Y5中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T461.3—2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定燃燒-中和滴定法Themethodsforchemicalanalysisoflead-zincbulkconcentrates-Thedeterminationofsulfurcontent-Thecombustion-neustralinzationtitrimetricmethod2003-12-29發(fā)布2004-05-01實(shí)施國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定燃燒-中和滴定法YS/T461.3-2003中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門(mén)外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045h電話：01051299090.685220062004年4月第一版書(shū)號(hào)：155066·2-15680版權(quán)專(zhuān)有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010)68522006

YS/T461.3-2003前本標(biāo)準(zhǔn)是新制定的標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由白銀有色金屬公司起草。本標(biāo)準(zhǔn)由凡口鉛鋅礦、韶關(guān)治煉廠參加起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:趙眾煒、韋文輝、孫廣燕。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人：李日平、彭云萍。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

YS/T461.3-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定燃燒-中和滴定法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了混合鉛鋅精礦中硫含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于混合鉛鋅精礦中硫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：20.00%～40.00%。！方法原理試料在高溫空氣流中燃燒.將硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫,用過(guò)氧化氫吸收并氧化成硫酸,以甲基紅-次甲基藍(lán)混合溶液作指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榫G色為終點(diǎn).根據(jù)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算硫的含量。當(dāng)氟量大于0.2%時(shí)干擾測(cè)定。試劑3.1市售試劑3.1.1氧化鈉。3.1.2變色硅膠3.1.3氧化銅（粉狀）3.1.4過(guò)氧化氫（30%）。3.1.5硫酸(p1.84g/mL)。3.2溶液3.2.1高錳酸鉀一氫氧化鈉溶液：取3.0g高錳酸鉀溶于100mL水中.加入10g氫氧化鈉,溶解后裝人洗氣瓶中。3.2.2過(guò)氧化氫吸收液(1+19).限兩周內(nèi)使用3.3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.3.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滿定溶液配制：稱(chēng)取4.0g氫氧化鈉.溶于不含二氧化碳的水中.并稀釋至1000mL.,混勾標(biāo)定：稱(chēng)取0.80g(精確至0.0001g)苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑,在100C～105C烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫)于500mL三角燒杯中，加60mL不含二氧化碳的熱水溶解完全.冷卻.加2滴酚酸指示劑(3.4.1).用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液變?yōu)槲⒓t色為終點(diǎn)。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定的實(shí)際溶液濃度一周內(nèi)有效按式(1)計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度：204.2×0-V··············（1）式中：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升(mol/mL.);基準(zhǔn)物苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（g)：標(biāo)定時(shí),滴定基準(zhǔn)物苯二甲酸氫鉀所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL