水分測定方法總結(jié)一、水分掌握的重要性〔如帶揮發(fā)性葉類藥材〕，②保持藥品肯定的水分，能夠增加藥品如水合物，增加晶格穩(wěn)定〕；其次有利于儲存。合理的水分在貯藏保管中可防止生蟲、霉變，避開有效成份分解、酶解變質(zhì)等。二、水分測定相關(guān)工作內(nèi)容〔1〕藥典產(chǎn)品檢查水分確認產(chǎn)品相關(guān)信息產(chǎn)品類別信息：化學(xué)原料藥〔API〕、化學(xué)藥制劑、化學(xué)輔料、中藥材、中藥制劑；產(chǎn)品含量計算形式：ABC按無水與無溶劑物計算；信息列比表：烘干法：適用產(chǎn)品：中藥材、提取物、制劑檢測操作要點：①儀器：恒溫枯燥箱、電子天平、枯燥器；②取樣量2-5g3mm5mm100-105進展枯燥5小時，放冷時間30分鐘，再恒重枯燥1小時處理至恒重；④恒甲苯法：適用產(chǎn)品：中藥材、提取物500ml圓底燒瓶，參加200ml甲苯〔/分子塞〕；③關(guān)鍵調(diào)整溫度2滴/分鐘；④使用甲苯將器具壁上水合并。費休容量滴定法：適用產(chǎn)品：化學(xué)原料藥〔API〕、化學(xué)液體輔料、化學(xué)藥制劑檢測操作要點：①儀器：水分測定儀、電子天平；②水分標定：稱取10mg~30mg33次標定值平均值為最終標定值F；3次水分標定值RSD%不得過1.0%；③掌握滴定儀各個管路接口與空氣接觸；④樣品測定：平行檢測2次。費休庫倫滴定法：適用產(chǎn)品：化學(xué)原料藥〔API〕、化學(xué)液體輔料、化學(xué)藥制劑要點：①儀器：庫倫水分滴定儀、電子天平；②滴定杯先進展除水分〔消耗電量〕；③樣品測定：平行檢測 2次。水分檢測分析方法：費休氏-容量滴定法、費休氏-庫倫滴定法、烘干法、減壓枯燥法、甲苯法、氣相色譜法幾種不同水分測定方法原理：11〔容量滴定?！?I-〕開頭電解產(chǎn)生1mg10.72庫倫電量〔庫倫滴定〕。烘干法：利用干熱將水分除去，恒重即為終點。6.46.4減壓枯燥法：利用抽真空〔抽氣減壓至2.67kPa〔20mmHg〕〕將外表水分隔離與內(nèi)部水分形成濃度差，形成壓差快速枯燥過程，適合水分很難除分隔離與內(nèi)部水分形成濃度差，形成壓差快速枯燥過程，適合水分很難除盡，且含揮發(fā)性成分。盡，且含揮發(fā)性成分。6.5甲苯法：水分隨甲苯餾出且水與甲苯不相溶。240.5-1五氧化二磷枯燥器內(nèi)，無水氯化鈣枯燥器外。8.8.方法操作與計算：8.1費休卡氏法〔容量法〕8.1.1操作：3份純化水標定，3次水分標定值RSD%2份。8.1.2計算公式：式中：W-水的重量〔mg〕；V-標定水所消耗卡爾費休試液的體積〔ml〕。式中：M-樣品的質(zhì)量〔g〕；F-水分標定值〔mg/ml〕；V-滴定樣品所消耗卡爾費休試液的體積〔ml〕。8.2費休卡氏法〔庫倫法〕8.2.1操作：泵入適量陽極液品測量狀態(tài)〔F值〕；2份。8.2.2計算公式：100-105℃進展枯燥處理至恒重〔5mg〕；樣品測≤5mm厚度，使用溫度為100-105℃式中：M0-空稱量瓶的質(zhì)量〔g〕；M1-供試品與空稱量瓶的質(zhì)量〔g〕；M2-供8.4.1操作：稱量瓶處理一般和樣品水24小時；樣品測定，稱取24小時，快速稱量枯燥后樣品。8.4.2計算公式：同“烘干法”甲苯法操作：將裝置置于枯燥箱中進展徹底除水分并置于枯燥器中室溫放冷，備A200ml，連接2滴/分鐘進入收集測量B5分鐘。8.5.2計算公式：水分的統(tǒng)計〔ml〕；