目的：為檢驗(yàn)復(fù)方地塞米松乳膏中間產(chǎn)品規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序,以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù).范圍：適用于復(fù)方地塞米松乳膏中間產(chǎn)品的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)員，檢驗(yàn)室主任對(duì)本規(guī)程實(shí)施負(fù)責(zé)。規(guī)程：性狀：本品為乳劑型基質(zhì)的白色軟膏，有樟腦的特異芳香。鑒別2.1試劑與儀器2.1.1無水乙醇 2.1.2薄荷腦無水乙醇溶液(1%)2.1.3硅膠G薄層板 2.1.4苯-乙醚-冰醋酸(50:30:0.5)2.1.5香草醛硫酸溶液(5%) 2.1.6水箱冰浴2.1.7電子天平 2.1.8微量進(jìn)樣器(25μl)2.1.9移液管 2.1.10層析缸2.2項(xiàng)目與步驟2.2.1取本品5g，加無水乙醇5ml，置水浴上攪拌并加熱至近沸，即置冰浴中充分冷卻，濾過，取濾液10μl，作為供試品溶液；另取1%的薄荷腦無水乙醇溶液10μl,作為對(duì)照溶液。在25℃以下，照薄層色譜法(SOP-QC-304-00)試驗(yàn)，取上述兩溶液分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙醚-冰醋酸(50:30:0.5)為展開劑，展開后，晾干，噴以5%的香草醛硫酸溶液，在自然光下檢視，供試品在與對(duì)照品相應(yīng)的位置上顯相同的斑點(diǎn)。2.2.2在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液的主峰保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液的主峰保留時(shí)間一致。3檢查3.1項(xiàng)目與步驟3.1.1粒度：取適量的供試品，涂成薄層，薄層面積相當(dāng)于蓋玻片面積，共涂三片，照粒度測(cè)定法(SOP-QC-336-00)檢查，均不得檢出大于180μm的粒子。3.1.2裝量：照最低裝量檢查法(SOP-QC-332-00)檢查，應(yīng)符合規(guī)定。4含量測(cè)定4.1試劑與儀器4.1.1C18硅膠色譜柱 4.1.2醋酸地塞米松對(duì)照品4.1.3甲睪酮 4.1.4甲醇4.1.5容量瓶(50ml,100ml)單標(biāo)移液管(5ml)4.1.6電子天平(萬分之一克)4.1.7注射器(10ml)過濾器濾膜4.1.8水浴箱

4.1.9高效液相色譜儀4.2檢驗(yàn)步驟按高效液相色譜法(SOP-QC--306-00)檢測(cè)。4.2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)C18硅膠色譜柱，流動(dòng)相甲醇-水(70:30)，流速為每分鐘0.9ml。檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm，量取醋酸地塞米松對(duì)照品內(nèi)標(biāo)物混合液[*]20μl，醋酸地塞米松峰和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)不得少于1.5。理論板數(shù)按醋酸地塞米松峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。4.2.2內(nèi)標(biāo)溶液的制備：取甲睪酮20mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)物溶液。4.2.3醋酸地塞米松對(duì)照品溶液與樣品溶液制備以及測(cè)定醋酸地塞米松對(duì)照品溶液的制備：取醋酸地塞米松對(duì)照品約13mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)物溶液各5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品內(nèi)標(biāo)物混合液。樣品溶液的制備以及測(cè)定：取本品約1.8g，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇適量，置80℃水浴中，加熱使溶解，放冷至室溫，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，置冰浴中冷卻2小時(shí)，取出后迅速濾過，取續(xù)濾液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，將對(duì)照品內(nèi)標(biāo)物混合液按同法測(cè)定，按下式計(jì)算本品含醋酸地塞米松(C24H31FO6)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%-110.0%為符合規(guī)定。CW：為樣品含醋酸地塞米松的標(biāo)示含量(%)A1：為樣品溶液中醋酸地塞米松的峰面積AS：為內(nèi)標(biāo)物的峰面積WS：為內(nèi)標(biāo)物的稱樣量(g)：為樣品的平均裝量(g)T：為樣品的規(guī)格f：為校正因