ICS7712001

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T2396—2010

.

三硫化二銻化學(xué)分析方法

第6部分鐵量的測定

:

鄰二氮雜菲分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofantimonytrisulfide—

Part6Determinationofironcontent—

:

Neighbouringphenanthrolinespectrophotometricmethod

2010-11-22發(fā)布2011-03-01實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T2396—2010

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前言

三硫化二銻化學(xué)分析方法共有個部分

YS/T239《》7:

第部分銻量的測定硫酸鈰滴定法

———1:;

第部分化合硫量的測定燃燒中和滴定法

———2:;

第部分游離硫量的測定燃燒中和滴定法

———3:;

第部分王水不溶物的測定重量法

———4:;

第部分砷量的測定砷鉬藍(lán)分光光度法

———5:;

第部分鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———6:;

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———7:。

本部分為第部分

6。

本部分是按照給出的規(guī)則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分為新增部分

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司

:。

本部分起草單位錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司

:。

本部分參加起草單位湖南辰州礦業(yè)股份有限公司湖南有色金屬研究院

:、。

本部分主要起草人崔德海宋應(yīng)球趙再英陳賓娥鄒智吳少波

:、、、、、。

Ⅰ

YS/T2396—2010

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三硫化二銻化學(xué)分析方法

第6部分鐵量的測定

:

鄰二氮雜菲分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了三硫化二銻中鐵量的測定方法

YS/T239。

本部分適用于三硫化二銻中鐵量的測定測定范圍鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

。:0.030%~0.40%。

2方法提要

試料用鹽酸和硝酸溶解加酒石酸鉀鈉絡(luò)合銻用乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)顯色酸度加入鹽酸羥胺將三價

,,,,

鐵還原為二價鐵再與鄰二氮雜菲生成有色絡(luò)合物于分光光度計(jì)波長處測量吸光度

,,510nm。

3試劑

除非另有說明本部分所用試劑和水均指確認(rèn)的分析純試劑和三級水

,。

31鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

33氨水ρ

.(0.90g/mL)。

34三氯甲烷

.。

35鹽酸

.(1+1)。

36鄰二氮雜菲溶液

.(2.5g/L)。

37鹽酸羥胺溶液

.(100g/L)。

38乙酸鈉溶液

.(200g/L)。

39酒石酸鉀鈉溶液

.(250g/L)。

310鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液

.

稱取鐵w置于燒杯中加入硝酸微熱溶解至清亮

0.1000g(Fe≥99.99%)100mL,10mL(3.2),,

煮沸驅(qū)除氮的氧化物取下冷卻至室溫移入容量瓶中補(bǔ)加硝酸用水稀釋至

,。1000mL,40mL(3.2),

刻度混勻此溶液含鐵

,。1mL100μg。

311鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

.

移取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于容量瓶中以水稀釋至刻度混勻此溶液

10.00mL(3.10)100mL,