UDC661.888.22:543.062中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB7315.6-87五氧化二釩化學(xué)分析方法示波極譜法測(cè)定硫量Methodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxide-Theoscillopolarographicmethodforthedeterminationofsulphurcontent1987-02-27發(fā)布1988-01-01實(shí)施標(biāo)淮國家局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC661.888.22五氧化二釩化學(xué)分析方法：543.062GB7315.6-87示波極譜法測(cè)定硫量Methodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxide-Theoscillopolarographicmethodforthedeterminationofsulphurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于五氧化二釩中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.005～0.070%。本標(biāo)準(zhǔn)遂守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要以氫碘酸-鹽酸－次磺酸為還原劑，兼作試樣溶劑，在蒸雷裝置中加熱使試樣溶解，硫以硫化氫形式被還原，在氮?dú)饬鞯妮d帶下被氫氧化鈉溶液所吸收。吸收液于示波極譜儀上測(cè)定硫離子的陰極波降電流值。2試劑分析用水均為三次離子交換水，并經(jīng)石英容器蒸幅提純。2.1還原劑溶液2.1.1鹽酸（p，1.19g/ml)。2.1.2氫碘酸：在1000ml氫碘酸中，加人20g次磷酸鈉，放人蒸瓶中加熱，控制蒸儒速度為150～200ml/h，棄去前段雷分，收集沸點(diǎn)125℃以上的雷分。此時(shí)蒸出酸的濃度約為7mol/L。2.1.3取200ml鹽酸（2.1.1)、300ml氫碘酸（2.1.2）和150ml次磷酸（>50%，m/m)，置于還原劑提純裝置（如圖2）中，混勻。加熱并控制溫度，使溶液保持微灘，通氮回5～8h。還原劑配制后密封保存，兩周內(nèi)有效。2.2吸收液：稱取40g氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純)、14g鹽酸羥胺(優(yōu)級(jí)純)，用水溶解后，加人10ml0.5%乙烯醇溶液。用水稀釋至1000ml，混勾。2.3硫標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5435g預(yù)先在105℃烘1h并于干燥器中冷卻至室溫的優(yōu)級(jí)純硫酸鉀，溶于水中，移入1000ml容最瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.1mg硫。24氮（>99%)。3儀器和設(shè)備3.1線性掃描示波極譜