T/HNNMIAXX-2022T/HNNMIAXX-2022ⅠICS71.100.10CCSH12T/T/HNNMIA團(tuán)團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/HNNMIAT/HNNMIAXX-202X鋁酸鈉溶液中釩含量的測定分光光度法DeterminationofvanadiumcontentinSodiumaluminatesolution—Photometricmethod20222022-XX-XX發(fā)布2022-XX-XX實(shí)施河南省有色金屬河南省有色金屬行業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布T/HNNMIAXX-2022鋁酸鈉溶液中釩含量的測定（分光光度法）1范圍本文件規(guī)定了鋁酸鈉溶液中釩含量的測定方法,測定范圍：0.010g/L～1.00g/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法原理在鋁酸鈉溶液中加入過氧化氫將低價(jià)釩氧化為五價(jià)釩，用氟化鈉掩蔽鋁、鐵、鈦，用1，2-氨基環(huán)已烷四乙酸掩蔽鋅、鉛、錫、鉬、銅、鎳、鉻，在PH1.7的磷酸鹽緩沖液中，釩與[4-（2-吡啶偶氮）-間苯二酚]生成紫色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長540nm處測量其吸光度，測定釩含量。5試劑與材料除非另有說明，在分析時(shí)使用分析純及以上試劑。實(shí)驗(yàn)用水：GB/T6682，三級(jí)水。5.1過氧化氫溶液(3+97),現(xiàn)用現(xiàn)配。5.2硫酸溶液（0.5mol/L）：移取27.8毫升濃硫酸（ρ=1.84g/cm3）在不斷攪拌下緩慢加入到一定量的水中，冷卻至室溫后，用水稀釋至1L，振勻。5.3混合掩蔽劑：稱取5克1，2-氨基環(huán)已烷四乙酸（DCTA），加入適量熱水，滴加氫氧化鈉溶液（1mol/L），使溶液澄清；稱取40g氟化鈉，用熱水溶解；將上述兩種溶液移入同一容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至1L，振勻，儲(chǔ)存于塑料瓶中。5.4磷酸鹽緩沖溶液（PH=1.7）：稱取110g磷酸氫二鈉溶于水中，加100毫升磷酸（ρ=1.87g/cm3），用水稀釋至1L。5.5酚酞溶液（1g/L,以無水乙醇配制）。5.6[4-（2吡啶偶氮）-間苯二酚](PAR)溶液：（1.5g/L）。5.7釩標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/ml），（推薦使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液）。5.8釩標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL)：移取5.00毫升（5.7），用水稀釋至500毫升容量瓶中，定容，搖勻。5.9基體溶液：稱取26克硫酸鋁[Al2（SO4）3·18H2O]，加水溶解，加入40克氫氧化鈉攪拌溶解完全，冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1升中含40克氫氧化鈉，10克氧化鋁，儲(chǔ)存于塑料瓶中。5.10具塞比色管（50毫升）。6儀器分光光度計(jì)。7樣品新取均勻透明的鋁酸鈉溶液，如有結(jié)晶，需事先過濾。8分析步驟8.1測定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。8.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.3測定8.3.1移取5.00mL鋁酸鈉溶液（7）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；8.3.2移取試液（8.3.1）2.00mL試液置于50mL具塞比色管（5.10）中，滴加4滴-5滴過氧化氫溶液（5.1），振蕩片刻；8.3.3向比色管中加入10mL混合掩蔽劑（5.3），搖動(dòng)1-2min；8.3.4滴加1滴酚酞溶液（5.5），用硫酸溶液（5.2）調(diào)至無色，并過量1mL，加10mL磷酸鹽緩沖溶液（5.5），加水至體積約45mL，搖勻，加1.5mLPAR溶液（5.7），用水定容；8.3.5靜置20min后，在分光光度計(jì)波長540nm處，測量試液和空白溶液吸光度。8.4工作曲線的繪制8.4.1于一組已加有2.5mL基體溶液（5.9）的比色管中，分別加入0mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL釩標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8），滴加2滴過氧化氫溶液（5.1），以下按8.3.2～8.3.5進(jìn)行。8.4.2將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液移入1cm吸收池中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長540nm處，測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以所測吸光度減去試劑空白溶液的吸光度，以釩含量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。9分析結(jié)果的表述釩含量以濃度ω計(jì)，數(shù)值以g/L表示，按公式計(jì)算：ω(g/l)=mV式中：m—在工作曲線查得試液中的釩含量，單位為mg；V—測試試液的體積，單位為mL；10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限r(nóng)，超過重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%，重復(fù)性限r(nóng)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表1ω/（%）0.0560.1590.2870.725r/（%）0.0110.0160.0210.02310.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限R，超過再現(xiàn)性限R的情況不超過5%。再現(xiàn)性限R按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表2ω/（%）0.0560.1590.2870.725R/（%）0.0130.0190.0230.02511質(zhì)量保證與控制由于鋁酸鈉溶液的不穩(wěn)定性，因此難以獲得穩(wěn)定的鋁酸鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品。分析時(shí)，質(zhì)量的控制采用定期用加標(biāo)回收的方法進(jìn)行校核