標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 8638.3-1988 鎳基合金粉化學(xué)分析方法　高氯酸脫水重量法測(cè)定硅量》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，主要規(guī)定了采用高氯酸脫水重量法來測(cè)定鎳基合金粉中硅含量的具體步驟和要求。該標(biāo)準(zhǔn)適用于鎳基合金粉中硅的測(cè)定。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，測(cè)定過程主要包括樣品處理、溶解、沉淀生成及稱重等步驟。首先，需要將一定量的鎳基合金粉試樣與無水碳酸鈉混合均勻后，在高溫條件下熔融分解。隨后，向所得溶液中加入適量的鹽酸進(jìn)行酸化，并通過加熱使可能存在的干擾元素如鐵、鋁等轉(zhuǎn)化為可溶性化合物或沉淀物而除去。接下來，加入高氯酸并繼續(xù)加熱至冒煙狀態(tài)，促使硅形成不溶于水也不溶于稀酸的硅酸凝膠沉淀。待冷卻后過濾分離出沉淀物，并用熱水洗滌直至濾液呈中性。最后，將沉淀物連同濾紙一并在特定溫度下烘干至恒重，依據(jù)其質(zhì)量變化計(jì)算出樣品中的硅含量。

整個(gè)過程中需要注意控制好各種試劑的比例以及反應(yīng)條件（如溫度），以確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠。此外，對(duì)于所使用的儀器設(shè)備也有明確要求，比如天平需具備足夠精度以便精確測(cè)量沉淀物質(zhì)量。通過此方法可以有效測(cè)定鎳基合金粉內(nèi)微量硅的存在情況，為相關(guān)材料的質(zhì)量控制提供了技術(shù)支持。


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  • 本標(biāo)準(zhǔn)已被廢除、停止使用，轉(zhuǎn)為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
  • 1988-01-11 頒布
  • 1989-01-01 實(shí)施
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GB/T 8638.3-1988鎳基合金粉化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測(cè)定硅量_第1頁
GB/T 8638.3-1988鎳基合金粉化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測(cè)定硅量_第2頁
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UDC669.245-492.2：543.062H16中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8638.3-88鎳基合金粉化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測(cè)定硅量Nickelbasealloypowder-Determinationofsiliconcontent-Gravimetricmethodafterdehydrationbyperchloricacid1988-01-11發(fā)布1989-01-01實(shí)施國(guó)家推局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.245-492.2：543.062鎳基合金粉化學(xué)分析方法G88638.3-88高氯酸脫水重量法測(cè)定硅量Nickelbasealloypowder-Determinationofsiliconcontent-Gravimetricmethodarterdehydrationbyperchloricacid本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎳基合金粉末中硅量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.10%～6.00%。本標(biāo)準(zhǔn)道守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣經(jīng)堿熔酸化（或酸溶解)后，用高氯酸冒煙使硅酸脫水,過濾洗凈后，灼燒成二氧化硅，用硫酸氫氟酸處理，使硅生成四氟化硅揮發(fā)除去，由除硅前后的質(zhì)量差計(jì)算硅的百分含量。試劑2.1過氧化鈉：2.2鹽酸(p1.198/mL)。2.3高氟酸（01.678/mL).2.4消酸(D1.428/mL)。2.5氫氟酸(D1.158/mL)。2.6鹽酸(5+95)。2.7硫酸(1十1)。2.8氰酸銨溶液(5%）。2.93儀器馬弗爐4分析步驥4.1定次數(shù)平行測(cè)定兩次，取其平均值4.2試樣量稱取0.5000～1.000試樣。4.3空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)、4.4測(cè)定4.4.1將試樣(4.2)置于石墨塔竭內(nèi)，加入58過氧化鈉(2.1)，于噴燈或馬弗爐內(nèi)(600～700℃)熔融，待試樣分解后，取下冷卻。置于200mL塑料杯中，加20mL熱水沒取，洗凈城

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