犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜２２６．１—２００９

代替ＹＳ／Ｔ２２６．１—１９９４

硒化學(xué)分析方法

第１部分：鉍量的測定

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜２２６．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ２２６《硒化學(xué)分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：鉍量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第２部分：銻量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第３部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ溴代十六烷基吡啶分光光度法

———第４部分：汞量的測定雙硫腙四氯化碳滴定比色法

———第５部分：硅量的測定硅鉬藍分光光度法

———第６部分：硫量的測定對稱二苯氨基脲分光光度法

———第７部分：鎂量的測定火焰原子吸收光譜法

———第８部分：銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———第９部分：鐵量的測定火焰原子吸收光譜法

———第１０部分：鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———第１１部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———第１２部分：硒量的測定硫代硫酸鈉容量法

———第１３部分：銀、鋁、砷、硼、汞、鉍、銅、鎘、鐵、鎵、銦、鎂、鎳、鉛、硅、銻、錫、碲、鈦、鋅量的測定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

本部分為ＹＳ／Ｔ２２６的第１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２２６．１—１９９４《硒中鉍量的測定碘化鉀、硫脲、馬錢子堿分光光度法》，與

ＹＳ／Ｔ２２６．１—１９９４相比，本部分主要有如下變化：

———由碘化鉀馬錢子堿分光光度法改為氫化物發(fā)生原子熒光光譜法。

———測定范圍由０．０００２％～０．００２０％擴大至０．０００２％～０．０１０％。

———補充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了精密度條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負責(zé)起草單位：金川集團有限公司。

本部分起草單位：廣州有色金屬研究院。

本部分參加起草單位：金川集團有限公司、銅陵有色金屬集團控股有限公司。

本部分主要起草人：戴鳳英、劉天平、郭蕾、杜宇春、樊占芳、高紅波。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ２１１０—１９８０；

———ＹＳ／Ｔ２２６．１—１９９４。

Ⅰ

書

犢犛／犜２２６．１—２００９

硒化學(xué)分析方法

第１部分：鉍量的測定

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ２２６的本部分規(guī)定了硒中鉍量的測定方法。

本部分適用于硒中鉍量的測定。測定范圍：０．０００２％～０．０１０％。

２方法提要

試料用硝酸、鹽酸溶解，在５ｍｏｌ／Ｌ～６ｍｏｌ／Ｌ鹽酸介質(zhì)中，用氯化羥胺將硒還原成單質(zhì)硒，使其與

雜質(zhì)元素分離。在鹽酸介質(zhì)中，以硼氫化鉀作還原劑，用氬氣作載氣，將生成的氫化物導(dǎo)入石英爐原子

化器中，在原子熒光光譜儀上測量鉍的熒光強度。

３試劑和材料

除非另有說明，分析中所用試劑為分析純的試劑，分析用水為一次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１氯化羥胺。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．４硝酸（１＋１）。

３．５鹽酸（１＋１）。

３．６鹽酸（１＋９）。

３．７硼氫化鉀溶液（１５ｇ／Ｌ）：稱?。罚担缗饸浠浫芙庥冢担埃埃恚虤溲趸浫芤海ǎ担纾蹋┲?，現(xiàn)配現(xiàn)用。

３．８硫脲抗壞血酸溶液（５０ｇ／Ｌ＋５０ｇ／Ｌ）：分別稱取硫脲、抗壞血酸各２５ｇ，加水溶解后稀釋至

５００ｍＬ，現(xiàn)配現(xiàn)用。

３．９鉍標準貯存溶液：稱?。埃担埃埃埃缃饘巽G（鉍的質(zhì)量分數(shù)≥９９．９５％）置于２５０ｍＬ燒杯中，加入

５０ｍＬ硝酸（３．４），蓋上表皿，于電熱板上低溫加熱至完全溶解，取下冷卻，移入預(yù)先加入１５０ｍＬ硝酸

（３．４）的１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５００μｇ鉍。

３．１０鉍標準溶液Ａ：移?。保埃埃埃恚蹄G標準貯存溶液（３．９）置于２５０ｍＬ容量瓶中，加入２５ｍＬ硝酸

（３．４），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含２０μｇ鉍。

３．１１鉍標準溶液Ｂ：移取１０．００ｍＬ鉍標準溶液Ａ（３．１０）置于２００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ鹽酸

（３．５），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１μｇ鉍。

３．１２氬氣（Ａｒ≥９９．