g氟化鍶（SrCI·6H.O）溶解于0.1mol/L的硝酸溶液中并稀釋至1L。3.3.2標(biāo)定：吸取四份2.00ml鍶載體溶液（3.3.1）分別置于錐形灌中，加人50ml水、5ml1:3三乙醇胺裕液、10mlpH10緩沖溶液（3.13）和少許絡(luò)黑T指示劑（3.1)，用鋰滿定液（3.2)滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色。3.EDTA二鈉溶液：稱取8.3746gEDTA二鈉，，用氨水溶解，移人1L容世瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此蓓液1.00ml相當(dāng)于2.00mg名。3.5鋅演定液：稱取1.4746g鋅片（含量99.9%以上）溶于1：1盤(pán)酸中，移人1L容量瓶，用1%（m/m）鹽酸溶液稀釋至標(biāo)線。此溶液1.00ml相當(dāng)于2.00mg釔。3.6饑載體溶液（約20mgY/ml):.6.1配制，稱取86.2g硝酸記Y（NO,)·6H.O加熱溶解于100ml6mol/L硝酸中，轉(zhuǎn)人1L容城瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線。3.6.2標(biāo)定，吸取四份1.00ml名載體溶液（3.6.1）分別置于錐形瓶中，依次加人1.500mlEDTA二鈉洛液（3.4）和5ml1：3三乙薩胺溶液，用冬水調(diào)節(jié)溶液至pH8～。加人50ml水和少許絡(luò)黑T指示劑（3.1)。用鋅滴定液（3.5）滴定至溶液由藍(lán)色轉(zhuǎn)空為紅色?；撊芤?，稱取35.57g氯化領(lǐng)