水熱法水熱法的原理水熱法，是指在特制的密閉反應(yīng)器中，采用水溶液作為反應(yīng)體系，通過(guò)對(duì)反應(yīng)體系加熱、加壓(或自生蒸汽壓)，創(chuàng)造一個(gè)相對(duì)高溫、高壓的反應(yīng)環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并重結(jié)晶而進(jìn)行無(wú)機(jī)合成與材料處理的一種有效方法。水熱法始于1845年，發(fā)展至今已經(jīng)有近兩百年的歷史。水熱法的分類(lèi)按研究對(duì)象和目的的不同水熱法可分為水熱晶體生長(zhǎng)、水熱粉體制備、水熱薄膜制備、水熱處理、水熱燒結(jié)等等，分別用來(lái)生長(zhǎng)各種單晶，制備超細(xì)、無(wú)團(tuán)聚或少團(tuán)聚、結(jié)晶完好的陶瓷粉體，完成某些有機(jī)反應(yīng)或?qū)σ恍┪：θ祟?lèi)生存環(huán)境的有機(jī)廢棄物質(zhì)進(jìn)行處理，以及在相對(duì)較低的溫度下完成某些陶瓷材料的燒結(jié)等。按反應(yīng)溫度進(jìn)行分類(lèi)水熱反應(yīng)則可分為低溫水熱法和超臨界水熱法。低溫水熱法所用溫度范圍一般在100-250℃。相比較而言，這類(lèi)低溫水熱合成反應(yīng)更加受到人們的青睞，一方面因?yàn)榭梢缘玫教幱诜菬崃W(xué)平衡狀態(tài)的亞穩(wěn)相物質(zhì)；另一方面，由于反應(yīng)溫度較低，更適合于工業(yè)化生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室操作。超臨界水熱合成是指利用作為反應(yīng)介質(zhì)的水在超臨界狀態(tài)（即臨界溫度374℃，臨界壓強(qiáng)22.1MPa以上條件時(shí)）下的性質(zhì)和反應(yīng)物在高溫高壓水熱條件下的特殊性質(zhì)進(jìn)行合成反應(yīng)。按設(shè)備的差異進(jìn)行分類(lèi)水熱法又可分為“普通水熱法”和“特殊水熱法”。所謂“特殊水熱法”指在水熱條件反應(yīng)體系上再添加其他作用力場(chǎng)，如直流電場(chǎng)、磁場(chǎng)(采用非鐵電材料制作的高壓釜)、微波電磁場(chǎng)等水熱法的特點(diǎn)(1)設(shè)備和過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件容易控制。(2)在相對(duì)低的反應(yīng)溫度下可直接獲得結(jié)晶態(tài)產(chǎn)物，不必使用煅燒的方法使無(wú)定型產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為結(jié)晶態(tài)，有利于減少顆粒的團(tuán)聚。(3)水熱法可以制備其他方法難以制備的某些含羥基物相的物質(zhì)，如黏土、分子篩、云母等，或者某些氫氧化物等，由于水是它們的組分，所以只能選用水熱法進(jìn)行制備。(4)在水熱體系中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)具有更快的反應(yīng)速率。(5)水熱法工藝較為簡(jiǎn)單，不需要高溫灼燒處理，可直接得到結(jié)晶完好、粒度分布窄的粉體，且產(chǎn)物分散性良好，無(wú)須研磨，避免了由研磨而造成的結(jié)構(gòu)缺陷和引入的雜質(zhì)。(6)水熱過(guò)程中的反應(yīng)溫度、壓強(qiáng)、處理時(shí)間以及溶媒的成分、pH值、所用前驅(qū)物的種類(lèi)及濃度等對(duì)反應(yīng)速率、生成物的晶型，顆粒尺寸和形貌等有很大影響，可以通過(guò)控制上述實(shí)驗(yàn)參數(shù)達(dá)到對(duì)產(chǎn)物性能的“剪裁”。(1)按設(shè)汁要求選擇反應(yīng)物料并確定配方；(2)摸索配料次序，混料攪拌。(3)裝釜，封釜，加壓(至指定壓力)；(4)確定反應(yīng)溫度、時(shí)間、狀態(tài)(靜止或動(dòng)態(tài)晶化)；⑸取釜，冷卻(空氣冷、水冷)；(6)開(kāi)釜取樣；(7)洗滌、干燥；(8)樣品檢測(cè)(包括進(jìn)行形貌、大小、結(jié)構(gòu)、比表面積和晶形檢測(cè))及化學(xué)組成分析。水熱反應(yīng)合成晶體材料的一般程序水熱反應(yīng)的影響因素壓強(qiáng)的影響PH值的影響前驅(qū)物濃度的影響反應(yīng)時(shí)間的影響雜質(zhì)的影響水熱反應(yīng)的影響因素溫度的影響水熱反應(yīng)發(fā)展存在的問(wèn)題反應(yīng)機(jī)理問(wèn)題1反應(yīng)安全性問(wèn)題2缺點(diǎn)水熱反應(yīng)的應(yīng)用制備納米金屬氧化物制備碳納米材料制備納米金屬材料制備納米陶瓷粉體水熱法制備陶瓷粉體技術(shù)生物陶瓷粉體一羥基磷灰石

羥基磷灰石簡(jiǎn)稱(chēng)HA或HAP，它具有與人體硬組織相似的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)，可以作為理想的硬組織替代和修復(fù)材料電子陶瓷粉體—鈦酸鋇鈦酸鋇是一種性能優(yōu)異的強(qiáng)介電和鐵電材料，實(shí)現(xiàn)鈦酸鋇粉體的高純，四方相和納米化是提高鈦酸鋇電子元件性能的有效措施之一氧化物陶瓷粉體—氧化鎂杜寶安等人以硫酸鎂為原料，利用溶度積原理和水熱合成反應(yīng)制備了高純度氧化鎂，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在鈣鎂分離過(guò)程中，水熱合成法是一種非常有效的分離方法粉體技術(shù)的發(fā)展幾乎涉及所有的前沿學(xué)科，而其應(yīng)用與推廣又滲透到各個(gè)學(xué)科及技術(shù)領(lǐng)域。水熱法是制備高質(zhì)量陶瓷粉體極有應(yīng)用前景的方法，其在不同溫度、壓力、溶媒和礦化劑下實(shí)現(xiàn)了不同成分、粒徑的陶瓷粉體制備．這些粉體主要用于電子材料、磁性材料、生物材料、結(jié)構(gòu)陶瓷材料、催化劑和吸附材料、色劑和染劑、低膨脹材料、化妝品和填料以及農(nóng)業(yè)、核工業(yè)用材料。當(dāng)前，國(guó)際上水熱技術(shù)與粉體技術(shù)的研究相當(dāng)活躍。隨著高溫高壓水熱條件下反應(yīng)機(jī)理，包括相平衡和化學(xué)平衡熱力學(xué)、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、晶化機(jī)理等基礎(chǔ)理論的深入發(fā)展和完善，其將得到更迅速、更廣泛、更深入的發(fā)展和應(yīng)用。隨著各種新技術(shù)、新設(shè)備在水熱法中的應(yīng)用，可以預(yù)見(jiàn)，水熱技術(shù)會(huì)不斷