儀器分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)實(shí)驗(yàn)名稱:學(xué)院:專業(yè):班級(jí):姓名:指導(dǎo)教師:日期:原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)化學(xué)工程學(xué)院化學(xué)工程與工藝化工111班金偉杰學(xué)號(hào)11402010118李穎2104年4月15日

、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私釧A-6200的結(jié)構(gòu)，了解儀器的開、關(guān)程序。了解AA-6200的分析過程。二、實(shí)驗(yàn)原理原子吸收光譜分析法是基于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時(shí)對(duì)輻射光吸收的測(cè)量。通過選擇一定波長(zhǎng)的輻射光源，使之滿足某一元素的原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的能量要求，則輻射后基態(tài)的原子數(shù)減少，輻射吸收值與基態(tài)原子數(shù)有關(guān)，即由吸收前后輻射光強(qiáng)度的變化可確定待測(cè)元素的濃度。nn三、儀器和試劑儀器：日本島津AA-6200試劑：蒸餾水、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎳待測(cè)溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟以鎳溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及樣品的測(cè)定為例，本實(shí)驗(yàn)操作如下：1、 做好實(shí)驗(yàn)前的安全工作。首先打開實(shí)驗(yàn)室窗戶通風(fēng)，接著打開總電源啟動(dòng)排氣裝置。這里主要考慮到實(shí)驗(yàn)所用的乙炔氣體的危險(xiǎn)性，若在密閉環(huán)境下積聚濃度太高就有發(fā)生爆炸的可能性。（乙炔裝在白色鋼瓶?jī)?nèi)）2、 打開空氣壓縮機(jī)，空氣是作為乙炔氣體燃燒的助燃?xì)怏w，它們共同構(gòu)成了乙炔一空氣燃燒系統(tǒng)。3、 開氣體鋼瓶，鋼瓶總閥開度不必太大，大概旋轉(zhuǎn)45度角即可，同時(shí)氣體的流通還受一個(gè)微調(diào)閥控制，即總閥開啟氣體并不一定能通過管路。因此，應(yīng)同時(shí)調(diào)節(jié)總閥與微調(diào)閥，使指示計(jì)顯示正常穩(wěn)定的壓力值。這里需說明，微調(diào)閥只需在更換氣體后的第一次使用調(diào)節(jié)完成，以后實(shí)驗(yàn)只要調(diào)節(jié)總閥即可。4、 安裝空心陰極燈?？招年帢O燈的是根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求來選取的，即測(cè)什么元素就用什么元素的空心陰極燈。空心陰極燈可以從實(shí)驗(yàn)室直接拿取，如沒有則要提前到市場(chǎng)上購買。AA-6200配備了兩個(gè)燈座，(HCL-1,HCL-2)這大大提高了實(shí)驗(yàn)的方便性，通過燈的輪換裝置可以任意切換安裝的兩盞燈。說明：空心陰極燈的安裝應(yīng)在儀器打開之前完成，因?yàn)閮x器一旦啟動(dòng)其燈座上可能有電流通過，這時(shí)再徒手安裝燈就有一定的危險(xiǎn)。5、 預(yù)熱儀器。將儀器打開后預(yù)熱半小時(shí)，這是保證儀器運(yùn)轉(zhuǎn)的穩(wěn)定性，從而提高測(cè)量的精確性。6、 軟件操作。首先打開軟件進(jìn)行元素選擇，可以從下拉式菜單中選取也可以直接從元素周期表中選擇，接著點(diǎn)擊“connect”按鈕，這一步主要是儀器進(jìn)行自檢，確定各個(gè)部件都能正常使用，然后是進(jìn)行參數(shù)編輯，選擇對(duì)應(yīng)的燈號(hào)并將空心陰極燈通電，最后搜索波長(zhǎng)，波峰的完美與否可能會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，因此如出現(xiàn)的波形嚴(yán)重偏離對(duì)稱性，那么可以重復(fù)搜索直到可以接受為止。7、 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。做標(biāo)準(zhǔn)曲線前先點(diǎn)火，同時(shí)按住黑白兩顆按鈕直到火焰完全燃燒，接著在軟件上選擇“STD”字樣，其個(gè)數(shù)應(yīng)取決于用于做標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)的個(gè)數(shù)。點(diǎn)擊“START”開始實(shí)驗(yàn)。先用蒸餾水潤(rùn)洗，再將標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度從低到高依次進(jìn)行測(cè)定。每次做完一個(gè)點(diǎn)必須要等儀器顯示的進(jìn)樣吸光度為零才可以做下一個(gè)點(diǎn)，如果儀器不能自動(dòng)歸零，此時(shí)點(diǎn)擊“AUTOZERO”按鈕即可。以此方法測(cè)完所有的點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線就完成了。8、 樣品測(cè)量。選擇“UNK”，其個(gè)數(shù)與所測(cè)樣品的數(shù)量有關(guān)。在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后要用蒸餾水潤(rùn)洗。每次測(cè)完一組樣品儀器顯示也必須歸零才能接著做下一組，以此方法測(cè)完所有的樣品。9、 結(jié)束實(shí)驗(yàn)。首先關(guān)閉軟件與電腦，接著按住儀器最上面一顆黑色的按鈕3-4秒鐘，放出管路中多余的乙炔氣后關(guān)閉儀器，最后將鋼瓶總閥旋緊，同時(shí)閉空氣壓縮機(jī)與總電源。10、 離開實(shí)驗(yàn)室。整理桌面，打掃衛(wèi)生，關(guān)好窗戶離開實(shí)驗(yàn)室。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論本實(shí)驗(yàn)以鎳溶液為標(biāo)準(zhǔn)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，同時(shí)進(jìn)行鎳樣品溶液的測(cè)定，最大吸收波長(zhǎng)為232.66nm。實(shí)驗(yàn)原子化方法有火焰法和非火焰法，本實(shí)驗(yàn)采用火焰法。火焰溫度越高越有利于離子的原子化，擴(kuò)大測(cè)定范圍，但同時(shí)高溫產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子增多對(duì)定量不利。在保證測(cè)定元素充分還原為基態(tài)原子的前提下，應(yīng)盡量采用低溫火焰，使基態(tài)原子的激發(fā)依賴于對(duì)光的吸收。本實(shí)驗(yàn)采用乙炔-空氣火焰，乙炔氣體的燃燒，空氣作為一種助燃?xì)怏w使用。因此存在一定的危險(xiǎn)性，實(shí)驗(yàn)前必須做好防護(hù)措施，比如開窗通風(fēng)等。注意事項(xiàng)：實(shí)驗(yàn)必須嚴(yán)格按照操作順序進(jìn)行下去，不可跳級(jí)操作或者漏操作，否則實(shí)驗(yàn)難以完成。實(shí)驗(yàn)前應(yīng)備好蒸餾水，將前次實(shí)驗(yàn)留下的蒸餾水進(jìn)行換洗，否則在測(cè)量時(shí)儀器顯示的吸光度將難以回到零點(diǎn)，如經(jīng)常自動(dòng)回零勢(shì)必會(huì)增加實(shí)驗(yàn)的時(shí)間及準(zhǔn)確性。每次實(shí)驗(yàn)都必須進(jìn)行新的標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線圖的繪制，上次保存的圖本次實(shí)驗(yàn)不可用。關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作及點(diǎn)的刪補(bǔ)法標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制精確與否將直接影響樣品測(cè)量的準(zhǔn)確性，樣品離子濃度值通過標(biāo)準(zhǔn)曲線直接由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)自動(dòng)獲取。在標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制過程中，出現(xiàn)的問題主要是曲線上點(diǎn)的線性度不夠好，原則上要求r必須在三個(gè)9以上，即r=0.999。但是實(shí)驗(yàn)中往往很難做到這一點(diǎn)，原因如下：一種可能是由于原子分光光度計(jì)使用年限過長(zhǎng)導(dǎo)致儀器的靈敏度或精確度受到影響；二是由于自配標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有達(dá)到規(guī)定的要求，即所配溶液的濃度與實(shí)際值有一定的差距致使標(biāo)準(zhǔn)曲線產(chǎn)生誤差，這也是主要的原因所在。因此做好這一步必須嚴(yán)格做好標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制工作。(原標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1000g/ml，按照實(shí)驗(yàn)的要求稀釋相應(yīng)的倍數(shù))。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制過程中會(huì)出現(xiàn)除一兩個(gè)點(diǎn)外，另外的點(diǎn)線性度都比較好，那么此時(shí)就需要補(bǔ)做或者刪除。補(bǔ)做的方法是重新配置一份該點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液再進(jìn)行標(biāo)定，因此為節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)準(zhǔn)備兩份同樣濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在實(shí)驗(yàn)中可以擇優(yōu)選取。刪除的方法是在對(duì)應(yīng)的濃度值橫欄中選擇上方的“X”樣，雙擊兩下，該點(diǎn)即可自動(dòng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線圖上消失。實(shí)驗(yàn)過程中易出現(xiàn)問題實(shí)驗(yàn)中提示出現(xiàn)問題主要在“LineSearch”這步，常顯示“氣壓不足”或者“空心陰極燈能量不足”。氣壓不足主要是鋼瓶中剩余乙炔氣體不夠無法支持燃燒或者是鋼瓶閥門開度不夠，但往往是前者原因，因此在每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要注意鋼瓶中是否有足夠的氣體來完成下次實(shí)驗(yàn)，乙炔氣體的更換需要一定的時(shí)間，因此事先報(bào)告可以加快實(shí)驗(yàn)進(jìn)度。燈能量不足主要是空心陰極燈或是燈座的原因。如果是空心陰極燈由于沒有足夠預(yù)熱，那么多做幾次即可成功，如果是空心陰極燈由于使用年限過長(zhǎng)，那么必須更換新的燈來完成實(shí)驗(yàn)。而如果是燈座的原因那只能更換別的燈座，該儀器提供兩個(gè)燈座，因此可靈活使用。實(shí)驗(yàn)中最典型的操作錯(cuò)誤是空心陰極燈的選擇與所測(cè)元素不符，即測(cè)什么元素的濃度必須用該元素的空心陰極燈?？招年帢O燈的安裝調(diào)整必須在儀器打開前

完成，（這是因?yàn)閮x器打開后燈座將有電流通過，不安全）并使用轉(zhuǎn)盤手動(dòng)完成。同樣必須要記住的是，哪個(gè)燈座安裝的是哪盞空心陰極燈，如果順序打亂，那么在檢測(cè)波長(zhǎng)這一步是不能完成的，實(shí)驗(yàn)就不能進(jìn)行下去。（6）本實(shí)驗(yàn)操作成功。表1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)記錄12345濃度/(ug/ml)10.000020.000030.000040.000050.0000Abs0.15020.29930.39110.45510.4987BG0.00170.00410.00460.00520.0040曲線上點(diǎn)的線性度不夠好。原則上要求r必須在三個(gè)9以上，即r=0.999,但是本實(shí)驗(yàn)沒有做到這一點(diǎn)，所以本條標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的精確度不夠高。誤差產(chǎn)生可能的原因有三個(gè)：1） 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不合要求；2） 人員操作存在偶然誤差；3） 儀器操作過程中有系統(tǒng)誤差。從以上三個(gè)方面綜合思考，我認(rèn)為是儀器產(chǎn)生的誤差占絕大部分。由于儀器是1998年買入的，年份已久，操作不穩(wěn)定，造成較大的誤差。表2.樣品的數(shù)據(jù)記錄序號(hào)ConeAbsBGWF11.91210.26610.00301.000000（7）原子吸收光譜優(yōu)點(diǎn):1）選擇性強(qiáng)。這是因?yàn)樵游諑捄苷木壒?。因此，測(cè)定比較快速簡(jiǎn)便,并有條件實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作。2） 靈敏度高。原子吸收光譜分析法是目前最靈敏的方法之一?；鹧嬖游辗ǖ撵`敏度是ppm到ppb級(jí)，石墨爐原子吸收法絕對(duì)靈敏度可達(dá)到10-10?10-14克。常規(guī)分析中大多數(shù)元素均能達(dá)到ppm數(shù)量級(jí)。3） 分析范圍廣。發(fā)射光譜分析和元素的激發(fā)能有關(guān)，故對(duì)發(fā)射譜線處在短波區(qū)域的元素難以進(jìn)行測(cè)定。另外，火焰發(fā)射光度分析僅能對(duì)元素的一部分加以測(cè)定。4） 抗干擾能力強(qiáng)。第三組分的存在，等離子體溫度的變動(dòng)，對(duì)原子發(fā)射譜線強(qiáng)度影響比較嚴(yán)重。而原子吸收譜線的強(qiáng)度受溫度影響相對(duì)說來要小得多。5） 精密度高?；鹧嬖游辗ǖ木芏容^好。⑻缺點(diǎn)：1） 原則上講，不能多元素同時(shí)分析。測(cè)定元素不同，必須更換光源燈，這是它的不便之處。原子吸收光譜法測(cè)定難熔元素額靈敏度還不怎么令人滿意。在可以進(jìn)行測(cè)定的七十多個(gè)元素中，比較常用的僅三十多個(gè)。當(dāng)采用將試樣溶液噴霧到火焰的方法實(shí)現(xiàn)